Патент на изобретение №2227792

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОНИТРАТА АММОНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам получения удобрения, содержащего азот и сульфатную серу, на основе нитрата и сульфата аммония и может быть использовано в химической промышленности для производства двойного удобрения типа NS с условным названием “сульфатонитрат аммония”. Способ включает смешение концентрированного раствора нитрата аммония, имеющего температуру 100-170С, с сульфатом аммония, добавку щелочного реагента, в качестве которого предпочтительно используют водный раствор едкого натра, гранулирование и сушку целевого продукта, причем содержание воды в концентрированном растворе нитрата аммония перед смешением поддерживают в пределах 11-30%, а в смеси перед гранулированием и сушкой – в пределах 7-15%, исходные компоненты предварительно смешивают в течение предпочтительно 4-10 минут. Смешение проводят при температуре предпочтительно 91-110С, а температуру греющих газов на входе в барабанный гранулятор-сушилку поддерживают в пределах 160-220С. Щелочной реагент добавляют либо непосредственно в реактор-смеситель, либо предварительно вводят его в концентрированный раствор нитрата аммония. Использование изобретения позволяет получать удобрение со слеживаемостью в 3-5 раза ниже, чем в прототипе. 5 з.п.ф-лы.

Изобретение относится к способам получения удобрения, содержащего азот и сульфатную серу, на основе нитрата и сульфата аммония и может быть использовано в химической промышленности для производства двойного удобрения типа NS с условным названием “сульфатонитрат аммония”.

Известен способ получения удобрения, содержащего азот и сульфатную серу, путем нейтрализации азотной кислоты с добавкой серной кислоты аммиаком, упарки нейтрализованного раствора с последующей грануляцией целевого продукта [Производство аммиачной селитры в агрегатах большой единичной мощности. Под ред. В.М.Олевского. 2-е издание. Химия, 1990, c.130-162]. Недостаток известного способа заключается в получении продукта с низким содержанием сульфатной серы: 0,1-0,15% или 0,4-0,6% в пересчете на сульфат аммония.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к предлагаемому является способ получения сульфатонитрата аммония, включающий смешение концентрированного раствора нитрата аммония с температурой 100-170С с сульфатом аммония в грануляторе с последующей сушкой гранул в барабанной сушилке. При этом при гранулировании вводится аммиак в качестве щелочного реагента и осушающая добавка в количестве 0,1-5%. В качестве осушающей добавки применяют соли железа, алюминия, магния. Способ позволяет получать продукт с содержанием азота 20-30% и сульфатной серы 7-15%, значением рН 10%-ного водного раствора в пределах 4,5-5,0 [пат.Англ. № 1259778, кл. С 05 С 3/00, опубл.12.01.1972].

Недостатком известного способа является повышение склонности получаемого удобрения к слеживанию. Даже при условии получения удобрения с осушающей добавкой слеживаемость удобрения, определяемая в лабораторных условиях по стандартной методике, составляет 6-12 фунтов на квадратный дюйм, что в метрической системе соответствует 0,3-1,0 кг/см² (это усилие на раздавливание образца удобрения цилиндрической формы после выдержки под нагрузкой в стандартных условиях). Без осушающей добавки слеживаемость удобрения достигает 7,6 кг/см².

Технической задачей, решаемой заявляемым способом, является уменьшение слеживаемости удобрения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сульфатонитрата аммония, включающем смешение концентрированного раствора нитрата аммония, имеющего температуру 100-170С, с сульфатом аммония, добавку щелочного реагента, гранулирование и сушку целевого продукта, согласно изобретению содержание воды в концентрированном растворе нитрата аммония перед смешением поддерживают в пределах 11-30%, исходные компоненты предварительно смешивают в течение не менее 4 мин, предпочтительно 4-10 мин, щелочной реагент добавляют при их смешении непосредственно в реактор-смеситель или предварительно вводят в концентрированный раствор нитрата аммония, содержание воды в полученной смеси перед гранулированием и сушкой поддерживают в пределах 7-15%, смесь одновременно гранулируют и сушат в барабанном грануляторе-сушилке.

Смешение проводят при температуре 80-100С, предпочтительно при 91-100С.

Температуру греющих газов на входе в барабанный гранулятор-сушилку поддерживают в пределах 160-220С.

В качестве щелочного реагента используют предпочтительно водный раствор едкого натра.

Нижеприведенные примеры иллюстрируют сущность изобретения. Пример 1. Концентрированный раствор нитрата аммония, содержащий 11-30% воды с температурой 100-170С, в количестве 6-13 т/ч смешивают с кристаллическим сульфатом аммония, взятым в количестве 8-19 т/ч, в реакторе-смесителе с рабочим объемом 1,6 м³ в течение 4-10 мин, поддерживая содержание воды в смеси в пределах 7-15% добавлением разбавленных технологических растворов, например отработанных растворов с узла очистки отходящих газов от пыли удобрения или парового конденсата в количестве до 0,7 т/ч, и, регулируя температуру смеси в пределах 80-110С добавлением, при необходимости, острого пара в количестве до 0,5 т/ч. При смешении добавляют также 20%-ный раствор едкого натра в количестве до 1 т/ч (0,2 т/ч 100%-ного едкого натра) для того, чтобы рН 10%-ного раствора целевого продукта поддерживать в пределах 4,5-5,0. Раствор едкого натра добавляют непосредственно в реактор-смеситель или предварительно вводят в концентрированный раствор нитрата аммония. Полученную смесь подают в барабанный гранулятор-сушилку, куда поступают греющие газы с температурой 160-220C. При этом получают 13-30 т/ч целевого продукта.

