Патент на изобретение №2228907

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СФЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии переработки сфенового концентрата. Осуществляют измельчение концентрата до крупности частиц 2-10 мкм в присутствии модифицирующего реагента, в качестве которого используют фосфорную кислоту с концентрацией 20-60% по P₂O₅, при Т:Ж=1:0,1-0,5. Полученную массу обрабатывают известковым молоком до рН 4-7 и подвергают термообработке при температуре 50-80°С. Способ позволяет улучшить пигментные свойства титансодержащего продукта, а также повысить его сорбционную емкость более чем в 2 раза. Способ упрощается за счёт совмещения стадий измельчения и модифицирования и становится более эффективным. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии переработки сфенового концентрата с получением продуктов, используемых в производстве лакокрасочных и строительных материалов, а также в качестве сорбентов для очистки жидких стоков от тяжелых металлов и радионуклидов.

Титансодержащие пигменты и сорбенты эффективно используются в различных отраслях промышленности. Сфеновый концентрат, являясь титан-содержащим сырьем, использовался преимущественно для получения пигментов, сорбционные свойства у которых практически отсутствовали.

Известен способ переработки сфенового концентрата (Ермилова Т.А., Богатырев П.М., Шайкевич С.Б. и др. Получение цветных атмосферостойких пигментов из сфенового концентрата – побочного продукта апатитового производства. – Лакокрасочные материалы и их применение, 1973. – № 5, с. 11-12), включающий сухое измельчение концентрата с низким (30%) содержанием диоксида титана до крупности частиц не более 40 мкм, прокалку измельченного продукта при 700-850°С и дезагрегацию спекшихся частиц.

Недостатком способа является то, что полученные пигменты имеют заметный цветовой оттенок и высокий показатель укрывистости (140-160 г/м²), поэтому используются только для получения цветных густотертых красок. Сорбционные свойства у пигментов отсутствуют.

Известен также способ переработки сфенового концентрата (патент РФ № 2177016, МПК⁷ С 09 С 1/36, 2001), включающий его сухое измельчение до крупности частиц не более 40 мкм, модифицирование при рН 1,5-3,5 фосфорсодержащим реагентом, взятым в количестве 15-30% от веса концентрата и состоящим из фосфата алюминия и геля кремнекислоты, диспергирование полученной массы в течение 2-5 ч и последующую термическую обработку при 50-500°С с получением титансодержащего продукта. Титансодержащий продукт обладает следующими пигментными свойствами: белизна 90-93 усл.ед., укрывистость 70-110 г/м², маслоемкость 14-16,8 г/100 г. Сорбционная емкость продукта в пересчете на радиоактивный цезий составляет 0,4-0,5 мг-экв./г.

Известный способ характеризуется недостаточно высокой белизной продукта, высокой укрывистостью и низкой сорбционной емкостью.

Настоящее изобретение направлено на решение задачи улучшения пигментных и сорбционных свойств получаемого продукта при одновременном повышении эффективности способа.

Поставленная задача решается тем, что в способе переработки сфенового концентрата, включающем его измельчение, модифицирование фосфорсодержащим реагентом и термообработку массы с получением титансодержащего продукта, согласно изобретению измельчение и модифицирование концентрата совмещают, в качестве фосфорсодержащего реагента используют фосфорную кислоту с концентрацией 20-60% по P₂O₅, измельчение проводят до крупности частиц 2-10 мкм, а перед термообработкой массу обрабатывают нейтрализующим реагентом до обеспечения рН 4-7.

Поставленная задача решается также тем, что измельчение концентрата ведут при Т:Ж=1:0,1-0,5.

Поставленная задача решается и тем, что в качестве нейтрализующего реагента используют известковое молоко.

Решение поставленной задачи достигается также тем, что термообработку ведут при 50-80°С.

Совмещение стадий измельчения и модифицирования приводит к упрощению способа и повышению его эффективности за счет использования тепловой энергии, выделяющейся при измельчении сфенового концентрата, для модифицирования его поверхности. При этом на поверхности тонкодисперсных частиц концентрата происходит образование фосфатных соединений кальция и титана, повышающих белизну, укрывистость и сорбционную емкость конечного продукта.

При использовании для модифицирования фосфорной кислоты с концентрацией менее 20% по Р₂O₅ и Т:Ж менее 1:0,1 значительно увеличивается продолжительность процесса и снижаются свойства титансодержащего продукта, в частности уменьшается сорбционная емкость и белизна. Использование для модифицирования фосфорной кислоты с концентрацией более 60% по Р₂O₅ и Т:Ж более 1:0,5 практически не сказывается на сорбционных свойствах титансодержащего продукта, но увеличивает маслоемкость пигмента.

