Патент на изобретение №2228936
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) АНТИМИКРОБНЫЕ ПОЛИМЕРНЫЕ КОМПОЗИЦИИ
(57) Реферат: Настоящее изобретение относится к антимикробным полимерным композициям. Способ улучшения антимикробной активности полимера на основе акролеинового мономера, по которому полимер окисляют в воздушной среде с образованием окисленного акролеинового полимера, содержащего мономерные звенья 2-пропенала и мономерные звенья 2-акриловой кислоты, включающий следующие стадии: приготовление раствора окисленного акролеинового полимера, содержащего карбоксильные группы, в смеси, содержащей воду и один или более спиртов, выбранных из группы, состоящей из полиолов, полиэтиленгликолей и алканолов, и нагревание раствора при температуре в диапазоне от 40 до 150  С в течение периода времени, достаточного, чтобы улучшить антимикробное действие акролеинового полимера. Описываются также антимикробное соединение, антимикробная композиция, дезинфицирующая или антисептическая композиция, консервирующее, дезинфицирующее или антисептическое соединение, полученные вышеуказанным способом. Способ позволяет получать антимикробное, консервирующее, дезинфицирующее или антисептическое соединение, содержащее производное поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) новой конфигурации, которые обладают улучшенной антимикробной активностью, содержат меньше свободного акролеина. Способ также позволяет получать композиции, содержащие производное поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) новой конфигурации, которые являются эффективными дезинфицирующими средствами или антисептиками. 5 с. и 23 з.п. ф-лы, 13 табл.
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к антимикробным полимерным композициям. В частности, антимикробные полимерные композиции настоящего изобретения содержат соединения, имеющие полиакролеиновые подзвенья со своей альдегидной группой в свободной, гидратированной, гемиацетальной или ацетальной форме, и обладают биостатическими и/или биоцидными свойствами. Изобретение направлено на композиции, содержащие данные полимерные соединения, и на использование указанных композиций в качестве биостатических и/или биоцидных.
Предыстория создания изобретения
Антимикробные свойства полимеров широкого спектра действия (далее по тексту названных “полимерами объекта изобретения”), содержащих повторяющееся полимерное звено:
или указанное звено в его гидратированной, гемиацетальной или ацетальной форме, представленное формулой:
 ,  ,  ,  ,
 или 
где R означает водород или алкил и n равно целому числу от единицы или больше,
были продемонстрированы ранее (Melrose et al., International Patent Publication WO 88/04671). Полимеры, описанные в указанном источнике, включают поли(2-пропенал, 2-акриловую кислоту).
Ранее также было отмечено (Melrose, International Patent Publication WO 96/38186), что поли(2-пропенал, 2-акриловая кислота) образуется, когда альдегидные группы поли(2-пропенал)-син-полиакролеина претерпевают частичное аутоокисление с образованием карбоксильных групп при нагревании сухого полимера на воздухе при 100С, предпочтительно при температуре между 80 и 100С. Далее было также отмечено, что образующийся полимер растворим в разбавленных водных основаниях, например водном растворе карбоната натрия.
В более раннем техническом решении (Werle et al., Australian Patent Application 11686/95, сейчас действие патента прекращено) заявлена растворимость указанных полимеров в полиолах, но не растворимость в водной среде, при нагревании до 75C. Далее было заявлено, что после нагревания до 75C кратковременная обработка гидроксидом натрия обеспечивает растворимость в воде и очевидно, как результат этого, повышенную антимикробную активность.
Чтобы увеличить стабильность композиций, содержащих полимеры объекта изобретения, Melrose & Huxham (International Patent Application PCT/AU99/00578) составили композиции с анионными поверхностно-активными веществами. Кроме того, упомянутое техническое решение позволило выявить, что в основных композициях, в отличие от кислотных композиций, полимеры объекта изобретения имеют более быструю антимикробную активность, но менее стабильны.
Особенно желательно, чтобы полимеры объекта изобретения не были бы нестабильными, выделяя акролеин, так как данный мономер очень раздражает глаза, легкие, ткани и кожу.
Одной из задач настоящего изобретения является разработка способов получения композиций, указанные способы позволяют получать полимеры объекта изобретения новой конфигурации, в частности поли(2-пропенал, 2-акриловую кислоту), которые обладают улучшенной антимикробной активностью.
Другой задачей настоящего изобретения является разработка способов получения композиций, указанные способы позволяют получать полимеры объекта изобретения новой конфигурации, в частности поли(2-пропенал, 2-акриловую кислоту), которые лучше сохраняют антимикробное действие.
