Патент на изобретение №2232825
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ
(57) Реферат: Способ определения благородных металлов относится к аналитической химии. Технический результат изобретения – повышение экспрессности пробирного анализа и снижение его стоимости. Из материала пробы, дробленной до крупности зерна – 1 мм, отбирают аналитическую навеску, смешивают ее с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат натрия, десятиводный тетраборат натрия, нитрат натрия, в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы. Полученную смесь плавят и затем определяют содержание благородных металлов в коллекторе. Массы оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают в зависимости от состава анализируемой пробы и массы аналитической навески по формулам 
для объектов с окислительной способностью,  для объектов с восстановительной способностью, где Гфл – масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г; MPbxOy и MPbO – молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно; W – масса крахмала, г;  , CS, CAs, CSb,  ,  массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %; m – масса анализируемой навески пробы, г.
Изобретение относится к способам определения благородных металлов и может быть использовано для определения благородных металлов в природных и промышленных объектах за исключением хромитовых и титаномагнетитовых руд.
Известен способ [1, С.116-142] определения благородных металлов, включающий измельчение пробы до крупности зерна – 0,147 мм, смешение пробы с шихтой, содержащей следующие компоненты: кварц (SiO2), измельченное стекло (xNa2O·yCaO-zSiO2), буру (Nа2В4O7·10Н2O), соду (Nа2СО3), поташ (К2СО3), глет (РbО), восстановители (уголь и др.), окислители (КNO3 и NaNO3); плавление полученной смеси и количественную регистрацию металлов в плаве.
Данный способ имеет следующие недостатки:
– подбор или расчет шихты являются трудоемкими операциями;
– не достигается в большинстве случаев необходимая степень извлечения благородных металлов (более 95%);
– измельчение пробы до крупности зерна – 0,147 мм является трудоемкой операцией;
– способ отличается низкой экспрессностью.
Наиболее близким к предлагаемому является способ [2] определения благородных металлов, включающий смешение пробы с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы.
Данный способ имеет следующие недостатки:
– при использовании способа измельчение пробы проводят до крупности зерна – 0,147 мм, что является трудоемкой операцией;
– экспрессность способа не соответствует современным требованиям.
Недостатки прототипа обусловлены существующими требованиями к измельчению проб, в соответствии с которыми пробы, поступающие на пробирный анализ, необходимо подвергать тонкому измельчению.
Техническим результатом изобретения является повышение экспрессности пробирного анализа и снижение его стоимости.
Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе определения благородных металлов, включающем смешение пробы, измельченной до крупности зерна – 1 мм, с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы, плавление полученной смеси и количественную регистрацию благородных металлов в плаве, массы оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают по формулам:
для объектов с окислительной способностью,
для объектов с восстановительной способностью,
где Гфл – масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г;
W – масса крахмала, г;
МРbхОу и МРbО – молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно;
 , CS, CAs, CSb,  ,  – массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %;
m – масса анализируемой навески пробы, г.
Способ осуществляется следующим образом. На пробирный анализ поступают пробы, дробленные до крупности зерна – 1 мм. Непосредственно из материала пробы без дополнительного измельчения отбирают аналитические навески, что является существенным отличием. Материал аналитической навески смешивают с шихтой, содержащей следующие компоненты: оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия. Количество оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают по формулам, представляющим существенные отличия:
для объектов с окислительной способностью,
для объектов с восстановительной способностью,
где Гфл – масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г;
W – масса крахмала, г;
МРbxОу и МРbО – молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно;
 , CS, CAs, CSb,  ,  – массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %;
m – масса анализируемой навески пробы, г.
Затем полученную смесь плавят и определяют в плаве благородные металлы. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Анализируют контрольную пробу, обладающую окислительной способностью, дробленную до крупности зерна – 1 мм. При этом m=0,05 кг; СAu=5,8 г/т; Vp=3·10-5 м3; d=rэAu/rэPb=0,0015:0,07=0,02;  =77,2%;  =0,18%. Проводят пробирный анализ пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 60-10-3 (100% от расчетного); Na2CO3=25·10-3; Na2B4O7·10H2O=4·10-3; крахмал = 2·10-3. Обнаружено: СAu=5,7 г/т (степень извлечения золота 98%).
