Патент на изобретение №2236304

(54) СОБИРАТЕЛЬ ДЛЯ ФЛОТАЦИИ СЛЮДЫ И ПОЛЕВЫХ ШПАТОВ

(57) Реферат:

Использование: для обогащения полезных ископаемых. Технический результат – создание собирателя, обеспечивающего улучшенные потребительские свойства и высокие технологические показатели при флотации слюды и полевых шпатов. Собиратель содержит первичные дистиллированные амины фракции С_10-14 и гидроксилсодержащее соединение при следующем соотношении реагентов, вес.%: первичные дистиллированные амины 40-80, гидроксилсодержащее соединение 60-20. Гидроксилсодержащее соединение представляет собой смесь изобутанола с алифатическими спиртами, циклическими спиртами, спиртами диоксанового или терпенового ряда в соотношении (2,5-3,5):1. 5 з.п. ф-лы, 3 табл., 2 ил.

Изобретение относится к обогащению полезных ископаемых, в частности к флотации слюды и полевых шпатов, и предназначено для промышленного применения на обогатительных фабриках.

Известно использование для флотации силикатных минералов катионных реагентов – высших первичных алифатических аминов: додециламина, флотигама, армина, генамина и др., применяемых в виде водных растворов этих аминов или их солей с минеральными кислотами (Хан Г.А., Габриелова Л.И., Власова Н.С. Флотационные реагенты и их применение. – М.: Недра, 1986, 271 с).

Недостатками этих реагентов, выпускаемых зарубежными фирмами, являются высокая стоимость и необходимость специального оборудования для подогрева рабочего раствора собирателя до температуры 80-90С из-за плохой растворимости аминов в воде.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является собиратель АНП. (А.с. СССР №1344419. В 03 D 1/02, БИ, 1987, №38). Реагент представляет собой хлоргидрат аминов формулы RNH₃CL, где R=алкил C_13-16, и широко используется в отечественной практике флотационного обогащения силикатных минералов.

Недостатками этого собирателя являются плохая растворимость в воде, что вызывает расслаивание эмульсии при хранении и приготовлении рабочих растворов. Кроме того, АНП обладает невысокой избирательностью и требует высоких расходов при флотации слюды и полевых шпатов. В настоящее время выпуск АНП прекращен, поэтому обогатительные фабрики остро нуждаются в эффективном отечественном промышленном катионном собирателе для флотации слюды и полевых шпатов.

Технический результат предлагаемого изобретения – создание отечественного промышленного катионного собирателя, обеспечивающего улучшенные потребительские свойства и высокие технологические показатели при флотации слюды и полевых шпатов.

Он достигается тем, что для флотации слюды и полевых шпатов предлагается собиратель, содержащий первичные алифатические дистиллированные амины фракции С_10-14 и гидроксилсодержащее соединение, при следующем соотношении реагентов, вес.%: первичные дистиллированные амины фракции C_10-14 40-80; гидроксилсодержащее соединение 60-20.

При концентрации аминов в смеси ниже 40% технологические показатели флотации слюды и полевых шпатов ухудшаются. При концентрации аминов свыше 80% снижается растворимость амина в воде, и для приготовления рабочих растворов собирателя требуется реактор с внешним обогревом и механической мешалкой. При заявляемых соотношениях реагентов необходимость в этом дорогостоящем оборудовании отпадает.

Гидроксилсодержащее соединение представляет собой смесь изобутилового спирта (ИБС) с алифатическими спиртами, циклическими спиртами, спиртами диоксанового или терпенового ряда в соотношении (2,5-3,5):1 или побочный продукт производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза – обезвоженную эфирную фракцию (ОЭФ).

В качестве алифатических спиртов могут применяться изопропиловый (ИПС) и н-бутиловый спирты (НБС), в качестве циклических спиртов – циклогексиловый спирт (ЦГС), в качестве спиртов диоксанового ряда – флотореагент “Оксаль” (ТУ 2452-029-05766801-94) (Т-66, Т-80), в качестве терпеновых спиртов – сосновое масло (СМ).