Еще одной задачей настоящего изобретения является разработка способов получения композиций, указанные способы позволяют получать полимеры объекта изобретения новой конфигурации, в частности поли(2-пропенал, 2-акриловую кислоту), которые содержат меньше свободного акролеина.
Также еще одной задачей настоящего изобретения является разработка композиций, содержащих новые конфигурации полимеров объекта изобретения, в частности поли(2-пропенал, 2-акриловую кислоту), которые являются эффективными дезинфицирующими средствами или антисептиками.
В тексте описания, до тех пор пока по контексту не потребуется иначе, слово “включают” или такие варианты, как “включает” или “включающий” следует понимать как охватывающее указанное целое число или группы целых чисел, но не исключение любого другого целого числа или группы целых чисел.
Существо изобретения
В соответствии с настоящим изобретением разработан способ улучшения антимикробной активности полимера на основе акролеинового мономера, по которому полимер окисляют в воздушной среде с образованием окисленного акролеинового полимера, содержащего мономерные звенья 2-пропенала и мономерные звенья 2-акриловой кислоты, включающий следующие стадии:
приготовление раствора окисленного акролеинового полимера, содержащего карбоксильные группы, в смеси, содержащей воду и один или более спиртов, выбранных из группы, состоящей из полиолов, полиэтиленгликолей и алканолов;
нагревание раствора при температуре в диапазоне от 40 до 150С в течение периода времени, достаточного, чтобы улучшить антимикробное действие акролеинового полимера.
Также предпочтительно полимеры нагревают в диапазоне от 40 до 115С.
Еще также предпочтительно полимеры нагревают в диапазоне 70-90С.
Предпочтительно полимеры нагревают в течение времени между 1 и 1400 часов, увеличивая тем самым антимикробную активность полимеров.
Также предпочтительно полимеры нагревают в течение времени между 10 и 60 часов.
В одном из вариантов осуществления изобретения полимеры нагревают в присутствии одного или более полиэтиленгликоля, полиола или алканола, обеспечивая таким образом (одно или оба) улучшенную стабильность или улучшенную антимикробную активность. Вода неизменно присутствует в данных спиртах.
Предпочтительно полиэтиленгликоль присутствует в процессе получения полимеров в количестве между 50 и 99 мас.%.
Также предпочтительно полиэтиленгликоль присутствует в процессе получения полимеров в количестве между 64 и 95 мас.%.
В другом варианте осуществления изобретения к полимерам добавляют соединение, обладающее основными свойствами, до и/или в процессе нагревания, усиливая тем самым антимикробную активность полимеров.
Предпочтительно добавление соединения, обладающего основными свойствами, выбранного из гидроксидов щелочных металлов, карбонатов щелочных металлов и их смесей, что создает рН полимеров между 7 и 9.
Также предпочтительно рН составляет примерно 8.
Также в другом варианте осуществления изобретения ингибировано выделение свободного акролеинового мономера, в результате чего меньше вероятность того, что полимеры являются источником раздражения ткани или кожного покрова.
Предпочтительно полимер первоначально нагревают, в основном в сухом состоянии, до температуры между 80 и 100С.
Также предпочтительно полимер первоначально нагревают до примерно 85С.
В соответствии с настоящим изобретением также разработано антимикробное соединение или композиция, полученная одним или более из способов, описанных выше.
В соответствии с настоящим изобретением также разработан консервант или композиция, полученная одним или более из описанных выше способов.
В соответствии с настоящим изобретением еще также разработано дезинфицирующее или антисептическое соединение или композиция, полученная полностью или частично описанными выше способами.
Предпочтительно дезинфицирующее или антисептическое соединение или композиция имеет рН больше чем 6, усиливая тем самым антимикробную активность.
В соответствии с настоящим изобретением разработаны способы получения полимеров объекта изобретения новой конфигурации, включающих поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) и композиции на их основе, когда композиции проявляют повышенную атимикробную активность, и/или повышенную стабильность, и/или содержат меньше свободного акролеина, делая таким образом полимеры и/или композиции на их основе более подходящими в качестве консервантов, и/или активнодействующих ингредиентов в дезинфицирующих и/или антисептических составах в кислотных или щелочных условиях среды.
