Патент на изобретение №2230027
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСЕРОГЕЛЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ
(57) Реферат: Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения модифицированных сорбентов, которые широко используются для концентрирования, разделения и определения различных неорганических и органических соединений. Способ получения ксерогеля кремниевой кислоты включает сплавление природной опоки с карбонатом натрия до образования силиката натрия и гидролиз сплава в присутствии соляной кислоты до получения геля, в который затем добавляют раствор комплексона III с концентрацией 10-1 М и промывают дистиллированной водой до удаления хлорид-ионов и избытка комплексона, причем сплавление опоки с карбонатом натрия осуществляют при температуре 700-900  С в течение 2-4 часов, при массовом соотношении компонентов 1:5, гидролиз проводят в присутствии 6,0 М соляной кислоты, а комплексон III в полученный гель добавляют из расчета на 1 г опоки – не менее 5 мл комплексона и выдерживают в течение 20-30 мин, а продукт сушат при температуре 140-150С. Изобретение позволяет получить ксерогель кремниевой кислоты аналитического назначения из легкодоступного природного материала – опоки, что приводит к удешевлению технологии получения ксерогеля при сохранении его качественных параметров. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения модифицированных сорбентов, которые широко используются для концентрирования, разделения и определения различных неорганических и органических соединений.
Известен способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно-молибденовыми гетерополисоединениями для чувствительного определения различных восстановителей в пищевых продуктах, фармацевтических препаратах и объектах окружающей среды (патент №2139243, МПК С 01 В 33/12). Способ включает введение фосфорно-молибденового гетерополисоединения в смесь тетраэтоксисилана, этанола и воды в присутствии водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой МВ-излучением.
Введение модифицирующего реагента на стадии синтеза ксерогеля позволяет получать индикаторный порошок для определения различных органических и неорганических восстановителей. Однако данный способ не предусмотрен для получения непосредственно матрицы для последующей иммобилизации органических реагентов.
Наиболее близким к предложенному способу является способ получения пористого диоксида кремния, основанный на золь-гельтехнологии и заключающийся в гидролизе тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой MB-излучением мощностью 300-1000 Вт (патент №2139244, МПК С 01 В 33/12).
Данный способ получения диоксида кремния основан на гидролизе дорогостоящего промышленного материла – тетраэтоксисилана, что значительно удорожает технологию получения ксерогеля.
Задачей предлагаемого изобретения является получение ксерогеля кремниевой кислоты аналитического назначения из легкодоступного природного материала – опоки, что приводит к удешевлению технологии получения ксерогеля при сохранении его качественных параметров.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения ксерогеля кремниевой кислоты, включающем гидролиз исходного вещества и сушку до постоянной массы, согласно изобретению в качестве исходного вещества берут природную опоку, которую предварительно сплавляют с карбонатом натрия до образования силиката натрия, а гидролиз проводят в присутствии соляной кислоты до получения геля, в который затем добавляют раствор комплексона III с концентрацией 10-1 М и промывают дистиллированной водой до удаления хлорид-ионов и избытка комплексона.
Кроме того, сплавление опоки с карбонатом натрия осуществляют при температуре 700-900С в течение 2-4 часов, при массовом соотношении компонентов 1:5, а перед сплавлением опоку измельчают до получения размера зерен не более 0,05 мм.
Кроме того, гидролиз проводят в присутствии 6,0 М соляной кислоты, а комплексон III в полученный гель добавляют из расчета на 1 г опоки не менее 5 мл комплексона и выдерживают в течение 20-30 мин, а сушку осуществляют при температуре 140-150С.
В качестве исходного сырья используют легкодоступную дешевую природную опоку, основным компонентом которой является оксид кремния IV. Однако в опоке содержатся также другие компоненты, которые препятствуют получению эффективных сорбентов аналитического назначения, например Fe (III), Al (III) и другие тяжелые металлы. Химический состав природной опоки, отобранной в районе г. Саратова, определяется наличием следующих компонентов (см. таблицу).
