Патент на изобретение №2236476

(54) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ЛИТИЯ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для получения металлического лития повышенной чистоты. Способ рафинирования лития включает заливку металла в тигель миксера, непрерывное вакуумирование, фильтрацию, выдержку расплава и направленную кристаллизацию. Фильтрацию металла проводят через фильтр из сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм, а направленную кристаллизацию проводят охлаждением заполненных металлом изложниц путем принудительной подачи охлаждающего воздуха в радиатор охлаждения столешниц с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм³/ч. Установка для рафинирования лития содержит изложницы, размещенные на распределительной плите, вакуумный теплоизоляционный колпак, миксер со съемным тиглем, установленный на подъемной тележке, радиатор охлаждения столешниц, всасывающую трубку со съемным фильтром, в верхней части которой размещен обратный клапан, вакуумную линию. Радиатор охлаждения столешниц соединен воздуховодом с вентилятором, причем площадь свободного сечения радиатора обеспечивает турбулентный режим движения охлаждающего воздуха при подаче его в количестве 2,0-2,5 тыс. нм³/ч, при этом съемный фильтр выполнен из нержавеющей сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или в виде металлокерамического фильтрующего элемента со средним размером пор 0,005-0,04 мм., а распределительная плита содержит электрические нагреватели контактного нагрева, например электрокомфорки, закрепленные в нижней ее части, обеспечивается повышение качества получаемого лития, сокращение технологического цикла рафинирования, повышение производительности установки. 2 н.п. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для получения металлического лития повышенной чистоты.

Известен способ рафинирования лития по патенту Германии №2603945, МКИ С 22 В 26/12, 1976 г, включающий заливку металла в печь, вакуумирование, промывку инертным газом, нагрев и фильтрацию.

Известна установка для рафинирования лития по патенту Германии №2603945, МКИ С 22 В 26/12, 1976 г., содержащая печь нагрева, реактор, установленный в печь, средства подачи инертного газа, соединенные с реактором, и фильтр.

Недостатками известного способа и установки является недостаточная степень рафинирования, большая энергоемкость, вызванная многократным оборотом расплавогазовой смеси в установке и нагревом лития в печи.

Известен способ рафинирования лития по патенту РФ №2139363, МПК С 22 В 26/12, 1998 г., включающий заливку и выдержку металла, вакуумирование, нагрев, фильтрацию путем создания избыточного давления инертного газа, направленную кристаллизацию.

Известна установка для рафинирования лития по патенту РФ №2139363, МПК С 22 В 26/12, 1998 г., содержащая печь нагрева, средства подачи инертного газа, вакуумную линию, фильтр, расположенный в печи нагрева, изложницу с теплоизолирующим колпаком, столешницу, которая конструктивно играет роль радиатора охлаждения.

Недостатками известного способа и установки является низкая степень рафинирования лития, длительный цикл рафинировки, возможность выброса жидкого металла из изложницы и установки при фильтрации металла путем создания избыточного давления инертного газа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату – прототипом, является способ рафинирования лития по патенту РФ №2187569, МКП С 22 В 26/12, 2000 г., включающий заливку металла в тигель миксера, вакуумирование, фильтрацию и направленную кристаллизацию.

Наиболее близкой по сущности и достигаемому результату – прототипом – является установка для рафинирования лития по патенту РФ №2187569, МКП С 22 В 26/12, 2000 г., содержащая изложницы, установленные на распределительную плиту, съемный вакуумный теплоизоляционный колпак, стальной миксер со съемным тиглем, расположенный на подъемной тележке, съемную всасывающую трубку с обратным клапаном и съемным фильтром, вакуумную линию.

Недостатками известного способа и установки являются недостаточная степень рафинирования лития, длительный цикл рафинировки, ненадежность отдельных узлов установки, а так же сложность и длительность предварительной подготовки установки к работе (предварительного подогрева установки до температуры не менее 180С).

Задачей изобретения является повышение чистоты рафинированного лития, сокращение технологического цикла рафинирования и увеличения производительности установки, повышение надежности ее работы.