Наилучшие варианты осуществления настоящего изобретения
Поскольку в известных решениях зафиксирована некоторая нестабильность поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты), о чем свидетельствует потеря антимикробной активности ее композиций, в лабораториях заявителя использовали рутинный промышленный метод количественного определения упомянутой нестабильности стандартным “ускоренным старением” при повышенной температуре, например при 40С. Однако, к величайшему удивлению заявителей, повышенная температура “старения” поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) в водных растворах или водных растворах полиэтиленгликоля при 40С не только показала снижение антимикробной активности, но в действительности – реальное повышение антимикробной активности поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты), смотри пример 2 (а) и (b). Этот обнаруженный факт является совершенно противоречивым и неожиданным с точки зрения известных решений, которые предполагают, что повышение температуры должно привести к “ускоренному старению”, т.е. ускоренной потере антимикробной активности.
Поэтому способ обеспечения повышенной антимикробной активности получением новой конфигурации полимеров объекта изобретения, включающих поли(2-пропенал, 2-акриловую кислоту), назван “суперактивированием”, а полимеры названы “суперактивированными полимерами”.
Авторы настоящего изобретения установили, что суперактивирование в водном растворе полиэтиленгликоля ускоряется в условиях щелочной среды, смотри пример 2 (с), что еще более удивительно с точки зрения известных решений.
Кроме того, суперактивирование ускоряется теплом и влагой, по отдельности, смотри пример 4.
Кроме того, установлено, что сухой нагрев полимеров объекта изобретения при температуре между 80-85С дает полимеры, смотри пример 1, которые растворимы в водной среде и подходят для последующего суперактивирования.
Суперактивирование ускоряется в присутствии полиэтиленгликолей, или полиолов, или алканолов, смотри пример 3, по мнению авторов, поскольку присутствие полиэтиленгликоля, или полиола, или алканола защищает и стабилизирует карбонильные группы полимеров, вероятно, за счет образования ацеталей, от щелочного распада по реакции Cannizaro.
Дополнительным преимуществом суперактивирования является то, что оно обеспечивает образование меньшего количества загрязняющего акролеина, который является источником раздражения тканей и кожи, смотри пример 6.
Подчеркивается, что суперактивирование совершенно отличается и дополняет любое увеличение антимикробной активности, которое может быть результатом того, что просто большее количество полимера становится доступным в любой водной испытательной среде как следствие повышенной гидрофильности полимера, как было показано в патентной заявке Австралии прекращенного действия AU-A-11686/95 (далее по тексту “11686/95”). Авторы изобретения в точности повторили способ, описанный в 11686/95, а затем, впоследствии, установили, что последующее суперактивирование частично растворимого полимера наглядно обеспечивает дополнительную значительную антимикробную активность, смотри пример 5. Следует отметить, что даже суперактивирование не делает полимер из 11686/95 полностью растворимым в отличие от суперактивирования, начинающегося с полимерами, первоначально нагретыми в диапазоне температур между 80-85С.
Оптимальное время для достижения суперактивирования растворов поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) зависит обратно пропорционально от температуры, смотри пример 7. Будет видно, что даже старение при комнатной температуре может быть применено для суперактивирования, особенно, когда оно ускоряется в присутствии гидроксильного растворителя и/или основания, но очевидно, что на практике это может быть нецелесообразным вследствие требуемых более длительных промежутков времени.
Авторы настоящего изобретения обнаружили суперактивированные полимеры, как описано в данной заявке, подходящие для использования в качестве консервантов в продуктах на основе воды или способах, а также в качестве активнодействующих ингредиентов в дезинфицирующих средствах или антисептиках, обладающих преимуществом увеличенной антимикробной активности, смотри пример 8. Кроме того, авторы настоящего изобретения установили, что антимикробная активность упомянутых дезинфицирующих средств или антисептиков увеличивается с увеличением их рН, например, свыше рН 6, смотри также пример 8.
Далее изобретение будет описано со ссылкой на несколько примеров, которые не следует рассматривать как ограничивающие объем его притязаний.
Биоцидное испытание
Разбавляют образец 1% водным раствором бикарбоната натрия, чтобы получить требуемую концентрацию (до тех пор пока не указано противоположное, 0,125% в полимере). Взвешивают 19,9 г разбавленного образца в стерильный цилиндр и инокулируют 0,1 мл суспензии 107-108 Ps.aeruginosa и смешивают. В заданные промежутки времени переносят 1 мл инокулированного образца в 9 мл летинового бульона и перемешивают. Серию 1 высевают в чашки в 10 разбавлениях. Заливают триптоно-соевым агаром. Инкубируют в течение 3 дней при 37С.
