|
(21), (22) Заявка: 99118893/12, 07.09.1999
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
07.09.1999
(45) Опубликовано: 20.06.2000
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
АХМЕТОВ Т.Г. и др. Химическая технология неорганических веществ. – М.: Химия, 1998, с. 57 – 72. РИПАН Р. и др. Неорганическая химия. – М.: Мир, 1971, с.246 и 247. GB 1122598 A, 07.08.1968. GB 1222880 A, 17.02.1971. GB 1171540 A, 18.11.1969. US 3449075 A, 15.11.1966. DE 1592102 A, 28.01.1971. SU 1341160 A1, 30.09.1987. SU 1000399 A, 28.02.1983.
Адрес для переписки:
420043, г.Казань, ул. Вишневского 10-158, Ахметову Т.Г.
|
(71) Заявитель(и):
Гайсин Ленар Гайнуллович, Каримов Ягафар Мухтарович, Ахметов Тимерхан Габдуллович, Порфирьева Резида Тимерхановна
(72) Автор(ы):
Гайсин Л.Г., Каримов Я.М., Ахметов Т.Г., Порфирьева Р.Т.
(73) Патентообладатель(и):
Гайсин Ленар Гайнуллович, Каримов Ягафар Мухтарович, Ахметов Тимерхан Габдуллович, Порфирьева Резида Тимерхановна
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРАТА ГИДРОКСИДА БАРИЯ
(57) Реферат:
Изобретение относится к неорганической химической технологии соединения бария, в частности к способу получения моногидрата гидроксида бария. Сущность изобретения: способ включает проведение процесса получения моногидрата гидроксида бария из его октогидрата путем термообработки в вакуум-сушилке при постоянном разрежении 0,15 – 0,20 ати при 70 – 94oС с последующим охлаждением и просеиванием. Данный способ обеспечивает получение целевого продукта-моногидрата гидроксида бария с минимальным содержанием карбоната бария.
Изобретение относится к неорганической химической технологии соединений бария, в частности к способу получения моногидрата гидроксида бария.
Известен способ получения моногидрата гидроксида бария путем нагревания 50 – 66 мас.% водного раствора гидроксида бария до 90 – 110oC с дальнейшей подачей раствора в виде пленки толщиной не более 0,025 дюйма в диспергирующее устройство с нагреванием до 225 – 275oC до образования сухих хлопьев. При этом сухая поверхность контактирует с раствором, поддерживается при температуре 250oC и вращается со скоростью 400 об/мин. Анализируемым продуктом является 97,6% Ba(OH)2 H2O (1).
Известны также способы получения моногидрата гидроксида бария путем выпаривания растворов гидроксида бария до 50 – 66% с дальнейшим получением тонкой пленки моногидрата толщиной не более 0,6 мм на поверхности, нагретой до 105 – 135oC (2), кипячением водного раствора, содержащего более 60%-ого раствора гидроксида с оксидом бария при атмосферном давлении с получением маточного раствора, содержащего кристаллический моногидрат гидроксида бария (3), продувкой инертным газом в нагревательной камере частичек моногидрата гидроксида бария (4), путем псевдоожижения пропусканием через Ba(OH)2 H2O (n > 1) сушильного газа (5), выпариванием 50-66 масс% водного раствора, наносимого в виде тонкой пленки на горячую поверхность с удалением влаги при 100-140oC с пропусканием инертного газа, например азота, гелия или водорода (6). В литературе (7) приведены результаты дериватографических исследований, из которых следует, что моногидрат гидроксида бария образуется в процессе нагревания его октогидрата при 140oC.
Недостатками известных способов является то, что они слишком сложные, энергоемкие, требуют дорогостоящих инертных газов и не обеспечивают получения продукта, отвечающего требованиям основного потребителя – нефтехимической промышленности по содержанию в нем карбоната бария.
Целью изобретения является повышение эффективности процесса получения моногидрата гидроксида бария из его октогидрата с одновременным получением продукта с меньшим содержанием карбоната бария.
Технический результат изобретения достигается способом, включающим проведение процесса получения моногидрата гидроксида бария из его октогидрата путем термообработки последнего в вакуум-сушилке при постоянном разрежении в пределах 0,15 – 0,20 ати в интервале температуры 70 – 94oC с последующим охлаждением и просеиванием.
Пример 1. В лабораторную вакуум-сушилку помещают в тигле из нержавеющей стали 100 г октогидрата гидроксида бария реактивной квалификации. Температуру в вакуум-сушилке поддерживают в пределах 70 – 94oC, а разрежение 0,15 – 0,20 ати. Через каждые 60 минут массу перемешивают. По истечении семи часов тигель с образцом извлекают из вакуум-сушилки, охлаждают, просеивают и анализируют согласно требованиям действующих аналитических методик. Продукт содержит в своем составе (в %%): Ba(OH)2 H2O – 99,42; BaCO3 – 0,53; железо – 0,016; кальция – 0,003; нерастворимого в HCl остатка – 0,001.
Пример 2. 2 тонны октогидрата гидроксида бария технической квалификации загружают в горизонтальную цилиндрическую сушилку из нержавеющей стали длиной 7,2 м, объемом 4,5 м3, поверхностью нагрева 19 м2 и мешальным устройством с числом оборотов 7,3 об/мин. Загрузку исходного продукта производят при работающем мешальном устройстве. В период работы вакуум-сушилки соблюдается следующий режим ее работы: разрежение 0,15 – 0,20 ати; давление теплоносителя (пара) 4 – 6 ати; продолжительность цикла сушки – 9 часов; разовая загрузка исходного продукта (октогидрата гидроксида бария) – 2 т; средняя температура в сушилке колебалась в пределах 70 – 94oС, далее следует охлаждение и просеивание. Полученный продукт – моногидрат гидроксида бария в количестве 0,93 т имеет следующий состав: Ba(OH)2 H2O – 98,6%; BaCO3 – 0,8%; железо – 0,08%; кальций – 0,44 и нерастворимый в HCl остаток – 0,08%.
Разработанный способ в отличие от существующих способов обладает следующими преимуществами: достаточной простотой технологического процесса, получением более качественного продукта.
Источники информации: 1. Патент Великобритании 959135 от 24.09.62 г.
2. Патент ФРГ 1186841 от 07.11.62 г.
3. Патент Японии N 50-30036, кл. 15 F 22 (C 01 F 11/02) от 21.09.75 г.
4. Патент США N 3661520, кл. 23-186 (C 01 F 11/02) от 09.05.72 г.
5. Патент Великобритании N 1171540, кл. C 1 A, N 46 A (C 04 F) от 19.11.69 г.
6. Патент Великобритании N 122288, кл. C 1 A, N 46 A (C 01 F 11/02) от 17.02.71 г.
7. Ахметов Т.Г., Бусыгин В.М., Гайсин Л.Г. и Порфирьева Р.Т. Химическая технология неорганических веществ. М.: Химия 1998 г., стр. 57.
Формула изобретения
Способ получения моногидрата гидроксида бария, включающий обезвоживание октогидрата гидроксида бария путем его термообработки, отличающийся тем, что процесс термообработки проводят в вакуум-сушилке при постоянном разрежении 0,15 – 0,20 ати и 70 – 94oC с последующим охлаждением и просеиванием.
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 08.09.2003
Извещение опубликовано: 10.12.2004 БИ: 34/2004
|
|