Средний состав удобрения, мас.%:

Азот общий 26

Сера сульфатная 15

Вода 0,3

pН 10%-ного раствора 4,7

Слёживаемость удобрения, определенная в лабораторных условиях по стандартной методике, не превышает 0,2 кг/см².

Пример 2. Регулируя соотношение концентрированного нитрата аммония и сульфата аммония, поступающих на смешение, получают удобрения, в которых отношение N:S составляет (28:12)-(24:18). Во всех случаях рН 10%-ного раствора находится в пределах 4,5-5,0, а слеживаемость не превышает 0,2 кг/см².

Из представленных данных следует, что заявляемый способ позволяет устранить недостаток известного и получать удобрение со слёживаемостью в 3-5 раза ниже, при этом не требует введения осушающих добавок.

Положительный эффект обеспечивается предварительным смешением исходных компонентов в течение не менее 4 мин, предпочтительно 4-10 мин, поддержанием содержания воды в концентрированном растворе нитрата аммония, поступающем на смешение, в пределах 11-30%, добавлением щелочного реагента и поддержанием содержания воды в полученной смеси перед гранулированием и сушкой в пределах 7-15%.

При времени смешения менее 4 мин не обеспечивается равномерное смешение компонентов и однородность смеси, что осложняет процесс грануляции и сушки. Увеличение времени смешения более 10 мин нерационально по экономическим соображениям, так как приведет к повышенному расходу материалов для изготовления реактора-смесителя.

Подача на смешение концентрированного раствора нитрата аммония, содержащего менее 11% воды, ухудшает условия смешения, затрудняет получение однородной смеси, то есть осложняет процесс гранулирования и сушки. Использование раствора с содержанием воды более 30% осложняет поддержание оптимальной концентрации воды в смеси, поступающей на гранулирование и сушку.

Добавление щелочного реагента при смешении исходных компонентов позволяет получать смесь с заданным интервалом рН, оптимальным для гранулирования. В качестве щелочного реагента технологически удобнее использовать водный раствор едкого натра. Последний можно добавлять как непосредственно в реактор-смеситель, так и предварительно вводить в концентрированный раствор нитрата аммония.

При содержании воды в смеси, подаваемой в барабанный гранулятор-сушилку, менее 7% осложняется процесс гранулирования и сушки, повышение влажности смеси более 15% приводит к снижению производительности барабанного гранулятора-сушилки.

Смешение проводят при температуре 80-110С, предпочтительно при температуре 91-110С; при температуре смеси ниже 80С повышается ее вязкость, что осложняет подачу смеси на грануляцию и сушку, а поддержание температуры смеси выше 110С нецелесообразно, так как при этом осложняется поддержание рН продукта в оптимальном интервале.

Температуру греющих газов на входе в барабанный гранулятор-сушилку поддерживают в пределах 150-220С; при температуре ниже 160С падает производительность этого аппарата, а при температуре выше 220С возможно “закисление” удобрения в процессе гранулирования и сушки в результате разложения аммонийных солей.

Формула изобретения

1. Способ получения сульфатонитрата аммония, включающий смешение концентрированного раствора нитрата аммония, имеющего температуру 100-170С, с сульфатом аммония, добавку щелочного реагента, гранулирование и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что содержание воды в концентрированном растворе нитрата аммония перед смешением поддерживают в пределах 11-30%, исходные компоненты предварительно смешивают в течение не менее 4 мин, щелочной реагент добавляют при их смешении непосредственно в реактор-смеситель или предварительно вводят в концентрированный раствор нитрата аммония, содержание воды в полученной смеси перед гранулированием и сушкой поддерживают в пределах 7-15%, смесь одновременно гранулируют и сушат в барабанном грануляторе-сушилке.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что исходные компоненты предварительно смешивают в течение 4-10 мин.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что смешение проводят при температуре 80-110С.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что смешение проводят при температуре 91-110С.

5. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что температуру греющих газов на входе в барабанный гранулятор-сушилку поддерживают в пределах 160-220С.

6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют водный раствор едкого натра.

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

(73) Патентообладатель(и):

ОАО “Кирово-Чепецкий химический комбинат имени Б.П. Константинова”

(73) Патентообладатель:

ООО “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 21.02.2006 № РД0006743

Извещение опубликовано: 10.04.2006 БИ: 10/2006

Изменения:

Зарегистрирован переход исключительного права без заключения договора
Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 12.02.2010/РП0000549
Патентообладатель: Закрытое акционерное общество “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”
Прежний патентообладатель: Общество с ограниченной ответственностью “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”

Номер и год публикации бюллетеня: 12-2004

Извещение опубликовано: 27.04.2010 БИ: 12/2010

PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя

(73) Патентообладатель(и):

Открытое акционерное общество «Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината» (ОАО «ЗМУ КЧХК») (RU)

Адрес для переписки:

613040, Кировская обл., Кирово-Чепецкий р-н, г. Кирово-Чепецк, пер. Пожарный, 7, ОАО «ЗМУ КЧХК»

Дата публикации: 10.02.2011