Пример 1
Настоящий пример описывает способ получения поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) окислением твердого акролеионового полимера в воздушной среде. Данный поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) является предпочтительным способом получения исходного материала для использования в способе настоящего изобретения. Воду (720 мл при комнатной температуре, примерно 20С) и акролеин (60 г; свежеперегнанный, плюс с добавлением гидрохинона до 0,25% м/м) помещают в открытый стакан в вытяжном шкафу и очень быстро перемешивают механически. Затем добавляют 0,2 М водный раствор гидроксида натрия (21,4 мл), чтобы довести рН до 10,5-11,0. Раствор немедленно становится желтым, что типично для аниона гидрохинона, и в течение минуты цвет исчезает, а прозрачный раствор становится молочным. Примерно 1 минуту спустя начинается осаждение белого кристаллического флокулированного полимера, и в пределах 15-30 минут процесс завершается. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой (250 мл), сушат при комнатной температуре на бумажных фильтрах в течение 2 дней (выход 25 г), затем распределяют тонким слоем в стеклянных чашках Петри и нагревают при 40С 8 часов. Данный процесс нагревания продолжают по следующей схеме: 50С 15 часов; 65С/4 часа; 75С/18 часов; 84С/24 часа.
Предполагается, что данный способ может быть расширен за счет включения, например, постадийного добавления акролеина в закрытой емкости и последующей более быстрой сушки.
Обычно раствор образующейся поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) готовят добавлением 2 г полимера объекта изобретения при перемешивании в течение 15-30 минут к 1% м/м водному раствору карбоната натрия (100 мл), а затем разбавляют по требованию. Данные растворы совершенно прозрачны, в отличие от разбавленных растворов, для приготовления которых использован полимер, полученный в соответствии с примером 5 11686/95; сравнить с примером 5, приведенным ниже.
Пример 2
(а) 5 г поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) растворяют в 64 г полиэтиленгликоля (“PEG”) 200 и объединяют с 31 г 0,71% раствором карбоната натрия. Часть раствора (при рН 5,8) оставляют при комнатной температуре, тогда как остальную часть нагревают при 60С в течение промежутков времени 12 или 25 дней. Образцы разбавляют 1% раствором бикарбоната натрия и проводят биоцидное испытание при концентрациях полимера 0,125% м/м. Неожиданно образцы, которые проходят “ускоренное старение”, показывают улучшенную антимикробную активность, как можно видеть из данных таблицы 1.
(b) 1 г поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) растворяют в 200 мл 0,1% Na2CO3 и оставляют стоять на ночь. Вводят лаурилсульфат натрия в количестве 0,05% и раствор подкисляют НСl до рН 5,9. Порции раствора хранят и при комнатной температуре, и при 60С. Биоцидные испытания проводят на 0,125% растворах полимера с использованием в качестве разбавителя 1% NaHCO3. “Состаренный” образец показывает неожиданное улучшение эксплуатационных свойств, что можно видеть из данных таблицы 2.
(с) 5% раствор суперактивированного полимера готовят, как в примере (2а), но заменяют PEG 200 на PEG 1000. Часть указанного раствора обрабатывают конц. NaOH до рН 8,1. Образцы нагревают при 60С и подвергают биоцидному испытанию. Образец, подвергнутый воздействию более щелочных условий среды, неожиданно показывает превосходную биоцидную активность, что можно видеть из данных таблицы 3.
Пример 3
(а) 5% растворы полимеров в диапазоне степеней суперактивирования, кажущаяся величина рН 5,7, готовят аналогично тому, как в примере 2(а), но меняя процентное содержание PEG 200.
Образцы нагревают при 60С и записывают изменение стабильности во времени. Считается, что физическая стабильность исчезает с началом осаждения или гелеобразования. Проводят УФ измерения при концентрации полимера 0,01% в 1% растворе карбоната натрия. Снижение отношения поглощения при 268 нм: 230 нм считают синонимом уменьшения химической стабильности. Результаты представлены в таблице 4.
Результаты физических и УФ спектральных измерений показывают положительное влияние PEG на стабильность; при более высоком содержании PEG достигаются более высокие показатели физической и химической стабильности.
(b) Следующие растворы А и В готовят растворением 4 г поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) в 196 г 1% бикарбоната натрия и доводят рН до 7 (А) и 5,5 (В) разбавленной НСl. Раствор С готовят растворением 50 г поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) в PEG 200 (640 г) при 65-70С. Затем добавляют раствор 4 г карбоната натрия в воде (306 г), кажущаяся величина рН составляет 7, а затем 5,5 в конце периода обработки 31 день.