Задача решается благодаря тому, что в способе рафинирования лития, включающем заливку металла в тигель миксера, непрерывное вакуумирование, фильтрацию, выдержку расплава и направленную кристаллизацию, согласно изобретению фильтрацию металла проводят через фильтр из сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм, а направленную кристаллизацию проводят охлаждением заполненных металлом изложниц путем принудительной подачи охлаждающего воздуха в радиатор охлаждения столешниц с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм³/ч.

Технический результат обеспечивается соблюдением следующих условий:

– в зависимости от требований к чистоте металла, фильтрация металла производится через фильтр, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм;

– при подаче воздуха с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм³/ч в радиаторе охлаждения создается турбулентный режим движения охлаждающего воздуха, а следовательно, процесс охлаждения и кристаллизации металла (теплопередачи от металла к охлаждающему воздуху) проводится наиболее эффективно.

Применение для фильтрации металла сетки с размером ячеек 0,04 мм или металлокерамического фильтра со средним размером пор 0,005-0,04 мм является оптимальным, так как увеличение размера ячеек более 0,04 мм снижает качество фильтрации лития, а уменьшение среднего размера пор менее 0,005 мм приводит к снижению скорости фильтрации и быстрому зарастанию фильтра (вплоть до прекращения процесса фильтрации).

При подаче охлаждающего воздуха с объемной скоростью менее 2,0 тыс. нм³/ч в радиаторе охлаждения создается переходный режим движения охлаждающего воздуха, что снижает эффективность теплопередачи, а следовательно, увеличивает время охлаждения и кристаллизации металла в изложницах.

При подаче воздуха на охлаждение с объемной скоростью более 2,5 тыс. нм³/ч, эффективность теплопередачи существенно не увеличивается, а следовательно, время охлаждения и кристаллизации металла в изложницах существенно не уменьшается, но увеличиваются энергозатраты на охлаждение и габариты установки (требуется более мощный и производительный вентилятор).

Задача решается благодаря тому, что в установке для рафинирования лития, содержащей изложницы, размещенные на распределительной плите, вакуумный теплоизоляционный колпак, миксер со съемным тиглем, установленный на подъемной тележке, радиатор охлаждения столешниц, всасывающую трубку со съемным фильтром, в верхней части которой размещен обратный клапан, вакуумную линию, согласно изобретению радиатор охлаждения столешниц соединен воздуховодом с вентилятором, причем площадь свободного сечения радиатора обеспечивает турбулентный режим движения охлаждающего воздуха при подаче его в количестве 2,0-2,5 тыс. нм³/ч, кроме того, съемный фильтр выполнен из нержавеющей сетки с размером ячеек 0,04 мм или в виде металлокерамического фильтрующего элемента со средним размером пор 0,005-0,04 мм, распределительная плита содержит электрические нагреватели контактного нагрева, например электрокомфорки, закрепленные в нижней ее части, а обратный клапан, находящийся в верхнем торце всасывающей трубки, выполнен в виде конусного отверстия с запорным шариком.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как охлаждение и направленную кристаллизацию металла в изложницах проводят путем принудительной подачи воздуха в радиатор охлаждения с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм³/ч, радиатор охлаждения столешниц соединен воздуховодом с вентилятором, причем площадь свободного сечения радиатора обеспечивает турбулентный режим движения охлаждающего воздуха при подаче его в количестве 2,0-2,5 тыс. нм³/ч, что в совокупности обеспечивает охлаждение и кристаллизацию металла в течение 0,3-0,5 ч. Фильтрация металла через фильтр, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или выполненный в виде металлокерамического фильтрующего элемента со средним размером пор 0,005-0,04 мм, обеспечивает необходимую степень фильтрации при сохранении работоспособности фильтра в течение заданного времени. Распределительная плита, содержащая литники и закрепленные на ней изложницы, подогревается перед заливкой металла до температуры не менее 180С электрическими нагревателями контактного нагрева, например электрокомфорками, закрепленными в нижней части распределительной плиты. При этом обеспечивается непосредственный контакт электрокомфорок с распределительной плитой, а следовательно, и теплопередача от электрокомфорок к плите является максимально эффективной, что позволяет сократить время нагрева установки перед заливкой металла в 1,5-2 раза, а следовательно, сократить технологический цикл рафинирования и увеличить производительность установки рафинирования лития. Расположение и конструктивное исполнение обратного клапана в виде конусного отверстия с запорным шариком увеличивает надежность работы устройства заполнения изложниц металлом.

