Патент на изобретение №2231063

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2231063 (13) C2
(51) МПК 7
G01N33/24, C07C323/03
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 25.02.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2001127036/04, 04.10.2001

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

04.10.2001

(43) Дата публикации заявки: 10.08.2003

(45) Опубликовано: 20.06.2004

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2162077 C1, 20.01.2001. SU 690013 A, 08.10.1979. SU 883024 A, 23.11.1981. SU 142369 A, 1961. RU 2129542 C1, 27.04.1997. DE 1208670 A, 05.11.1966. US 5015856 A, 14.05.1991. СОБОРОВСКИЙ Л.З., ЭПШТЕЙН Г.Ю. Химия и технология боевых химических веществ. – М.-Л.: ГИОП, 1938, с. 305. ФРАНКЕ Э., ФРАНЦ П., ВАРНКЕ В. Химия отравляющих веществ. – М.: Химия, 1973, т. 2, с. 78. MENGER F.M., FLINGTON A.R. J. Amer. Chem. Soc. 1990, v. 112, № 22, p. 8201-8203.

Адрес для переписки:

412918, Саратовская обл., г. Вольск-18, войсковая часть 61469, Н.А.Алимову

(72) Автор(ы):

Шантроха А.В. (RU),
Синькелёв А.П. (RU),
Алимов О.Н. (RU),
Дорохов А.М. (RU),
Демидов О.М. (RU),
Павлов М.Б. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Войсковая часть 61469 (RU)

(54) СПОСОБ ОЦЕНКИ ПРОНИЦАЕМОСТИ ИПРИТА ЧЕРЕЗ ЗАЩИТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области исследований методологии оценки защитных свойств материалов от токсичных химикатов, а именно к способу оценки проницаемости ,‘-дихлордиэтилсульфида через защитные материалы спектральным методом качественного анализа по времени защитного действия материала при использовании -(хлорэтил)бутилсульфида в качестве имитатора ,‘-дихлордиэтилсульфида, моделирующего проникающую способность ,‘-дихлордиэтилсульфида (иприта) через защитные материалы средств индивидуальной защиты (СИЗ). Способ определения проницаемости ,‘-дихлордиэтилсульфида через защитные материалы осуществляют спектральным методом качественного анализа по времени защитного действия материала при использовании -(хлорэтил)бутилсульфида в качестве имитатора ,‘-дихлордиэтилсульфида на основании коэффициента пересчета К=ВЗДддс/ВЗДимит, где ВЗДддс и ВЗДимит время защитного действия материала соответственно от ,‘-дихлордиэтилсульфида и имитатора. Достигается упрощение испытаний. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к области исследований методологии оценки защитных свойств материалов от токсичных химикатов, а именно к способу оценки проницаемости -дихлордиэтилсульфида через защитные материалы спектральным методом качественного анализа по времени защитного действия материала при использовании -(хлорэтил)бутилсульфида в качестве имитатора ,’-дихлордиэтилсульфида, моделирующего проникающую способность ,-дихлордиэтилсульфида (иприта) через защитные материалы средств индивидуальной защиты (СИЗ).

Химическая структура -(хлорэтил)бутилсульфида приведена в формуле (1)

Использование имитаторов обусловлено тем, что в последние годы было существенно сокращено количество токсичных химикатов (ТХ), предназначенных для проведения исследований и испытаний по оценке защитных свойств средств индивидуальной защиты (СИЗ) в связи с вступлением в силу Конвенции о запрещении химического оружия. При этом объемы проводимых испытаний образцов СИЗ в ходе их разработки, производства, эксплуатации и хранения остаются на прежнем уровне.