Все образцы хранят при 40С. В различные временные интервалы образцы, содержащие эквивалентное 0,125% количество полимера, подвергают биоцидному испытанию. Результаты представлены в таблице 5.
Пример 4
1 г поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) нагревают либо в сухой, либо влажной закрытой камере, в обоих случаях при 60С в течение 3 дней. Готовят растворы сухого полимера или увлажненного полимера соответственно при 0,125% м/о (с поправкой на содержание влаги) и подвергают оценке на биоцидную активность. Результаты приведены в таблице 6.
Полимеры характеризуются поглощением в области карбонильных или карбоксильных групп в ИК спектре в диапазоне между 1700-1730 см-1, наличием карбонильных групп (например, с реагентом Шиффа) и имеют Mw=ca.10000 и Мn=са.5000; титрование показывает концентрацию карбоксильных групп са.5% мол.%. Данные параметры аналогичны (но не такие же) параметрам поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты).
Пример 5
В дублирующих экспериментах готовят образец полимера и затем растворяют его в этандиоле, точно так же, как описано в примере 5 11686/95. Половину этого материала нагревают при 80С в течение 24 часов (после чего растворимость в водной среде остается неполной). Образцы сравнивают по антимикробной активности, используя стандартное испытание на биоцидную активность. Оба образца, обработанные нагреванием, т.е. суперактивированные, показывают четкое усиление антимикробной активности, как показано в таблице 7.
Пример 6
50 г поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) растворяют в PEG 200 (640 г) при 65-70С. Затем добавляют водный раствор карбоната натрия (4 г) в воде (306 г). Образец разделяют и либо оставляют при комнатной температуре, либо нагревают при 80С в течение 24 часов. Определяют изменение содержания акролеина в растворе во времени ВЭЖХ с обращением фаз, полученные результаты представлены в таблице 8.
Пример 7
Готовят растворы поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты), как и в примере 6, и обрабатывают при температурах 40, 60, 80, 100 и 115С в течение различных промежутков времени. Образцы подвергают стандартному испытанию на биоцидную активность, чтобы подтвердить увеличение скорости уничтожения микроорганизмов, результаты представлены в таблице 9.
Видно, что продолжительность времени, необходимого для суперактивирования, обратно пропорциональна температуре. Все растворы полимеров, полученных способом суперактивирования, оказываются полностью совместимыми, во всех пропорциях, с водными растворителями.
Пример 8
(а) 540 г поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты) растворяют в 2304 г PEG 200 при 65С перед смешением с 43,2 г карбоната натрия в 712 г воды. Затем раствор нагревают до 100С в течение 4 часов и добавляют 36 г лаурилсульфата натрия, 7 г ECOTERIC T20 (неионный детергент) и 2 г лимонной отдушки. Состав, рН 6, разбавляют в соотношении 1:30 жесткой водой и заражают Staphylococcus aureus (грамположительная бактерия особого значения с точки зрения инфекций в больницах) и Salmonella choleraesuis (грамотрицательная бактерия особого значения с точки зрения заражения областей приготовления пищевых продуктов) соответственно, используя Association of Agricultural Chemists Official Methods of Analysis (1955) 991.47, 991.48 (Hard Surface Carrier Test Method). Результаты представлены в таблице 10.
Доведение рН данного состава до более высоких значений повышает антимикробную активность, о чем свидетельствует биоцидное испытание. Результаты представлены с таблицах 11(а) и 11(b).
 
(b) 1200 г поли (2-пропенал, 2-акриловой кислоты) растворяют в 7680 г PEG 200 при 60С, а затем добавляют 96 г Na2СО3 в 3024 г воды. Раствор нагревают при 100С в течение 6 часов.
Состав добавляют в резервуар охладительной башни с принудительной тягой в концентрации 300 млн.ч. (30 млн.ч. полимера) 3 раза в неделю. Дозирование осуществляют в вечернее время, чтобы обеспечить время контакта 8-12 часов до начала операции; предполагается, что остаточная концентрация уменьшается вдвое через каждые 3-6 часов работы. Рециркуляционная вода имеет в среднем температуру 27C, рН 8,5, проводимость 3000 ес. Определяют число бактерий и сравнивают их с соседней, идентичной башней, в которую ежедневно добавляют биодиспергатор. Результаты представлены в таблице 12.