Пример 2. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 48·10-3 (80% от расчетного); Na2CO3=25·10-3; Na2B4O7·10H2О=4·10-3; крахмал = 2·10-3. Обнаружено: СAu=5,5 г/т (степень извлечения золота 94%). Отдельные частицы материала пробы не растворяются в шлаке: что приводит к потерям благородных металлов.
Пример 3. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 72·10-3 (120% от расчетного); Na2СО3=25·10-3; Na2B4O7·10H2O=4·10-3; крахмал = 2·10-3 (100% от расчетного). Обнаружено: СAu=5,7 г/т (степень извлечения золота 98%). Происходит быстрый износ огнеупорных тиглей, повышаются расходы на анализ.
Пример 4. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 60·10-3; Na2CO3=25·10-3; Na2B4O7·10Н2О=4·10-3; крахмал = 1,6·10-3 (80% от расчетного). Обнаружено: СAu=5,4 г/т (степень извлечения золота 94%). Не происходит образования свинцового сплава достаточной массы, что приводит к потерям благородных металлов.
Пример 5. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10-3; РbО (флюс) = 60·10-3; Na2СО3=25·10-3; Na2B4O7·10H2O=4·10-3; крахмал = 2,4·10-3 (120% от расчетного). Обнаружено: СAu=5,5 г/т (степень извлечения золота 95%). Часть РbО (флюса) восстанавливается до металлического свинца, не происходит полного разложения пробы, что приводит к потерям благородных металлов.
Пример 6. Анализируют контрольную пробу, обладающую восстановительной способностью, дробленную до крупности зерна – 1 мм. При этом m=0,025 кг; Vp=5·10-5 м3; d=rЭAu/rЭPb=0,0015:0,07=0,02; СAu=34 г/т; СSiO2=26%; CS=1%. Проводят пробирный анализ пробы указанного состава. При этом используют расчетное количество компонентов шихты, кг: РbО (коллектор) = 61·10-3; РbО (флюс) = 1·10-3; Na2CO3=9·10-3; Na2B4o7·10Н2О=22·10-3; крахмал = 0,4·10-3 (100% от расчетного). Обнаружено: СAu=33,3 г/т (степень извлечения золота 98%).
Пример 7. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 61·10-3; РbО (флюс) = 1-10-3; Na2CO3=9·10-3; Na2B4O7·10Н2О=22·10-3; крахмал = 0,3·10-3 (80% от расчетного). Обнаружено: СAu=32,0 г/т (степень извлечения золота 94%). Снижается выход свинцового сплава, что приводит к потерям благородных металлов.
Пример 8. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 61·10-3; РbО (флюс) = 1·10-3; Na2CO3=9·10-3; Na2B4O7·10H2O=22·10-3; крахмал = 0,5·10-3 (120% от расчетного). Обнаружено: CAu=31,5 г/т (степень извлечения золота 93%). Происходит образование штейна, что является источником потерь благородных металлов.
По данным опытной проверки предлагаемый способ определения благородных металлов по сравнению с прототипом в связи с тем, что отсутствует операция по тонкому измельчению пробы, имеет следующие технико-экономические преимущества:
– экспрессность пробирного анализа повышается на 15-20%;
– стоимость пробирного анализа снижается на 15-20%;
– сокращается количество оборудования, требуемого для производства пробирного анализа.
Наиболее целесообразно использовать предлагаемый способ в геологоразведочных работах.
Источники информации
1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. – М.: Металлургия, 1978, С.116-142.
2. А.с. №1695168 “Способ определения благородных металлов”. В.А.Швецов (прототип).
Формула изобретения Способ определения благородных металлов, включающий смешение пробы с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы, плавление полученной смеси и количественную регистрацию благородных металлов в плаве, отличающийся тем, что используют пробу с крупностью зерна 1 мм, а массы оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают по формулам 
для объектов с окислительной способностью,
для объектов с восстановительной способностью,
где Гфл – масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г;
 и  – молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно;
W – масса крахмала, г;
 – массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %;
m – масса анализируемой навески пробы, г.
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 24.10.2005
Извещение опубликовано: 20.10.2006 БИ: 29/2006
|
||||||||||||||||||||||||||