В качестве гидроксилсодержащего соединения предлагается также побочный продукт производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза – обезвоженная эфирная фракция (ОЭФ), производимая ОАО “Сибурхимпром” по ТУ 38-05767858-06-94.

Эфирная фракция представляет собой смесь бутанолов нормального и изостроения, простых эфиров, альдегидов и воды. ОЭФ содержит, %: изобутиловый спирт 62,5-51,9; н-бутиловый спирт 24,7-18,6; простые эфиры фракции С₄ 7,5-17,4; альдегиды 0-0,2; вода 1, остальное до 100% высококипящие примеси, т.е. ОЭФ по составу соответствует искусственной смеси изобутилового и н-бутилового спиртов при среднем соотношении 2,7. Т.кип.=100-195С, ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/м³.

Это многотоннажный продукт, который применяется для компаундирования бензинов и нефтевытесняющих композиций, а также в качестве растворителя. Цена ОЭФ составляет 2 тыс.руб./т. В качестве гидроксилсодержащего компонента собирателя для флотации слюды и полевых шпатов предлагается впервые.

Гидроксилсодержащие соединения (ГС) заявляемого состава выполняют роль растворителя, солюбилизатора, диспергатора первичных аминов, активизируют их действие в процессе флотации слюды и полевых шпатов и обеспечивают повышенную стабильность собирателя и его водных растворов в широком интервале температур, способствуют увеличению скорости флотации и снижению расхода амина. За пределами заявляемых соотношений технологические показатели флотации снижаются.

Отличие заявляемого собирателя от АНП заключается в способе получения, качестве продукта, длине углеводородного радикала и компонентном составе.

АНП синтезируют нитрованием углеводородов нефти с последующим восстановлением нитропарафинов и обработкой образующихся аминопарафинов соляной кислотой. При этом аминная группа АНП присоединена ко вторичному или третичному атому углерода.

Основным компонентом предлагаемого собирателя являются первичные дистиллированные амины фракции С_10-14, выпускаемые Березниковским ОАО “Азот” по ТУ 113-00203795-018-99. Их получают гидрирующим аминированием синтетических жирных кислот фракции С_10-16 последующей вакуумной дистилляцией. Последние содержат аминогруппу в конце цепи, что должно обеспечивать более высокую селективность при флотационном получении слюды и полевых шпатов по сравнению с прототипом.

АНП содержит в соответствии с требованиями ТУ 6-02-1067-76 не менее 70% основного вещества, первичные дистиллированные амины фракции С_10-14 (ЛАФ) – не менее 86%, т.е. заявляемый собиратель имеет лучшее качество.

Молекула АНП содержит 13-16 атомов углерода, молекула ЛАФ содержит 10-14 атомов углерода. Это может сказаться на растворимости собирателя в воде и способности закрепляться на минеральной поверхности.

Товарная форма собирателя АНП представляет собой хлоргидрат амина, предлагаемый собиратель содержит смесь первичных дистиллированных аминов фракции С₁₀-С₁₈ с гидроксилсодержащим соединением. Перевод его в солевую форму осуществляется в процессе приготовления рабочего раствора для флотации.

Перечисленные отличия от прототипа обуславливают соответствие заявляемого предложения критерию ” новизна”.

Собиратели применяют в виде 1%-ных растворов, которые готовят следующим образом.

Примеры 1-18. Получение 1%-ного раствора собирателя на основе ЛАФ. К 1,0 г собирателя, приготовленного в соответствии с соотношениями, приведенными в табл.1, прибавляют 99 мл 1%-ного раствора НС1, 15 минут перемешивают при температуре 15-25°С. Полученные растворы собирателей используют для флотации слюды и полевых шпатов. Растворы ЛАФ, приготовленные с ГС (оп. 1-16), стабильны по крайней мере в течение года, растворы ЛАФ без ГС (оп. 17, 18) мутнеют при температуре ниже 12°С, растворы АНП (оп. 19, 20) представляют из себя эмульсию, расслаивающуюся при стоянии.