Представленные данные свидетельствуют о том, что программа обработки поддерживает число микробов в рамках AS/NZ Standard 3666/3 (Int):1998 и ниже числа их в соседней башне, содержащей биодисперсант (который, как было установлено, действует необычно неадекватно в жестких условиях очень жаркого летнего периода в процессе проведения испытаний).
Считается, что модификации и изменения, которые были бы очевидны специалистам в этой области, охватываются объемом притязаний настоящего изобретения.
Формула изобретения 1. Способ улучшения антимикробной активности полимера на основе акролеинового мономера, по которому полимер окисляют в воздушной среде с образованием окисленного акролеинового полимера, содержащего мономерные звенья 2-пропенала и мономерные звенья 2-акриловой кислоты, включающий следующие стадии: приготовление раствора окисленного акролеинового полимера, содержащего карбоксильные группы, в смеси, содержащей воду и один или более спиртов, выбранных из группы, состоящей из полиолов, полиэтиленгликолей и алканолов; и нагревание раствора при температуре в диапазоне от 40 до 150 С в течение периода времени, достаточного, чтобы улучшить антимикробное действие акролеинового полимера.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный окисленный полимер, содержащий карбоксильные группы, образован при нагревании твердого акролеинового полимера в воздушной среде при повышенной температуре, чтобы образовались карбоксильные группы.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что указанный акролеиновый полимер, включающий карбоксильные группы, образован при нагревании в воздушной среде при температуре в пределах между 80 и 100С.
4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что акролеиновый полимер, включающий карбоксильные группы, образован при нагревании в воздушной среде при температуре примерно 85С.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что рН растворителя составляет величину в диапазоне от 7 до 9.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что рН растворителя составляет примерно 8.
7. Способ по п. 2 или 3, отличающийся тем, что смесь дополнительно включает соединения, обладающие основными свойствами, выбранные из гидроксидов щелочных металлов, карбонатов щелочных металлов и их смеси.
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что гидроксидом щелочного металла является гидроксид натрия, и карбонатом щелочного металла является карбонат натрия.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор нагревают в диапазоне от 40 до 115С.
10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор нагревают в диапазоне 70-115С.
11. Способ по п. 9, отличающийся тем, что раствор нагревают примерно до 100С.
12. Способ по любому из пп. 1 – 3, отличающийся тем, что раствор нагревают в течение времени от 1 до 1400 ч, повышая таким образом антимикробную активность полимеров.
13. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что раствор нагревают в течение промежутка времени от 4 до 60 ч.
14. Способ по п. 11, отличающийся тем, что один или более спиртов содержит полиэтиленгликоль, присутствующий в растворе в количестве между 50 и 99 мас.% от массы раствора.
15. Способ по п. 14, отличающийся тем, что полиэтиленгликоль присутствует в растворе в количестве между 64 и 95 мас.% от массы раствора.
16. Способ по пп. 7-15, отличающийся тем, что соединения, обладающие основными свойствами, добавляют к полимерам до и/или в процессе нагревания, улучшая таким образом антимикробную активность полимеров.
17. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что выделение свободного акролеинового мономера из акролеинового полимера снижено.
18. Антимикробное соединение, полученное способом по любому из предшествующих пунктов.
19. Антимикробное соединение по п. 18, содержащее производное поли(2-пропенал, 2-акриловой кислоты), образованное путем взаимодействия между одним или более спиртами, выбранными из группы, состоящей из полиэтиленгликоля и полиолов, и поли(2-пропенал, 2-акриловой кислотой) с образованием защищенных карбонильных групп.
20. Антимикробное соединение по п. 19, где защищенные карбонильные группы являются ацеталями.
21. Антимикробное соединение по п. 19 или 20, где спиртом является полиэтиленгликоль.
22. Антимикробное соединение по п. 21, где спиртом является полиэтиленгликоль с мол.в. от 200 до 1000.
23. Антимикробная композиция, полученная способом по любому из пп. 1-17.
24. Антимикробная композиция по п. 23, где антимикробное соединение по пп. 18-22 присутствует в композиции, содержащей от 64 до 95 мас.% полиэтиленгликоля.
25. Антимикробная композиция по п. 24, где рН композиции составляет между 7 и 9.
26. Дезинфицирующая или антисептическая композиция, полученная способом по любому из пп. 1 – 16.
27. Дезинфицирующая или антисептическая композиция по п. 26, содержащая антимикробное соединение по п. 19.
28. Консервирующее, дезинфицирующее или антисептическое соединение, полученное способом по любому из пп. 1-16.
|
||||||||||||||||||||||||||