Способ осуществляется следующим образом.

Металлический литий, полученный в электролизной ванне, заливают в миксер. Установку рафинирования и фильтры предварительно нагревают, создают вакуум и фильтруют при непрерывном вакуумировании.

После заполнения изложниц металлом проводят выдержку, а затем охлаждение, при котором происходит процесс направленной кристаллизации слитков лития.

Пример осуществления способа.

Металлический литий, полученный в электролизной ванне, заливают в стальной тигель 1 объемом 16 литров миксера 2, который поднимается вверх на тележке 3 для погружения всасывающей трубки 4 с установленным фильтром 10 в расплавленный металл. Температура расплавленного лития при этом составляет 240С. Предварительно установка рафинирования лития подогревается до температуры не менее 180С. Нагретые изложницы 7 укрываются вакуумным теплоизоляционным колпаком 8. В торцевой части всасывающей трубки 4 установлен обратный клапан 5, который предотвращает вытекание расплавленного металла из изложниц. На линии вакуумирования установки рафинирования открывается вентиль 11 подачи вакуума и внутренний объем изложницы 7 вакуумируется до остаточного давления 0,1 МПа по показанию мановакуумметра 16. При этом изложницы 7 через литники 13 заполняются металлом до уровня 1 см от верхнего края изложниц. Поступление лития в изложницы 7 через фильтр 10, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек 0,04 мм, обеспечивает очистку его от кристаллов нитрида лития, продуктов коррозии от взаимодействия лития с конструкционными материалами электролизера и других механических примесей, а также от взвешенных мелких частиц графита, образующихся вследствие расхода графитовых электродов при электролизе лития. После заполнения изложниц 7 металлом открывается вентиль 11 и подается аргон для выравнивания давления в установке рафинирования с атмосферным. Проводится выдержка лития. Охлаждение заполненных металлом изложниц 7 проводится в течение 0,3-0,5 ч путем принудительной подачи охлаждающего воздуха вентилятором 14 с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм³/ч в радиатор охлаждения 9 столешницы 17, на которой установлена распределительная плита 6, при этом создается процесс направленной снизу вверх кристаллизации слитков лития. В процессе выдержки лития в течение 0,2-0,4 ч в изложницах 7 тяжелые примеси (нитриды лития, продукты коррозии лития с конструкционными материалами электролизера) оседают в нижнюю часть слитка. При направленной кристаллизации снизу вверх глубина усадочной раковины, образующейся при охлаждении слитка в верхней его части, уменьшается в несколько раз. После застывания слитков отключают охлаждение и с установки рафинирования снимают вакуумный теплоизоляционный колпак 8, извлекают цилиндрические изложницы 7 со слитками лития. Слитки лития извлекают из цилиндрических обечаек и направляют в бокс для обрезки снизу с целью удаления тяжелых, осевших примесей и сверху для устранения усадочной раковины. Обрезки слитков возвращают на переплав с последующей фильтрацией металла.

На чертеже изображена установка для рафинирования лития.

Установка содержит тигель 1, установленный в миксере 2, который расположен на подъемной тележке 3. Всасывающая трубка 4 с обратным клапаном 5 установлена в корпусе распределительной плиты 6 с литниками 13, на которой закреплены изложницы 7 в виде неразъемных цилиндрических обечаек. Изложницы 7 укрыты вакуумным теплоизоляционным колпаком 8, в верхней части которого установлен мановакууметр 16.

Распределительная плита установлена на столешнице 17, имеющей радиатор охлаждения 9. В нижней части столешницы 17 закреплены электрические нагреватели контактного нагрева (электрокомфорки) 12. Фильтр 10 из нержавеющей сетки (или металлокерамический фильтр) закреплен в нижней части всасывающей трубки 4. Радиатор охлаждения 9 столешницы 17 соединен воздуховодом 15 с вентилятором 14. Вентиль 11 для подачи аргона и создания вакуума.

Установка работает следующим образом.