Измельчение концентрата до крупности менее 2 мкм приводит к снижению сорбционных свойств конечного продукта в результате слипания частиц и повышению энергетических затрат, а при крупности более 10 мкм наблюдается ухудшение как пигментных, так и сорбционных свойств продукта.

Обработка реакционной массы известковым молоком до рН 4-7 перед термообработкой обеспечивает эффективное отделение ее от избытка фосфорной кислоты и соответственно способствует получению титансодержащего продукта с высокими сорбционными свойствами. Пигментные свойства при этом не ухудшаются.

Термообработка массы при температуре ниже 50 и более 80°С приводит к снижению пигментных и сорбционных свойств титансодержащего продукта.

Способ осуществляют следующим образом. В измельчитель загружают сфеновый концентрат и модифицирующий реагент – фосфорную кислоту, с концентрацией 20-60% по Р₂О₅ при Т:Ж=1:0,1-0,5. Продолжительность измельчения в присутствии модификатора зависит от дисперсности частиц сфенового концентрата, которая должна соответствовать величине 2-10 мкм. По окончании измельчения реакционную массу выгружают, обрабатывают известковым молоком до рН 4-7 и подвергают термообработке при 50-80°С. Полученный титансодержащий продукт представляет собой порошок со следующими пигментными свойствами: белизна 93,2- 95,0 усл.ед., укрывистость 58-68 г/м², маслоемкость 15-26 г/100 г пигмента. Сорбционная емкость продукта в пересчете на радиоактивный цезий 1,0-1,22 мг-экв/г.

Сущность предложенного способа может быть пояснена следующими примерами.

Пример 1. Берут 1 кг сфенового концентрата, содержащего 35-37% TiO₂, и измельчают в присутствии фосфорной кислоты с концентрацией 20% по Р₂O₅. Измельчение проводят при Т:Ж=1:0,1 до крупности частиц 2 мкм. Затем массу выгружают, обрабатывают известковым молоком до рН 4 и подвергают термообработке при 50°С. Полученный титансодержащий продукт представляет собой порошок со следующими пигментными свойствами: белизна 95 усл.ед., укрывистость 58 г/м², маслоемкость 20 г/100 г пигмента. Сорбционная емкость продукта в пересчете на радиоактивный цезий 1,1 мг-экв/г.

Пример 2. Берут 1 кг сфенового концентрата, содержащего 35-37% TiO₂, и измельчают в присутствии фосфорной кислоты с концентрацией 40% по Р₂O₅. Измельчение проводят при Т:Ж=1:0,25 до крупности частиц 5 мкм. Затем массу выгружают, обрабатывают известковым молоком до рН 5,5 и подвергают термообработке при 70°С. Полученный титансодержащий продукт представляет собой порошок со следующими пигментными свойствами: белизна 94 усл.ед., укрывистость 63 г/м², маслоемкость 15 г/100 г пигмента. Сорбционная емкость продукта в пересчете на радиоактивный цезий 1,22 мг-экв/г.

Пример 3. Берут 1 кг сфенового концентрата, содержащего 35-37% TiO₂, и измельчают в присутствии фосфорной кислоты с концентрацией 60% по Р₂О₅. Измельчение проводят при Т:Ж=1:0,5 до крупности частиц 10 мкм. Затем массу выгружают, обрабатывают известковым молоком до рН 7 и подвергают термообработке при 80°С. Полученный титансодержащий продукт представляет собой порошок со следующими пигментными свойствами: белизна 93,2 усл.ед., укрывистость 68 г/м², маслоемкость 26 г/100 г пигмента. Сорбционная емкость продукта в пересчете на радиоактивный цезий 1,0 мг-экв/г.

Таким образом, из приведенных примеров следует, что заявляемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает при повышенной белизне улучшение укрывистости в среднем на 30% и повышение сорбционной емкости более чем в 2 раза. Способ упрощается за счет совмещения стадий измельчения и модифицирования и становится более эффективным.

Формула изобретения

1. Способ переработки сфенового концентрата, включающий его измельчение, модифицирование фосфорсодержащим реагентом и термообработку массы с получением титансодержащего продукта, отличающийся тем, что измельчение и модифицирование концентрата совмещают, в качестве фосфорсодержащего реагента используют фосфорную кислоту с концентрацией 20-60% по Р₂О₅, измельчение проводят до крупности частиц 2-10 мкм, а перед термообработкой массу обрабатывают нейтрализующим реагентом до обеспечения рН 4-7.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что измельчение концентрата ведут при Т:Ж=1:0,1-0,5.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве нейтрализующего реагента используют известковое молоко.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что термообработку ведут при температуре 50-80°С.