Патент на изобретение №2228344

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТОЦИАНОВОГО КРАСИТЕЛЯ ИЗ ПЛОДОВОГО СЫРЬЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ предусматривает высушивание, измельчение выжимок ягод черной смородины и черноплодной рябины, экстракцию красителя. Экстракцию красителя осуществляют дважды 96%-ным этанолом при температуре 50-65С с выдержкой в каждом случае 1-1,5 час при постоянном перемешивании и отстаивании при температуре 10-20С в течение 6-8 час, затем проводят концентрирование до содержания сухих веществ 55-65% путем отгонки этанола при давлении 140-170 мм рт.ст. и температуре 30-40С. Изобретение позволяет повысить качество красителя и его удельный выход при минимизации количества технологических операций и энергозатрат. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения антоцианового красителя из природного окрашенного плодового сырья (ягоды черной смородины (Ribes nigrum) и черноплодной рябины (Aronia melanocarpa)) и может быть использовано в ликероводочной, безалкогольной, кондитерской, мясной промышленности, производстве продуктов детского питания и других отраслях пищевой промышленности.

Известны различные способы получения антоциановых красителей из плодового сырья (О.А. Харламова. Б.В. Кафка. Натуральные пищевые красители. М.: Пищевая промышленность, 1979, 191 с.; Скорикова Ю.Г. Получение антоциановых красителей из отходов сокового производства. Обз. инф. АгроНИИТЭИПП. Сер. Консервная, овощесушильная и пищеконцентратная промышленность. 1997, вып.3, с.1-27). Экстракция красителя из антоциансодержащего плодового сырья в данных способах проводится подкисленными водными или водно-спиртовыми растворами. Данный метод извлечения достаточно сложен технологически, удельный выход красителя и его технологические характеристики относительно невысоки.

Наиболее близким решением к заявляемому является традиционный способ получения красного пищевого красителя из выжимок ягод черной смородины и черноплодной рябины (О.А. Харламова, Б.В. Кафка. Натуральные пищевые красители. М.: Пищевая промышленность, 1979, с.91-99).

Сущность способа заключается в следующем: природное пигментсодержащее плодовое сырье подвергают прессованию с целью получения выжимок, наиболее богатых антоцианами. Отделенные от ягодного сока выжимки в случае длительного хранения подвергают консервации действием сорбиновой кислоты или сернистого ангидрида. Как свежеотжатые, так и предварительно консервированные выжимки подвергают глубокому замораживанию (от температуры -22С до температуры -40С в зависимости от режима замораживания). После замораживания выжимки сразу же направляют на экстрагирование. Экстрагирование красителя из выжимок черной смородины производят горячей водой (температура 95-98С), подкисленной лимонной кислотой (0,2-0,3% к массе сырья). Соотношение сырья к воде 1:5. Экстрагирование выжимок проводят в две стадии, при постоянном перемешивании. После каждой стадии жидкую фазу сливают, а выжимки отпрессовывают. Полученные жидкие фракции смешивают, отстаивают и фильтруют на фильтр-прессах или центрифугируют. Полученный экстракт далее концентрируют в вакуум-аппаратах при температуре не выше 70С и соответствующем разрежении до содержания сухих веществ не менее 40% и красящих веществ не менее 45 г/кг. Полученный концентрат далее фасуют и подвергают пастеризации.

Недостаток известного способа заключается в сложности извлечения красителя, относительно невысоком содержании красящих веществ (45-60 г/кг) в получающемся концентрате, необходимости предотвращения микробиологического загрязнения (консервирование выжимок, пастеризация красителя).

Задачей изобретения является повышение качества красителя и его удельного выхода при минимизации количества технологических операций и энергозатрат.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения антоцианового красителя из плодового сырья, включающем высушивание и измельчение выжимок ягод черной смородины и черноплодной рябины, экстракцию красителя, отделение экстракта, фильтрацию и концентрирование, новым является то, что экстракцию красителя осуществляют дважды 96%-ным этанолом при температуре 50-65С с выдержкой в каждом случае 1-1,5 часа при постоянном перемешивании, с последующим объединением обеих фракций экстракта, отстаиванием его при температуре 10-20С в течение 6-8 часов, после чего проводят концентрирование до содержания сухих веществ 55-65% путем отгонки этанола при давлении 140-170 мм рт. ст. и температуре 30-40С для дальнейшего использования его при последующей экстракции красителя из новых порций сырья.

Способ заключается в следующем: сырье (выжимки ягод данных растений) высушивают, измельчают и обрабатывают последовательно двумя порциями 96%-ного этилового спирта при температуре 50-65С в течение 1-1,5 часа. Двукратное проведение экстракции позволяет извлечь почти весь (>90%) краситель из сырья. Проведение экстракции при температуре <50С увеличивает время экстракции при некотором снижении выхода продукта; температура >65С нежелательна вследствие возможного протекания реакций окисления и поликонденсации, что может ухудшить качество продукта. Концентрация антоцианов в экстракте достигает максимума при проведении экстракции в данном режиме температур в течение 1-1,5 часа; дальнейшее увеличение времени экстракции вследствие этого нецелесообразно. Полученные экстракты отделяют от исходного сырья, объединяют, отстаивают при температуре 10-20С в течение 6-8 часов (достаточное время для оседания нерастворимых соединений при температуре 10-20С; более низкие температуры применять экономически нецелесообразно) с последующей фильтрацией и концентрированием путем отгонки этанола под вакуумом. Регенерированный этанол может быть далее использован для экстракции красителя из новых порций сырья.