Флотацию проводили на пегматитовой пробе руды ТП-5. Содержание слюды составляло 7,0%, суммы полевых шпатов – 62%. Схемы проведенных опытов по получению слюдяного и полевошпатового концентратов представлены на фиг.1 и 2 соответственно.

Исходную руду измельчали в шаровой мельнице до необходимой крупности, обесшламливали в гидроциклоне, после чего из песков флотировали жирнокислотным собирателем в содовой среде темноцветные железосодержащие минералы. Из камерного продукта в сернокислой среде (3 кг/т) флотировали слюду (схема фиг.1).

Из хвостов слюдяной флотации в среде плавиковой кислоты (1, 2 кг/т) флотировали полевые шпаты (схема фиг.2). Хвосты полевых шпатов представляют собой кварцевый продукт. Результаты флотации слюды с применением заявляемых собирателей и прототипа представлены в табл.2, полевых шпатов в табл.3.

Анализ приведенных данных показывает, что:

– наиболее высокие технологические показатели слюды и полевых шпатов достигаются при использовании предлагаемых собирателей в заявляемых пределах соотношений реагентов (оп. 1-8,10,11,14,15) при расходе амина (ЛАФ) 40-80 г/т. При этом извлечение слюды в слюдяной концентрат составляет 78,9-86,7%, т.е. на 5,4-13,6% выше, чем у прототипа – собирателя АНП, а извлечение полевого шпата в концентрат составляет 92,6-96,0%, что на 2,9-6,3% выше, чем у прототипа при расходе 50 г/т (оп.19); собиратели, полученные за пределами заявляемых соотношений (оп. 9, 12, 13), не позволяют обеспечить улучшения технологических показателей по сравнению с АНП;

– присутствие ГС в составе заявляемых собирателей позволяет улучшить их физико-химические и потребительские свойства по сравнению с АНП и вдвое сократить расход амина при флотации.

Таким образом, новые собиратели имеют улучшенные потребительские свойства и высокие технологические показатели при флотации слюды и полевых шпатов. Заявляемые собиратели предполагается использовать на ОАО “Малышевское рудоуправление” вместо снятого с производства собирателя АНП.

Формула изобретения

1. Собиратель для флотации слюды и полевых шпатов на основе первичных алифатических аминов, отличающийся тем, что он содержит первичные дистиллированные амины фракции С_10-14 и гидроксилсодержащее соединение при следующем соотношении реагентов, вес.%: первичные дистиллированные амины фракции _10-14 40-80; гидроксилсодержащее соединение 60-20, при этом гидроксилсодержащее соединение представляет собой смесь изобутанола с алифатическими спиртами, циклическими спиртами, спиртами диоксанового или терпенового ряда в соотношении (2,5-3,5):1.

2. Собиратель по п.1, отличающийся тем, что в качестве алифатических спиртов используют изопропиловый или н-бутиловый спирт.

3. Собиратель по п.1, отличающийся тем, что в качестве циклических спиртов используют циклогексанол.

4. Собиратель по п.1, отличающийся тем, что в качестве спиртов диоксанового ряда используют флотореагент “Оксаль”.

5. Собиратель по п.1, отличающийся тем, что в качестве спиртов терпенового ряда используют сосновое масло.

6. Собиратель по п.1, отличающийся тем, что в качестве гидроксилсодержащего соединения используют побочный продукт производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза – обезвоженную эфирную фракцию.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 17.04.2005

Извещение опубликовано: 10.04.2006 БИ: 10/2006

NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение

Извещение опубликовано: 10.04.2006 БИ: 10/2006