Патент на изобретение №2226561

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛИТИЯ ИЗ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ КОНЦЕНТРАТОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области металлургии, а именно к извлечению соединений лития из фторсодержащих слюдяных концентратов. Способ извлечения лития из фторсодержащих концентратов включает дефторирование концентратов. Дефторирование концентратов осуществляют их активацией электромагнитными импульсами в СВЧ-диапазоне в воздушной среде при частоте 2450 МГц и продолжительности воздействия 30 мин, затем осуществляют спекание с известняком и гипсом. Спекание осуществляют с расходом известняка 0,8 в.ч. и гипса 0,75 в.ч. на 1 в.ч. концентрата. Спекание проводят при температуре 750-800С в течение 2 ч, обеспечивается повышение технико-экономических показателей за счет повышения извлечения лития, снижения расхода реагентов и температуры переработки 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к извлечению соединений лития из фторсодержащих слюдяных концентратов.

Известен способ извлечения лития из фторсодержащего слюдяного сырья (пат. США №2533246). Известный способ включает спекание концентрата с известняком и гипсом и его дефторирование. Способ включает подвержение смеси, состоящей из литийсодержащего концентрата, известняка и сульфата кальция, обработке при температурах от около 1000 до 1500С и последующее выщелачивание прокаленной смеси водой для извлечения водорастворимого соединения лития.

Недостатки указанных способов, основанных на прокаливании – высокие затраты на обесфторивание и получение плотного спекшегося продукта вследствие оплавления прокаливаемого материала. Измельчение его для последующей переработки требует дополнительных трудо- и энергозатрат и служит дополнительным источником потерь лития.

Техническим результатом изобретения является повышение технико-экономических показателей за счет увеличения извлечения лития, снижения расходов реагентов и температуры переработки.

Указанный результат достигается тем, что в способе извлечения лития из фторсодержащего концентрата, включаещем спекание концентрата с известняком и гипсом и его дефторирование, дефторирование концентрата осуществляют перед его спеканием путем активации электромагнитными импульсами в СВЧ-диапазоне в воздушной среде при частоте 2450 МГц и продолжительности воздействия 30 мин.

Спекание осуществляют с расходом 0,8 в.ч. известняка и 0,75 в.ч. гипса на 1 в.ч концентрата.

Спекание проводят при температуре 750-800С в течение 2 ч.

По данным дифрактометрии и ИК-спектроскопии (ИКС) СВЧ-активация сопровождается, наряду с дефторированием, заметной аморфизацией с частичным разупорядочением структуры слюд с окислением Fe²⁺ до Fe³⁺. Происходят изменения как в составе слюд, так и в составе основных сопутствующих им полевых шпатов. Дефектность структуры (по данным ИКС) и реакционная способность слюд возрастают. После дефторирования концентратов методом СВЧ-активации проводят спекание, например, по известково-сульфатной схеме. Спекание протекает при меньшем расходе реагентов (0,8 в.ч. известняка и 0,75 в.ч. гипса по массе на 1 в.ч. концентрата вместо 1,5-2 в.ч. известняка и 1-1,5 в.ч. гипса) и при более низкой температуре (750-800С) по сравнению с прототипом. Это исключает образование (по данным РКФА) фазы со структурой муллита, ответственной за оплавление при спекании слюдяного концентрата. Процесс спекания после СВЧ-активации протекает с образованием практически саморассыпающегося спека.

Пример.

Состав слюдяного концентрата (по массе): 3,3% Li₂O; 53,12% SiO₂; 21,53% Аl₂О₃; 7,4% Fе₂O₃; 7,52% К₂О; 2,35% Na₂O; 4,7% F;<0,1% СаО. Навеску 10 г слюдяного концентрата помещают в печь и проводят СВЧ-активацию в течение 30 мин при частоте 2450 МГц. Активированную навеску слюдяного концентрата (после СВЧ-активации) смешивают с 8 г известняка и 7,5 г гипса, помещают в тигель, загружают в печь и включают электронагрев. По достижении заданной температуры (750С), печь отключают и выдерживают тигель в течение 2 ч. Печь остывает вместе с тиглем. Затем выгружают спек из тигля. Проверялся широкий температурный интервал (750-950С), а также различные соотношения – концентрат:известняк:гипс, что отражено в табл. 1 и 2.

Также исследовалось влияние частоты электромагнитных импульсов и продолжительности их воздействия на извлечение лития в конечный продукт переработки (Li₂СО₃). Результаты этого исследования отражены в табл. 3.

При данном составе шихты (табл. 1) оптимальная температура дефторирования и извлечения лития при спекании 750-800С. При снижении температуры степени дефторирования и образования водорастворимого Li₂SO₄ значительно падают и извлечение лития в Li₂CO₃ составляет лишь 63,6%. Повышение температуры более 950С нецелесообразно, т.к. достигнутые при более низкой температуры показатели не изменяются.

Оптимальное соотношение компонентов шихты (табл. 2), обеспечивающее высокое извлечение лития после СВЧ-активации исходного слюдяного концентрата, – концентрат:известняк:гипс = 1:0,8:0,75. Дальнейшее снижение в составе шихты гипса нежелательно, ибо это приведет к уменьшению количества образовавшегося водорастворимого Li₂SO₄ и снижению степени дефторирования.

Увеличение частоты более 2450 МГц и продолжительности воздействия более 30 мин (табл. 3) практически не оказывает влияния на показатели. Извлечение лития заметно падает при снижении этих параметров. При частоте 2200 МГц извлечение лития составляет 89,65%, а при 2450 МГц – 94,26%. Т.о., оптимальные условия СВЧ-активации в воздушной среде: частота 2450 МГц, продолжительность воздействия 30 мин; температура 750-800С; продолжительность спекания 2 ч.

Формула изобретения

1. Способ извлечения лития из фторсодержащего концентрата, включающий спекание концентрата с известняком и гипсом и его дефторирование, отличающийся тем, что дефторирование концентрата осуществляют перед его спеканием путем активации электромагнитными импульсами в СВЧ-диапазоне в воздушной среде при частоте 2450 МГц и продолжительности их воздействия 30 мин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что спекание осуществляют с расходом известняка 0,8 вес.ч. и гипса 0,75 вес.ч. на 1 вес.ч. концентрата.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что спекание осуществляют при температуре 750-800С в течение 2 ч.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 11.07.2006

Извещение опубликовано: 10.06.2007 БИ: 16/2007