Патент на изобретение №2151192
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ ОБРАБОТКИ КОЖИ
(57) Реферат: Изобретение касается получения продуктов для обработки кожи и меха. Способ включает азосочетание ароматических производных полимера. В качестве азосоставляющей берут аминосодержащие ароматические производные полигексаметиленгуанидина, синтезированные при использовании анилина,  -нафтиламина, сульфаниловой кислоты, нафтионовой кислоты. В качестве диазосоставляющих берут сульфаниловую кислоту, n-нитроанилин, -нафтиламин, нафтионовую кислоту, 2,6-дихлор-4-нитроанилин. Способ позволяет расширить ассортимент красящих полимеров, обладающих комплексом технологических свойств, и источников сырья для их производства.
Изобретение относится к производству дубителей, применяемых в производстве кожи и меха. Оно может быть использовано с целью расширения ассортимента материалов, обладающих комплексом технологических свойств, интенсификации процессов производства кожи и меха. Известны способы получения полимерных материалов с окрашивающей способностью на основе аминосмол /Применение аминосмол в производстве кож различного ассортимента. Обзорная информация “Кожевенная промышленность”. – М.: ЦНИИТЭИлегпром, 1989. – 31 с./. При получении красящей смолы краситель вводится в реакционную систему при сополиконденcaции. Наиболее близким по технической сути к предлагаемому изобретению относится способ получения азокрасителей на основе отработанного дубящего раствора, образующегося при выпуске кож низа обуви и юфти, имеющего в составе фенольные соединения /Трахтенберг С.И., Савчук Е.А. А.С. 1227683, СССР, C 14 C 3/32, C 09 B 29/00/. Однако ассортимент красящих материалов ограничен из-за темного цвета отработанной жидкости, не на всех предприятиях имеются такие стоки. Цель предлагаемого изобретения – расширение ассортимента красящих полимеров, обладающих комплексом технологических свойств, расширение источников сырья для их производства. Указанная цель достигается тем, что в качестве основы для получения красящего соединения используются аминосодержащие ароматические производные полигексаметиленгуанидина /метацида/. Метацид – бесцветный водорастворимый олигомер /м.м. 8 тыс. у.е./, обладающий бактериальными свойствами. Наличие реакционноспособной гуанидиновой группировки сообщает ему способность к различным модификациям с образованием продуктов, обладающих широким набором технологических свойств. Предлагаемый способ заключается в следующем. На первой стадии метацид обрабатывается формальдегидом /соотношение 1:4/ в 0,01 н. растворе буры на кипящей водяной бане в течение 6-8 часов. Затем температура снижается до 60oC и в реакционную смесь вносятся ароматические амины /анилин, -нафтиламин, сульфаниловая или нафтионовые кислоты/ в количестве, эквимолярном метациду. Реакция продолжается еще 2 часа. Полученный продукт отмывается от непрореагировавших аминов до отрицательной реакции на них.
Синтезированные аминопроизводные метацида – бесцветные /в случае анилина и -нафтиламина/ или окрашенные смолы /в случае сульфокислот/ с различной растворимостью в воде.
На второй стадии модификанты метацида вводятся в реакцию азосочетания с солями диазония, полученными на основе сульфаниловой кислоты, нафтионовой кислоты, n-нитроанилина, -нафтиламина или 2,6-дихлор-4-нитроанилина.
ПРИМЕР 1.
В реакционную колбу вносят 70,5 м.ч. метацида, 145 мл 38%-ного раствора формалина, 125 мл 0,01 н. раствора буры. Синтез ведут в течение 6 часов при постоянном перемешивании до исчезновения запаха формальдегида. Температуру снижают до 60oC и загружают 72 м.ч. -нафтиламина. Реакцию продолжают еще 2 часа при указанной температуре. Полученную смолу отмывают от непрореагировавшего -нафтиламина этилацетатом и затем используют для азосочетания.
Соль диазония готовят следующим образом. Растворяют 17 м.ч. сульфаниловой кислоты в 42 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Добавляют раствор 7 м. ч. нитрита натрия в 85 мл воды. Полученную смесь охлаждают льдом. Отдельно готовят раствор 41,4 м.ч. нафтиламинного производного метацида в 170 мл 1 н. соляной кислоты. При перемешивании раствор соли диазония приливают к раствору модификата метацида. К вновь полученной смеси добавляют 2 н. раствор гидроксида натрия до щелочной реакции. Смесь выдерживают 2-3 часа, после чего осадок отфильтровывают и сушат.
Полученный красящий модификат метацида окрашивает кожу в кирпично-красный цвет. Окраска устойчива к сухому и мокрому трению, воздействию органических растворителей, свету.
ПРИМЕР 2.
В реакционную колбу вносят 70,5 м.ч. метацида, 145 мл 38%-ного раствора формалина, 125 мл 0,01 н. раствора буры и нагревают в течение 6 часов при постоянном перемешивании на кипящей водяной бане. Снижают температуру до 60oC и добавляют 86,5 м.ч. сульфаниловой кислоты, после чего реакцию продолжают еще 2 часа. Полученную смолу отмывают от непрореагировавшей сульфаниловой кислоты раствором соды, затем водой.
Для проведения азосочетания готовят раствор 45,6 м.ч. сульфанилпроизводного метацида в 140 мл 1 н. соляной кислоты. Соль диазония получают, растворяя 19 м.ч. n-нитроанилина в 82 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Сюда же при перемешивании и охлаждении льдом добавляют раствор 10 м.ч. нитрита натрия в 60 мл воды. Добавление ведут медленно, чтобы температура не превышала 5oC.
Смешивают растворы модификата и n-нитрофенилдиазония. Из кислого окрашенного раствора выделяют осадок нейтрализацией раствором соды и высаливанием поваренной солью.
Кожа, окрашенная этим модификатором метацида, имеет интенсивный бордовый цвет.
Формула изобретения
-нафтиламина, сульфаниловой кислоты, нафтионовой кислоты, а диазосоставляющими являются сульфаниловая кислота, n-нитроанилин, -нафтиламин, нафтионовая кислота, 2,6-дихлор-4-нитроанилин.
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 27.05.2001
Номер и год публикации бюллетеня: 2-2003
Извещение опубликовано: 20.01.2003
|
||||||||||||||||||||||||||