В настоящее время известны способы оценки защитных свойств перспективных образцов материалов и изделий из них от иприта с использованием имитаторов: метилового эфира салициловой кислоты (МЭСК) (Аlат Т., Paul S. Qrasso, Use of Methyl Salicylat as Trialing Chemical Agent Simulant Cdr, CRDEC, ATT N SM CCR-RSP, Aberdeen Proving Ground, MD 21010-5423, 1990), дихлорэтилового эфира (Perspiration poisoning of prottective clothing materials-part III Study of a new agent simulant, a modifed undergarment fabric theoretical protteclive life, USA 1980), диамилсульфида (Second International Simposium on Protection aqainst CWA, Stocrholm, June 1986) и др.

Сущность указанных способов оценки заключается в определении проницаемости иприта (по показателю времени защитного действия) через материалы СИЗ путем использования его имитатора на основании коэффициента пересчета, который является отношением времени защитного действия испытуемых образцов от иприта и имитатора. Наиболее распространенным зарубежом имитатором иприта в методиках оценки защитных свойств материалов СИЗ и изделий СИЗ в целом является малотоксичный МЭСК как наиболее близкий аналог иприта по совокупности физико-химических свойств (молекулярный вес, температура кипения, концентрация насыщенного пара, поверхностное натяжение, растворимость в воде и др.).

В России и за рубежом известны методы количественного химического анализа (КХА) МЭСК, которые применимы для оценки его проницаемости через защитные материалы. К ним относятся методы газожидкостной хроматографии, спектрофотометрические методы в УФ и ИК областях спектров, специфические методы с использованием ионселективных электродов.

Так, например, КХА паров МЭСК, прошедших непосредственно через материалы СИЗК фильтрующего типа, а также по местам сочленений и негерметичности конструкции изделия проводят с помощью прибора MIRA 1A – ирфракрасного детектора (Аlат Т., Paul S. Qrasso, Use of Methyl Salicylat as Trialing Chemical Agent Simulant Cdr, CRDEC, ATT N SM CCR-RSP, Aberdeen Proving Ground, MD 21010-5423, 1990).

Другой способ КХА, приведенный в этой работе, заключается в концентрировании паров МЭСК в трубках с сорбентом, расположенных на манекене под защитной одеждой, и последующей термической десорбцией в газовый хроматограф с пламенно-ионизационным или фотоионизационным детектором. Так, из трубки, наполненной сорбентом Тепах, МЭСК десорбируют при 250С в течение 20 мин с эффективностью 95%.

Однако комплекс оборудования и реактивов вышеперечисленных методов включает дорогостоящие приборы. Кроме того, процессы массопереноса иприта и МЭСК через изолирующие защитные материалы различны вследствие существенных отличий в их химическом строении, поэтому способы оценки защитных свойств материалов СИЗ от иприта с использованием МЭСК распространяются только фильтросорбирующие материалы (Аlат Т., Paul S. Qrasso, Use of Methyl Salicylat as Trialing Chemical Agent Simulant Cdr, CRDEC, ATT N SM CCR-RSP, Aberdeen Proving Ground, MD 21010-5423, 1990).

Таким образом, задачей изобретения является разработка способа определения проницаемости иприта через защитные материалы с помощью имитатора иприта (I) с использованием доступного оборудования и реактивов.

Задача достигается путем последовательного выполнения следующих этапов исследований:

1. Оценка возможности определения имитатора (I) спектральным методом качественного анализа, который используется при определении времени защитного действия материалов по иприту.

2. Проведение сравнительных исследований по определению проницаемости защитных материалов с использованием иприта и имитатора (I).

3. Определение корреляционной связи между временем появления индикационного эффекта (ВПИЭ) за испытуемым образцом материалов, соответствующего критерию исчерпания его защитных свойств по иприту и имитатору (I).

Оценку защитных свойств материалов можно провести спектральным методом качественного анализа, основанным на визуальном способе индикации малых количеств иприта, проникших через материалы. В основу метода положена реакция иприта с хлорамином (ХА), при которой выделяется соляная кислота, способная изменять цвет индикатора (Kharasch N. Organic sulphur compounds. Symposium publication division. Oxford, Pergamon Press, 1961, p.1-624).

