Патент на изобретение №2230025
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО ТЕЛЛУРА
(57) Реферат: Изобретение относится к способу получения элементного теллура и может быть использовано для получения изотопов теллура, применяемых в медико-биологических исследованиях и в приборах технологического контроля. Способ включает обработку гексафторида теллура спиртовым раствором щелочи и взаимодействие полученного спиртового раствора соединений теллура сначала с соляной кислотой, а затем – со смесью сернистого ангидрида в пиридине и гидразинсодержащего раствора, при котором происходит восстановление элементного теллура, и он выпадает в осадок. Осадок выделяют из слабокислой реакционной смеси фильтрацией. При этом восстановление соляной кислотой и смесью сернистого ангидрида в пиридине и гидразинсодержащего раствора проводят в две стадии: сначала из реакционной смеси осаждают основное количество теллура, а затем из фильтрата – остальное. Выход элементного теллура, не содержащего примеси окислов теллура, составляет не менее 96 %. Изобретение относится к способу получения элементного теллура и может быть использовано для получения изотопов теллура, применяемых в медико-биологических исследованиях и в приборах технологического контроля. Известен способ получения элементного теллура высокой чистоты (RU 95106246, С 01 В 19/02, опубл. 20.08.1996, Бюл. №23), согласно которому получение элементного теллура ведут в двух сообщающихся сосудах. В один из сосудов помещают теллуросодержащий сплав Te1-xClx, где x=0,40 – 0,66. Сосуды герметизируют, и сплав нагревают до 425-450  С. После выделения твердого теллура в первом сосуде примеси в жидкой фазе конденсируют во втором, который затем герметизируют (прототип).
Задачей изобретения является расширение арсенала средств получения элементного теллура.
Поставленную задачу решают тем, что в способе получения элементного теллура гексафторид теллура обрабатывают спиртовым раствором щелочи и проводят восстановление теллура сначала соляной кислотой, а затем смесью сернистого ангидрида в пиридине и гидразинсодержащего раствора.
Способ осуществляют следующим образом.
Гексафторид теллура направляют на взаимодействие с заданным количеством гидроокиси натрия в этиловом спирте, взаимодействие осуществляют при комнатной температуре. Происходит быстрое и полное поглощение гексафторида теллура раствором. К полученному раствору, содержащему продукты взаимодействия гексафторида теллура с гидроокисью натрия в этиловом спирте – комплексные соли теллура – приливают заданное количество 2-4 N соляной кислоты при 90-100С, а затем – заданные количества 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и солянокислого гидразина с концентрацией 15-20%. Восстановление элементного теллура и формирование осадка, удобного для фильтрования, происходит в присутствии пиридина, в течение 15-20 минут. В осадок выпадает большая часть теллура. Полученный осадок выделяют из слабокислой среды фильтрацией. К фильтрату снова добавляют 2-4 N соляную кислоту и смесь 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и 15-20%-ного солянокислого гидразина, при этом из фильтрата выпадает в осадок остальное количество теллура. Осадок теллура промывают дистиллированной водой, спиртом и сушат. Полученный теллур представляет собой хрупкие комки темно-серого цвета, не содержит примеси окислов теллура, общий выход теллура составляет не менее 96%.
Пример.
Во фторопластовый реактор, отвакуумированный до остаточного давления 1 10-2 мм рт.ст. (1,33 Па), подают заданное количество газообразного гексафторида теллура, затем вливают заданное количество раствора гидроокиси натрия в этиловом спирте. Гексафторид теллура полностью переходит в раствор в течение нескольких минут. Полученный спиртовый раствор соединений теллура обрабатывают заданным количеством 2-4 N соляной кислоты при 90-100С в течение 10-15 минут, после чего в реактор приливают заданные количества 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и солянокислого гидразина с концентрацией 15-20%, рН реакционной смеси 6,5. Через 15-20 минут большая часть теллура выпадает в осадок (около 90%), который отфильтровывают. К фильтрату добавляют заданные количества соляной кислоты, затем 3-4 М сернистого ангидрида в пиридине и 20%-ного солянокислого гидразина, при этом выпадает в осадок остальной теллур (около 8%). Осадок теллура промывают теплой дистиллированной водой, этиловым спиртом и сушат. Получают порошкообразный теллур с выходом около 98%.
Предлагаемый способ может быть применен для восстановления изотопов элементного теллура из изотопнообогащенных фракций гексафторида теллура.
Формула изобретения Способ получения элементного теллура, отличающийся тем, что гексафторид теллура обрабатывают спиртовым раствором щелочи и проводят восстановление теллура сначала соляной кислотой, а затем смесью сернистого ангидрида в пиридине и гидразинсодержащего раствора. MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 20.08.2007
Извещение опубликовано: 10.03.2009 БИ: 07/2009
|
||||||||||||||||||||||||||
