Патент на изобретение №2236398
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ
(57) Реферат:
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения янтарной кислоты, проявляющей различные виды биологической активности. Янтарную кислоту получают окислением фурфурола пероксидом водорода с добавлением щелочного реагента, причем процесс до полного расхода фурфурола проводят в сильнокислой среде при рН<4, а затем в слабокислой или близкой к нейтральной среде при рН>4, с последующим выделением янтарной кислоты известными приемами. Способ позволяет получить целевой продукт с выходом, близким к теоретическому или в два-три раза большим, по сравнению с существующими аналогами. Изобретение относится к усовершенствованию способа получения янтарной кислоты, проявляющей различные виды биологической активности. Известен способ получения янтарной кислоты окислением фурфурола пероксидом водорода без добавления щелочного реагента [А.с. 227321 СССР. Способ получения малеиновой и янтарной кислот /Карякин А.В., Кульневич В.Г., Бадовская Л.А. – Опублик.: РЖ химия. – 1969. – №23. – Н77]. При этом вследствие образования свободных карбоновых кислот достигается рН<2. Процесс проводят в течение более полусуток и облучении реакционной массы ультразвуком. Выход янтарной кислоты не превышает 25% от теоретического (30% от массы фурфурола). Недостатками способа являются длительность процесса и невысокий выход целевого продукта. Невысокий выход янтарной кислоты при рН<2 обусловлен образованием побочных продуктов, в частности, малеиновой кислоты. Наиболее близким к заявляемому является способ получения янтарной кислоты окислением фурфурола пероксидом водорода с добавлением щелочного реагента. При этом достигается рН 4-7 [А.с. СССР 288747. Способ получения янтарной кислоты /Гендриков Э.П., Руденко О.П., Богатский Л.В., Гринберг Г.М. – Опублик.: Бюл. изобрет., 1976. – №6]. Выход янтарной кислоты не превышает 50% от теоретического (60% от массы фурфурола), что является недостатком способа. Тем не менее далекий от теоретического выход янтарной кислоты при рН 4-7 объясняется, как установлено нами, образованием в таких условиях другого побочного продукта – пирослизиевой кислоты. Задачей заявляемого способа является увеличение выхода янтарной кислоты до близкого к теоретическому. Поставленная задача решается тем, что в заявляемом способе получения янтарной кислоты окислением фурфурола пероксидом водорода с добавлением щелочного реагента процесс до полного расхода фурфурола проводят при рН 2-4, а затем при рН>4 с последующим выделением янтарной кислоты известными приемами. Поддержанием рН 2-4 до полного расхода фурфурола одновременно исключают образование при рН<2 малеиновой кислоты и при рН>4 – пирослизиевой. В таких условиях образуется единственный побочный продукт – кротонолактон, превращение которого в янтарную кислоту достигается при рН>4. Таким образом, совокупность существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемого технического результата, а именно увеличить выход янтарной кислоты до близкого к теоретическому или в два-три раза по сравнению с существующими аналогами. Пример осуществления заявляемого способа В колбу с мешалкой и обратным холодильником, погруженную в кипящую водяную баню, вносят 200 см3 (2,0 моль) Н2О2 (концентрация 30 мас.%), 250 см3 H2O и 48 г (0,50 моль) фурфурола (т. кип. 48-49 Формула изобретения
Способ получения янтарной кислоты окислением фурфурола пероксидом водорода с добавлением щелочного реагента, отличающийся тем, что процесс до полного расхода фурфурола проводят в сильнокислой среде при рН<4, а затем в слабокислой или близкой к нейтральной среде при рН>4, с последующим выделением янтарной кислоты известными приемами. MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 01.04.2006
Извещение опубликовано: 20.02.2007 БИ: 05/2007
|
||||||||||||||||||||||||||
С при 10 мм рт.ст.). Реакцию ведут при перемешивании и добавлении концентрированного раствора NaOH, причем около 45 минут поддерживают рН 2-4, а затем повышают до близкого к 7. После разложения остаточных пероксидов к реакционной массе добавляют 100 см3 НСl (концентрация 30 мас.%) и упаривают почти досуха. Остаток последовательно перекристаллизовывают из ацетона и воды и получают 53 г янтарной кислоты (т.пл. 182-183