Патент на изобретение №2235996

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2235996 (13) C1
(51) МПК 7
G01N27/333
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.02.2011 – прекратил действие, но может быть восстановлен

(21), (22) Заявка: 2003108192/28, 24.03.2003

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

24.03.2003

(45) Опубликовано: 10.09.2004

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2142625 С1, 10.12.1999. RU 2014593 С1, 15.06.1994. RU 2152609 С1, 10.07.2000. ЕР 0420983 А2, 10.04.1991.

Адрес для переписки:

620219, г.Екатеринбург, ГСП-145, ул. Первомайская, 91, ИХТТ УрО РАН, патентный отдел

(72) Автор(ы):

Волков В.Л. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН (RU)

(54) ИОНОСЕЛЕКТИВНЫЙ КОМПОЗИЦИОННЫЙ ЭЛЕКТРОД

(57) Реферат:

Изобретение относится к области потенциометрических методов управления технологическими процессами осаждения сульфидов металлов, в частности к датчикам для его осуществления. Область преимущественного использования – автоматическое управление производственными процессами очистки сточных вод от токсичных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Сущность: ионоселективный композиционный электрод, чувствительный элемент которого, содержащий соединения меди и серы, выполнен методом горячего прессования. В чувствительном элементе в качестве соединения меди использован сульфид меди, а в качестве соединения серы – элементарная сера. При этом контакт в виде медной или никелевой пластинки впрессован в чувствительный элемент в момент прессования самого чувствительного элемента. Технический результат – увеличение надежности и длительности непрерывной работы за счет улучшения эксплуатационных характеристик, а именно повышение механической и химической стойкости, упрощение изготовления. 2 ил.

Изобретение относится к области потенциометрических методов управления технологическими процессами осаждения сульфидов металлов, в частности к датчикам для его осуществления. Область преимущественного использования – автоматическое управление производственными процессами очистки сточных вод от токсичных металлов путем осаждения их в виде сульфидов.

Известен ионоселективный электрод, в частности для управления процессом осаждения сульфидов, выполненный из сульфида серебра состава Ag2S (a.c. CCCP №1817930, G 01 F 27/46, 1993).

Недостатками известного электрода являются, во-первых, использование в качестве основы дорогостоящего металла – серебра; во-вторых, недостаточная химическая стойкость в растворах, содержащих более активные ионы, чем серебро, что делает его малопригодным для автоматического управления непрерывными и длительными процессами.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому техническому решению является композиционный электрод второго рода, чувствительный элемент которого содержит основу, выполненную из композиционного металлополимерного электропроводящего материала методом горячего прессования, и малорастворимую соль металла, которая расположена в порах основы, находясь при этом в равновесии с металлом, входящим в состав композиционного металлополимерного материала (патент РФ №2142625, G 01 N 27/333, 1999). Известный электрод используют в качестве датчика на сульфидную серу.

Недостатками известного электрода являются, во-первых, сложный, многостадийный способ изготовления электрода; во-вторых, низкие механическая прочность и химическая стойкость вследствие пористой структуры электрода и наличия в его составе полистирола, который набухает в растворах (особенно кислых) и как всякая органика “стареет” со временем.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать композиционный электрод для потенциометрии, в частности для контроля за процессом осаждения сульфидов, обеспечивающий увеличение надежности и длительности непрерывной работы за счет улучшения эксплуатационных характеристик (повышение механической и химической стойкости), а также более простой в изготовлении.

Поставленная задача решена путем использования композиционного электрода предлагаемой конструкции, чувствительный элемент которого, содержащий соединения меди и серы, выполнен методом горячего прессования, при этом в качестве соединения меди использован сульфид меди, а в качестве соединения серы – элементарная сера, а контакт в виде медной или никелевой пластинки впрессован в чувствительный элемент в момент прессования самого чувствительного элемента.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен ионоселективный композиционный электрод, чувствительный элемент которого выполнен из смеси сульфида меди и элементарной серы, а контакт в виде медной или никелевой пластинки впрессован в чувствительный элемент в момент прессования самого чувствительного элемента.