Качество получаемого ксерогеля в результате осуществления способа достигается, в т.ч. за счет устранения мешающего влияния сопутствующих компонентов, входящих в состав опоки.
Получение ксерогеля кремниевой кислоты из опоки основано на кислотном гидролизе силиката натрия и описывается следующим уравнением:
xNa2SiO3+2хНСl+(у-х)H2O=2xNaCl+xSiO2·yH2O
Способ осуществляют следующим образом.
Природную опоку без предварительной очистки измельчают механически до размера зерен не более 0,05 мм; сплавляют с карбонатом натрия в массовом соотношении 1:5 в муфельной печи при 700-900°С в течение 2-4 часов. Для этого в платиновой чашке смешивают опоку и карбонат натрия, помещают в предварительно разогретую до 800С муфельную печь на 2-4 часа. В этих условиях диоксид кремния, входящий в состав опоки, вступает во взаимодействие с карбонатом натрия с образованием силиката натрия:
SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+СО2.
После охлаждения содержимое платиновой чашки переносят в химический стакан и добавляют 15-20 мл 6,0 М соляной кислоты на 1 г опоки и оставляют на 20-24 часа для созревания геля кремниевой кислоты.
Образовавшийся гель кремниевой кислоты заливают комплексоном III концентрации 10-1 М из расчета на 1 г опоки не менее 5 мл комплексона на 20-30 мин. Установлено, что при этом сопутствующие ионы металлов связываются в прочные бесцветные комплексонаты.
Затем гель промывают дистиллированной водой до полного удаления хлорид-ионов и избытка комплексона III в промывных водах.
Промытый ксерогель помещают в чашки Петри и высушивают при температуре 140-150С. Высушенный гель – ксерогель растирают в агатовой ступке агатовым пестиком и просеивают через контрольные сита с зернением 0,2-0,4 мм.
ПРИМЕР 1. 12 г предварительно измельченной до размера зерен не более 0,05 мм опоки сплавляли с 60 г карбонатом натрия при 700С в течение 4 часов. Плав заливали 200 мл 6,0 М соляной кислотой и оставляли на 24 часа для созревания геля кремниевой кислоты, который промывали дистиллированной водой до рН 5,0 и заливали 50 мл комплексона III на 30 мин и снова промывали дистиллированной водой до полного удаления хлорид-ионов и избытка комплексона III в промывных водах. Промытый гель помещали в чашки Петри и высушивали при температуре 140-150С. Высушенный гель – ксерогель растирали в агатовой ступке агатовым пестиком и просеивали через контрольные сита с зернением 0,2-0,4 мм.
ПРИМЕР 2. Синтез ксерогеля проводили аналогично примеру 1. При этом сплавление опоки с карбонатом натрия осуществляли при 900С в течение 2 часов.
Полученный таким образом ксерогель кремниевой кислоты может быть использован в качестве матрицы при получении сорбентов аналитического назначения, которые применяют для тест-определения ионов металлов в варианте индикаторных порошков или индикаторных трубок.
Формула изобретения 1. Способ получения ксерогеля кремниевой кислоты, включающий гидролиз исходного вещества и сушку до постоянной массы, отличающийся тем, что в качестве исходного вещества берут природную опоку, которую предварительно сплавляют с карбонатом натрия до образования силиката натрия, а гидролиз проводят в присутствии соляной кислоты до получения геля, в который затем добавляют раствор комплексона III с концентрацией 10-1 М и промывают дистиллированной водой до удаления хлорид-ионов и избытка комплексона. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сплавление опоки с карбонатом натрия осуществляют при температуре 700-900 С в течение 2-4 ч, при массовом соотношении компонентов 1:5, а перед сплавлением опоку измельчают до получения размера зерен не более 0,05 мм.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидролиз проводят в присутствии 6,0 М соляной кислоты, а комплексон III в полученный гель добавляют из расчета на 1 г опоки – не менее 5 мл комплексона и выдерживают в течение 20-30 мин, а сушку осуществляют при температуре 140-150С.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 14.03.2008
Извещение опубликовано: 10.03.2010 БИ: 07/2010
|
||||||||||||||||||||||||||