Преимуществом данного способа является минимизация технологических операций получения красителя в сочетании с высоким качеством получаемого продукта, возможность регенерации растворителя с его последующим использованием: мягкий режим извлечения, исключающий применение высоких температур и добавок, ухудшающих качество продукта (в частности, органических или минеральных кислот), а также предупреждение микробиологического загрязнения пигмента, что повышает его стойкость при хранении.

Пример 1. Сырье – выжимки ягод черной смородины (Ribes nigrum) и черноплодной рябины (Aronia melanocarpa) высушивают и после чего измельчают, обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом из расчета 600 мл спирта на 100 г сырья. Экстракцию проводят при 60С в течение 1,2 часа при постоянном перемешивании. Полученный экстракт отделяют от сырья фильтрованием. Операцию экстракции проводят аналогичным образом еще раз. После второй экстракции извлечение красящих веществ прекращают, экстракты объединяют, отстаивают в течение 6 часов при 10С, фильтруют и подвергают концентрированию путем отгонки этилового спирта при 40С и давлении 160 мм рт.ст. до ~ 1/8 первоначального объема экстракта. Oтогнанный спирт вновь направляют на экстракцию; остаток подвергают дальнейшему концентрированию до получения концентрата с содержанием сухих веществ 55-63%.

Получаемый краситель представляет собой вязкую жидкость темно-красного цвета. Основные технологические характеристики получения и свойств концентратов из выжимок плодов ягод черной смородины и черноплодной рябины приведены в таблице “Технологические показатели концентратов этанольных экстрактов из выжимок плодов ягод черной смородины и черноплодной рябины”.

Пример 2. 100 г высушенных и измельченных выжимок плодов ягод черной смородины и черноплодной рябины обрабатывают 600 мл этилового спирта и проводят экстракцию при 65С в течение 1 часа при постоянном перемешивании, после чего полученный спиртовой экстракт отделяют от обработанного сырья фильтрованием. Операцию экстракции проводят аналогичным образом еще раз. Полученные экстракты объединяют, отстаивают в течение 7 часов при 15С, фильтруют и далее подвергают концентрированию путем отгонки спирта при 30С и давлении 140 мм рт.ст. до 1/10 первоначального объема объединенного экстракта. Регенерированный таким образом экстрагент направляют на экстракцию красителя из новых порций сырья. Остаток после отгонки спирта подвергают дальнейшему концентрированию до получения концентрата с содержанием сухих веществ 57-64%.

Пример 3. 100 г высушенных и измельченных выжимок плодов ягод черной смородины и черноплодной рябины обрабатывают 600 мл этилового спирта и проводят экстракцию при 50С в течение 1,5 часа при постоянном перемешивании, после чего полученный спиртовой экстракт отделяют от обработанного сырья фильтрованием. Операцию экстракции проводят аналогичным образом еще раз. Полученные экстракты объединяют, отстаивают в течение 8 часов при 20С, фильтруют и далее подвергают концентрированию путем отгонки спирта при 35С и давлении 150 мм рт.ст. до 1/10 первоначального объема объединенного экстракта. Регенерированный таким образом экстрагент направляют на экстракцию красителя из новых порций сырья. Остаток после отгонки спирта подвергают дальнейшему концентрированию до получения концентрата с содержанием сухих веществ 56-65%.

Пример 4. Сырье – выжимки ягод черной смородины и черноплодной рябины высушивают и далее измельчают, после чего обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом из расчета 0,6 л на 0,1 кг сырья. Экстракцию проводят при 55С в течение 1,3 часа при постоянном перемешивании, полученный экстракт отделяют фильтрованием. Операцию экстракции проводят аналогичным образом еще раз. Полученные экстракты объединяют, отстаивают при 17С в течение 7,5 часов, фильтруют и далее проводят концентрирование путем отгонки этилового спирта при 40С и давлении 170 мм рт.ст. до ~ 1/9 первоначального объема экстракта. Отогнанный спирт направляют на экстракцию красителя из новых порций сырья. Остаток после отгонки спирта подвергают дальнейшему концентрированию до получения концентрата с содержанием сухих веществ 57-65%.

Пример 5. 100 г высушенных и измельченных выжимок плодов ягод черной смородины и черноплодной рябины обрабатывают 600 мл этиловою спирта и далее проводят извлечение красителя аналогично примеру 4.

Формула изобретения

Способ получения антоцианового красителя из плодового сырья, включающий высушивание и измельчение выжимок ягод черной смородины и черноплодной рябины, экстракцию красителя, отделение экстракта, фильтрацию и концентрирование, отличающийся тем, что экстракцию красителя осуществляют дважды 96%-ным этанолом при температуре 50-65С с выдержкой в каждом случае 1-1,5 ч при постоянном перемешивании и с последующим объединением обеих фракций экстракта, отстаиванием его при температуре 10-20С в течение 6-8 ч, после чего проводят концентрирование до содержания сухих веществ 55-65% путем отгонки этанола при давлении 140-170 мм рт.ст. и температуре 30-40С для дальнейшего использования его при последующей экстракции красителя из новых порций сырья.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 20.11.2004

Извещение опубликовано: 10.06.2007 БИ: 16/2007