На фиг.1 изображен предлагаемый электрод. Чувствительный элемент 1 выполнен из стехиометрической смеси сульфида меди CuS и элементарной серы S, порошковая смесь которых была помещена в обогреваемую пресс-форму и спрессована при температуре выше температуры плавления серы (120-150С) и давлении 50-100 кг/см2 в течение 10-30 мин. Контакт 2 в виде пластинки из никеля или меди расположен на поверхности чувствительного элемента и впрессован в него в момент прессования самого чувствительного элемента. Одновременное прессование чувствительного элемента и контакта позволяет получить прочную связь между ними вследствие того, что при прессовании сульфид серы частично вступает в химическую реакцию с металлом пластинки, образуя хорошую химическую связь. В данном случае сера выполняет роль связующего, что является гораздо более предпочтительным, чем в известном решении, где связующим служит органическое соединение – полистирол. К контакту 2 посредством пайки 3 присоединен токопровод 4 в виде медного провода. Чувствительный элемент 1 вклеен в химически стойкий корпус 5 с помощью химически инертного клея, например эпоксидного 6.

Работоспособность электрода проверяют путем измерения чувствительности его к ионам сульфидной серы. Для этого определяют изменение его потенциала относительно стандартного хлорсеребрянного электрода в растворах CuSО4(CuCl2) и NaHS(Na2S) с концентрацией 110-5 моль/л. На основании произведенных измерений строят график (фиг.2) изменения потенциала электрода в зависимости от содержании ионов меди (кривая 2 на фиг.2) и сульфидной серы (кривая 1 на фиг.2). Предлагаемый электрод имеет чувствительность 25 мВ/р(Сu+2) и 120 мВ/р(НS).

Предлагаемый электрод может быть использован в системах автоматического управления процессами осаждения сульфидов металлов, при этом электрод работает стабильно в течение месяца и более. Например, в поток 45 м3/чac производственных сточных вод, содержащих, мг/л: Сu – 18,0; Pb -1,2; Hg – 0,04; один предлагаемый электрод помещают до ввода гидросульфида натрия с содержанием сульфидной серы 3,65 г/л, а другой предлагаемый электрод помещают на расстоянии полного перемешивания раствора и осадителя. После этого, регулируя количество вводимого гидросульфида натрия, поддерживают разность потенциалов между электродами, равную 200 мВ. Последующий химический анализ отфильтрованного раствора показывает, что остаточное содержание в нем цветных металлов находится на уровне предельно допустимого для сливных вод и равно, мг/л: Сu – 1,210-2; Pb – не обн.; Hg – 110-2. Точность контроля (управления) процесса осаждения сульфидов, мг/л: по меди – 410-3 и по ртути 810-3.

Таким образом, предлагаемый электрод обладает высокими химической стойкостью и механической прочностью, прост в изготовлении. Кроме того, электрод обладает бифункциональным действием (реагирует на ионы меди и сульфидной серы). Вследствие этого представляется возможным осуществлять автоматическое управление процессом осаждения сульфидов металлов как по изменению концентрации сульфидной серы, так и по изменению содержания ионов меди в растворе. Все это позволяет увеличить надежность контроля технологических процессов.

Формула изобретения

Ионоселективный композиционный электрод, чувствительный элемент которого, содержащий соединения меди и серы, выполнен методом горячего прессования, отличающийся тем, что в чувствительном элементе в качестве соединения меди использован сульфид меди, а в качестве соединения серы – элементарная сера, при этом контакт в виде медной или никелевой пластинки впрессован в чувствительный элемент в момент прессования самого чувствительного элемента.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 25.03.2008

Извещение опубликовано: 27.03.2010 БИ: 09/2010


Categories: BD_2235000-2235999