Металлический литий, полученный в электролизной ванне, с температурой 220-270С заливают в стальной тигель 1 миксера 2, который подвозится и поднимается вверх на тележке с подъемной платформой 3, при этом всасывающая трубка 4 с закрепленным в нижней части трубки фильтром 10 погружается в расплавленный металл. Температура расплавленного лития при этом понижается до 200-250С. Предварительно установка рафинирования лития подогревается электрокомфорками 12 до температуры не менее 180С. В верхней части всасывающей трубки 4 установлен обратный клапан 5, который предотвращает вытекание расплавленного металла из установки. На линии вакуумирования установки рафинирования открывается вентиль 11 и внутренний объем вакуумного колпака 9 и соответственно изложниц 7 вакуумируется до абсолютного остаточного давления в пределах 0,1-0,08 МПа по показанию мановакуумметра 16. При этом изложницы 7 заполняются металлом до уровня 1 см от верхнего края изложниц. Поступление лития в изложницы 7 через фильтр 10, выполненный из нержавеющей сетки с размером ячеек 0,04 мм (или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм), обеспечивает очистку его от кристаллов нитрида лития, продуктов коррозии от взаимодействия лития с конструкционными материалами электролизера и других механических примесей. После заполнения изложниц 7 металлом открывается вентиль 11 и подается осушенный инертный газ, например аргон, для выравнивания давления в установке рафинирования с атмосферным и проведения выдержки расплавленного лития.

Охлаждение заполненных металлом изложниц 7 проводится путем принудительной подачи воздуха вентилятором 14 в радиатор 9 столешницы 17, на которой установлена распределительная плита 6, при этом создается процесс направленной кристаллизации (снизу вверх) слитков лития. После застывания слитков отключают вентилятор 14 и с установки рафинирования снимают вакуумный теплоизоляционный колпак 8, извлекают изложницы 7 со слитками лития. Слитки лития извлекают из изложниц и направляют в бокс (не показан) для обрезки снизу с целью удаления тяжелых осевших примесей и сверху для устранения усадочной раковины. Обрезки слитков направляют на переплав.

Использование предлагаемого способа и установки для его осуществления позволит по сравнению с прототипом повысить качество получаемого лития за счет более тонкой фильтрации расплава, сократить технологический цикл рафинирования за счет интенсификации процесса охлаждения и кристаллизации металла, а также увеличить производительность установки рафинирования дополнительно за счет сокращения времени подготовки установки к работе (сокращения времени предварительного подогрева установки применением электрических нагревателей контактного нагрева – электрокомфорок).

Формула изобретения

1. Способ рафинирования лития, включающий заливку металла в тигель миксера, непрерывное вакуумирование, фильтрацию, выдержку расплава и направленную кристаллизацию, отличающийся тем, что фильтрацию металла проводят через фильтр из сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или металлокерамический фильтр со средним размером пор 0,005-0,04 мм, а направленную кристаллизацию проводят охлаждением заполненных металлом изложниц путем принудительной подачи охлаждающего воздуха в радиатор охлаждения столешниц с объемной скоростью 2,0-2,5 тыс. нм³/ч.

2. Установка для рафинирования лития, содержащая изложницы, размещенные на распределительной плите, вакуумный теплоизоляционный колпак, миксер со съемным тиглем, установленный на подъемной тележке, радиатор охлаждения столешниц, всасывающую трубку со съемным фильтром, в верхней части которой размещен обратный клапан, вакуумную линию, отличающаяся тем, что радиатор охлаждения столешниц соединен воздуховодом с вентилятором, причем площадь свободного сечения радиатора обеспечивает турбулентный режим движения охлаждающего воздуха при подаче его в количестве 2,0-2,5 тыс. нм³/ч.

3. Установка по п.2, отличающаяся тем, что съемный фильтр выполнен из нержавеющей сетки с размером ячеек не более 0,04 мм или в виде металлокерамического фильтрующего элемента со средним размером пор 0,005-0,04 мм.

4. Установка по п.2, отличающаяся тем, что распределительная плита содержит электрические нагреватели контактного нагрева, например электрокомфорки, закрепленные в нижней ее части.

5. Установка п.2, отличающаяся тем, что обратный клапан, находящийся в верхнем торце всасывающей трубки, выполнен в виде конусного отверстия с запорным шариком.

РИСУНКИ