|
|
|
|
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ, ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ |
(19) |
RU |
(11) |
2235104 |
(13) |
C1 |
|
(51) МПК 7
C08F240/00, C08F6/08
|
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ
Статус: по данным на 18.02.2011 – прекратил действие |
|
|
|
|
(21), (22) Заявка: 2003107629/04, 20.03.2003
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
20.03.2003
(45) Опубликовано: 27.08.2004
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
RU 2100379 C1, 27.12.1997. RU 2050371 C1, 20.12.1995. RU 94012404 A1, 20.12.1995. DE 1292380 A, 10.04.1969. SU 382290 A, 15.08.1973.
Адрес для переписки:
634034, г.Томск, пр. Ленина, 30, ТПУ, Отдел интеллектуальной промышленной собственности
|
(72) Автор(ы):
Бондалетов В.Г. (RU), Приходько С.И. (RU), Антонов И.Г. (RU), Бондалетова Л.И. (RU), Фитерер Е.П. (RU)
(73) Патентообладатель(и):
Томский политехнический университет (RU), Общество с ограниченной ответственностью “Химпроцесс” (RU)
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ
(57) Реферат:
Изобретение относится к способу получения нефтеполимерных смол. Задача изобретения – улучшение экологических параметров процесса (уменьшено количество сточных вод и шламов – продуктов нейтрализации). Сущность изобретения: нефтеполимерную смолу получают полимеризацией непредельных соединений фракции жидких продуктов пиролиза прямогонных бензинов с пределами выкипания 130-190 С в присутствии катализатора треххлористого алюминия. Дезактивацию катализатора проводят сначала алифатическим спиртом, взятым в стехиометрическом количестве к катализатору, затем эпихлоргидрином, взятым в количестве, стехиометрическом суммарному количеству атомов хлора в каталитической системе. Продукты нейтрализации остаются в составе нефтеполимерных смол. 1 табл.
Изобретение относится к способу получения нефтеполимерных смол (НПС) – заменителей дорогих и дефицитных продуктов природного происхождения. Синтезируемые смолы могут быть использованы в производстве лакокрасочных материалов, в целлюлозно-бумажной, шинной, строительной и других отраслях промышленности.
Известны способы получения НПС из фракций жидких продуктов пиролиза ионной и радикальной полимеризацией.
Недостатками метода радикальной полимеризации являются необходимость проведения процесса при повышенных температуре и давлении: 250 С, 11,5 атм, 3,5 час (термическая полимеризация) (АС СССР 717081. Способ получения нефтеполимерной смолы. Варшавер Е.М. и др. Опубл. 25.02.80) или большая продолжительность реакции: 15 час при 160 С (инициированная полимеризация) (АС СССР 861356. Способ получения нефтеполимерной смолы. Алиев С.М. Опубл. БИ 1981, №33).
Известны также способы полимеризации непредельных соединений различных фракций жидких продуктов пиролиза под действием хлористого алюминия и его комплексов при 60 С (ионная полимеризация) (Заявка Японии №57-195715. Способ получения нефтяных смол. Опубл. 01.12.82). В этом случае полимеризация протекает в более мягких условиях, но также имеет недостатки. Одним из основных недостатков является стадия нейтрализации при использовании водных растворов щелочей и аммиака.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения нефтеполимерных смол катионной полимеризацией алкенилароматических фракций жидких продуктов пиролиза под действием каталитического комплекса и последующей обработкой реакционной смеси дезактивирующим агентом окисью пропилена (Патент РФ 2057764. Способ получения нефтеполимерных смол. Опубл. 10.04.96.). К недостаткам данного способа можно отнести сложность и опасность выполнения данной операции, что связано с низкими температурами кипения, вспышки и воспламенения указанного дезактиватора катализатора.
Задачей предлагаемого изобретения является устранение отмеченных недостатков:
улучшение экологичности процесса за счет уменьшения количества сточных вод и твердых шламов при нейтрализации щелочами;
упрощение технологии получения НПС в случае использования окиси пропилена;
снижение себестоимости продуктов полимеризации за счет использования более дешевых дезактивирующих агентов.
Поставленная задача решается за счет использования в качестве дезактиватора катализатора эпихлоргидрина при предварительной обработке катализатора алифатическими спиртами. Дезактивацию катализатора проводят эпихлоргидрином, взятым в количестве, стехиометрическом суммарному количеству атомов хлора в каталитической системе, при предварительной обработке катализатора алифатическими спиртами, взятыми в стехиометрическом количестве к количеству катализатора, при этом продукты нейтрализации остаются в составе нефтеполимерных смол.
Пример 1
В круглодонную колбу с якорной мешалкой загружают 250 г фракции жидких продуктов пиролиза прямогонных бензинов с пределами выкипания 130-190 С. При температуре 35-40 С при работающей мешалке в колбу загружают 3,75 г (1,5%) порошка хлористого алюминия, а затем температуру в реакторе повышают до 80-85 С и при этой температуре реакционную массу перемешивают в течение 3 часов. По окончании этого времени температуру в реакторе снижают до 30-35 С и при работающей мешалке дозируют 2,56 мл (эквимолярное количество к количеству катализатора) бутанола, а затем 6,6 мл эпихлоргидрина (количество, стехиометрическое количеству атомов хлора в катализаторе). Реакционную массу перемешивают при постепенном повышении температуры до 90 С до полного исчезновения бурой окраски реакционной массы и получения прозрачного раствора. Затем из колбы при температуре 190-200 С и остаточном давлении 5 мм рт.ст. отгоняют непрореагировавшие углеводороды.
Выход смолы составляет 140 г, что составляет 56 мас.% в расчете на исходную фракцию.
Температура размягчения по КиШ 89 С
Цвет 300 мг I2/100 мл
Кислотное число 0,4 мг КОН/г
Йодное число 48,1 г I2/100 г
Примеры синтезов нефтеполимерных смол с использованием в качестве катализатора хлористого алюминия, дезактиватора катализатора – эпихлоргидрина при предварительной обработке катализатора алифатическими спиртами приведены в таблице.
Использование предлагаемого способа позволяет:
1. избежать использования растворов едких щелочей, следовательно, ликвидировать сточные воды и твердые шламы, образующиеся при этом;
2. избежать использования низкокипящей окиси пропилена, следовательно, снизить возможность возникновения пожаро-, взрывоопасной ситуации;
3. улучшить экологическую обстановку на производстве;
4. снизить себестоимость полученного продукта.
Формула изобретения
Способ получения нефтеполимерных смол полимеризацией непредельных соединений фракции жидких продуктов пиролиза прямогонных бензинов с пределами выкипания 130-190 С в присутствии хлористого алюминия, отличающийся тем, что дезактивацию катализатора проводят эпихлоргидрином, взятым в количестве стехиометрическом суммарному количеству атомов хлора в каталитической системе, при предварительной обработке катализатора алифатическими спиртами, взятыми в стехиометрическом количестве к количеству катализатора, при этом продукты нейтрализации остаются в составе нефтеполимерных смол.
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 21.03.2005
Извещение опубликовано: 10.12.2006 БИ: 34/2006
|
|
|
|
|