Патент на изобретение №2229125

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2229125 (13) C1
(51) МПК 7
G01N31/22, G01N21/78
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 25.02.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2002129755/042002129755/04, 04.11.2002

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

04.11.2002

(45) Опубликовано: 20.05.2004

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
УМЛАНД Ф., ЯНСЕН А., ТИРИГ Д., ВЮНШ Г. Комплексные соединения в аналитической химии. – М.: Мир, 1975, с.531. SU 1112274 А, 23.12.1982. SU 1176244 А, 24.01.1984. SU 1183892 А, 07.10.1985. US 4243326 А, 06.01.1981. US 6020204 А, 01.02.2000. ГИЛЛЕБРАНДТ В.Ф., ЛЕНДЕЛЬ Г.Э., БРАЙТ Г.А., ГОФМАН Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. – М.: Химия, 1966, с.468. АШИРОВ А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. – Л.: Химия, 1983, с.96.

Адрес для переписки:

660041, г.Красноярск, пр. Свободный, 79, Красноярский госуниверситет, отдел интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Калякина О.П. (RU),
Кононова О.Н. (RU),
Качин С.В. (RU),
Холмогоров А.Г. (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Красноярский государственный университет (RU)

(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (II) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения никеля (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения никеля (II) в водных растворах содержит 1(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), воду, сорбент – амфотерный ионит АНКБ-35, а также маскирующие вещества – фторид натрия и тиогликолевую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%: амфотерный ионит АНКБ-35 – 0,1; фторид натрия – 0,2; ПАН – 0,0001; тиогликолевая кислота – 0,046; вода – остальное. Достигается упрощение процедуры анализа, повышение чувствительности и селективности. 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения никеля (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Для определения никеля широко используются фотометрические методы с различными реагентами, в частности с диметилглиоксимом (Марченко З. фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971, 503 с.). Недостатком метода является использование экстракции, что увеличивает время анализа, а также заставляет принимать соответствующие меры безопасности при работе с токсичными органическими растворителями (хлороформом, бензолом, спиртами).

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения никеля (II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом (ПАН) в водных растворах, содержащих 5-% диоксана, позволяющий минимально определять 0,26 мкг Ni (II) в 25 мл раствора (Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. М., Мир, 1975, 531 с.). К недостаткам метода следует отнести мешающее влияние ряда компонентов, вследствие чего необходимо либо использовать экстракцию, либо вводить в водные растворы органический растворитель, а также очень тщательно и точно дозированные количества маскирующих агентов (ЭДТА, пероксид водорода и пр.), что усложняет схему анализа и увеличивает время его проведения.

Техническим результатом изобретения является возможность определения никеля в присутствии ряда мешающих компонентов, а также упрощение процедуры анализа, повышение чувствительности и селективности методики.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения никеля (II) в водных растворах, содержащий ПАН и воду, содержит дополнительно сорбент – амфотерный ионит АНКБ-35, представляющий собой полимерный комплексообразующий ионообменный материал с амфотерными свойствами, содержащий иминодиацетатные группы и получаемый аминированием хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола уротропином с последующей обработкой хлоруксусной кислотой (Амиров А. Ионобменная очистка сточных вод, растворов и газов. Л., Химия, 1983, с.96), а также маскирующие вещества – фторид натрия и тиогликолевую кислоту, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Амфотерный ионит АНКБ-35 0,1

Фторид натрия 0,2

ПАН 0,0001

Тиогликолевая кислота 0,046

Вода Остальное

Для определения никеля (II) пробу анализируемого раствора объемом 50,0 мл при рН 5-6 помещают в колбу с 0,2 г предварительно набухшего амфотерного ионита АНКБ-3 5, приливают 10,0 мл 4%-ного раствора фторида натрия и встряхивают в течение 20 минут. Затем ионит отфильтровывают, добавляют к нему 0,2 мл 0,1%-ного раствора ПАН и 10,0 мл 0,1 М раствора тиогликолевой кислоты и снова встряхивают в течение 10 минут. После этого ионит снова отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 560 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без никеля (II).

Содержание никеля (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного раствора никеля (II) с содержанием последнего от 5 для 500 мкг и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

где R и r0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах F(R)-CNi(II), мг/л.

Введение в индикаторный состав амфотерного ионита АНКБ-35 и маскирующих веществ – фторида натрия и тиогликолевой кислоты позволяет повысить чувствительность определения никеля, а также упростить процедуру проведения анализа, снижая тем самым затраты времени и повышая селективность действия реагента (табл. 1-3).

Следовательно, разработанная сорбционно-спектроскопическая методика определения ионов никеля (II) в водных растворах позволяет достаточно надежно и просто проводить анализ без дополнительных затрат времени на осуществление экстракции или создание подходящей среды в целях повышения селективности определения.

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения никеля (II) в водных растворах, содержащий 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) и воду, отличающийся тем, что содержит дополнительно сорбент – амфотоерный ионит АНКБ-35, а также маскирующие вещества – фторид натрия и тиогликолевую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Амфотерный ионит АНКБ-35 0,1

Фторид натрия 0,2

ПАН 0,0001

Тиогликолевая кислота 0,046

Вода Остальное


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 05.11.2004

Извещение опубликовано: 20.07.2006 БИ: 20/2006


Categories: BD_2229000-2229999