Индикацию иприта, прошедшего через образец материала, осуществляют визуальным способом при помощи индикаторной системы – ваты, бумаги, ткани или адсорбента, пропитанной растворами хлорамина и индикатора, которые изменяют свой цвет при взаимодействии соляной кислоты с индикатором.

Например, при использовании в качестве индикатора метил оранжевого происходит переход от желтой окраски к малиновой в интервале значений рН 3…4.

Положение атома серы и структура в молекулах имитатора (I) и иприта подобны, что предопределяет схожесть параметров процессов их химического взаимодействия с ХА с выделением соляной кислоты, вызывающей изменение окраски индикаторной ваты, по реакции:

где R1-alk-;

R2-alk-, alkO-, Hal

Для подтверждения вышесказанного провели сравнительную оценку ВПИЭ у индикаторной ваты по парам иприта и его имитатора (I). Индикаторную вату фиксировали на стекле размером 44 см, которое помещали над стеклянной кюветой размером 335 см. В кюветы наливали иприт и имитатор (I). Расстояние от стекла с индикаторной ватой до зеркала жидкости составляло 3 см. Температура испытаний составляла 212С.

В результате испытаний установлено, что ВПИЭ у индикаторной ваты по парам иприта составляет 30 с, по парам имитатора (I) – 15 с, а по парам МЭСК индикационный эффект отсутствует, что свидетельствует о возможности использования имитатора (I) вместо иприта для оценки проницаемости материалов и сокращении затрат времени на оценку защитных свойств.

На следующем этапе провели оценку проницаемости прорезиненных тканей на основе бутилкаучука (БК) по иприту и его имитатору.

Объектами испытаний являлись прорезиненные ткани на основе БК с односторонним и двусторонним покрытиями.

Комплекс оборудования для испытаний включал: прибор, представляющий диффузионную ячейку (чертеж), термостат для поддержания постоянной температуры испытаний и микрошприц (бюретка с ценой деления 0,002 мл) для нанесения капель на поверхность образцов материалов.

Порядок испытаний был следующий: комплектовали испытуемые образцы материалов бязью, на которую помещали индикаторную вату, распределенную по всей ее площади; образцы закрепляли в приборе между корпусом 2 и дном 1 прибора (индикаторная вата – под стеклом дна 1); приборы помещали в термостат и выдерживали их при температуре испытаний 382С не менее 20 мин, после этого их извлекали из термостата и на поверхность испытуемых образцов материалов при помощи микрошприца наносили капли иприта или его имитатора (I).

При помощи зеркала 3 через каждые 5 мин наблюдали за цветом индикаторной ваты. Время появления малиновой окраски у индикаторной ваты на участке площадью 2…4 мм2 считали временем защитного действия (ВЗД) образцов от иприта и его имитатора (I).

Результаты экспериментальных исследований представлены в таблице.

Анализ данных таблицы показывает, что время защитного действия испытуемых образцов материалов от капель иприта в среднем в 6…10 раз больше, чем при испытаниях по имитатору (I) в аналогичных условиях.

Параметром корреляционной связи является коэффициент пересчета, который представляет собой отношение значений ВЗД по иприту и его имитатору (I):

Коэффициент пересчета для прорезиненной ткани с односторонним полимерным покрытием составляет 9,9, а с двусторонним полимерным покрытием – 5,6.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять проницаемость иприта через защитные материалы спектральным методом качественного анализа путем использовании -(хлорэтил)бутилсульфида.

Формула изобретения

Способ определения проницаемости ,‘-дихлордиэтилсульфида через защитные материалы спектральным методом качественного анализа по времени защитного действия материала при использовании -(хлорэтил)бутилсульфида в качестве имитатора ,‘-дихлордиэтилсульфида, на основании коэффициента пересчета

где ВЗДддс и ВЗДимит – время защитного действия материала соответственно от ,‘-дихлордиэтилсульфида и имитатора.

РИСУНКИ

Рисунок 1


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 05.10.2004

Извещение опубликовано: 10.06.2006 БИ: 16/2006


Categories: BD_2231000-2231999