Патент на изобретение №2225896

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВИРУЮЩЕГО СОСТАВА

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения титансодержащего активирующего состава. Предложен способ для обработки металлической поверхности перед фосфатированием, включающий приготовление водной смеси титансодержащего сырья, фосфорной кислоты и кальцинированной соды, и измельчение полученного состава до порошкообразного состояния, при этом в качестве титансодержащего сырья используют гексафторотитанат калия, а кальцинированную соду вводят в водную смесь частями и после введения части кальцинированной соды при постоянном перемешивании вводят гидроокись натрия со скоростью 8,5-9,5 кг/ч с образованием рабочей смеси, разогретой до температуры 80-120С, в которую при постоянном перемешивании вводят триполифосфат натрия и оставшуюся часть кальцинированной соды, при этом соотношение гидроокиси натрия, кальцинированной соды и фосфорной кислоты равно 28,3:1:34,65. Изобретение позволяет уменьшить время приготовления активирующего состава и исключить дополнительную стадию сушки продукта перед измельчением.

Изобретение относится к способу получения титансодержащего активирующего состава, предназначенного для обработки поверхности металла перед операцией фосфатирования после щелочного обезжиривания или кислотного травления с целью уменьшения размеров кристаллов, уменьшения расхода химикатов, увеличения скорости фосфатирования, улучшения адгезии и физико-механических свойств с ЛКП, сокращения расхода химикатов.

Известен способ получения активирующего состава для обработки металлической поверхности перед фосфатированием, включающий смешение в водном растворе титансодержащего соединения, например четыреххлористого титана и фосфатсодержащего соединения, например, динатрийфосфата при нагревании и перевод продукта в порошкообразное состояние.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному способу является способ получения активирующего состава, включающий смешение карбоната натрия (Nа₂СО₃), и титансодержащий компонент, выбранный из ряда четыреххлористый титан (TiCl₄), гексафтортитанат калия (К₂(TiF₆)), сернокислый титанил (TiOSO₄) путем добавления титансодержащего компонента, преимущественно, к водному раствору карбоната натрия до прекращения выделения диоксида углерода, при этом количество карбоната натрия в водном растворе составляет 3-20 мас.% от общего количества, вводимого в смесь, в полученную суспензию вводят остальное количество карбоната натрия в виде порошка, а затем добавляют ортофосфорную кислоту при соотношении карбоната натрия, титансодержащего компонента и ортофосфорной кислоты, равном 1:(0,027-0,16):(0,72-0,87) соответственно. Сушку продукта проводят в одну стадию при температуре не выше 110С. Затем полученный продукт измельчают.

Недостатком данного способа является продолжительное время приготовления и необходимость сушки продукта перед измельчением.

Целью данного изобретения является уменьшение времени приготовления активирующего состава, исключение дополнительной стадии сушки продукта перед измельчением.

Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного способа получения активирующего состава, готовится водная смесь титансодержащего сырья, фосфорной кислоты и кальцинированной соды и измельчение полученного состава до порошкообразного состояния, при этом в качестве титансодержащего сырья используют гексафторотитанат калия, кальцинированную соду вводят в водную смесь частями и после введения части кальцинированной соды при постоянном перемешивании вводят гидроокись натрия со скоростью 8,5-9,5 кг/ч с образованием рабочей смеси, разогретой до температуры 80-120С, в которую при постоянном перемешивании вводят триполифосфат натрия и оставшуюся часть кальцинированной соды, при этом соотношение гидроокиси натрия, кальцинированной соды и фосфорной кислоты равно 28,3:1:34,65.

Для приготовления рабочего раствора активирующего состава берут 1 г активатора фосфатирования (влажность продукта не более 15%). Разводят деминерализованной водой до 1 л. Температура активирующего состава 20-30С, время активации 1-2 мин.

Примеры приготовления активирующего состава.

Пример 1.

В 5,88 л воды растворяют 3,27 кг гексафторотитаната калия, затем вводят 21,5 кг фосфорной кислоты и 6 кг кальцинированной соды, перемешивают. Далее в полученную смесь вводят 13,27 кг гидроокиси натрия, скорость введения гидроокиси натрия составляет 8,5 кг/ч. При этом происходит разогрев реакционной смеси до температуры 80С и образуется пастообразная смесь, в которую в дальнейшем при постоянном перемешивании вводят 45,75 кг триполифосфата натрия и 4,33 кг кальцинированной соды. Для окончательного приготовления продукт перемешивают в шаровой мельнице до дисперсности 0,8 мкм.

Полное время приготовления реакционной смеси составило 3,0 ч.

Пример 2.

В 4,27 л воды растворяют 3,97 кг гексафторотитаната калия, затем вводят 21,6 кг фосфорной кислоты, 6,25 кг кальцинированной соды, перемешивают. Далее в полученную смесь вводят 13,4 кг гидроокиси натрия, скорость введения гидроокиси натрия составляе 9 кг/ч. При этом происходит разогрев реакционной смеси до температуры 110С и образуется пастообразная смесь в которую в дальнейшем при постоянном перемешивании вводят 46,23 кг триполифосфата натрия и 4,17 кг кальцинированной соды. Для окончательного приготовления продукт перемешивают в шаровой мельнице до дисперсности 0,8 мкм.

Полное время приготовления реакционной смеси составило 2,5 ч.

Пример 3.

В 2,67 л воды растворяют 4,67 кг гексафторотитаната калия, затем вводят 21,9 кг фосфорной кислоты, 6,32 кг кальцинированной соды, перемешивают. Далее в полученную смесь вводят 13,53 кг гидроокиси натрия, скорость введения гидроокиси натрия составляет 9,5 кг/ч. При этом происходит разогрев реакционной смеси до температуры 100С и образуется пастообразная смесь, в которую в дальнейшем при постоянном перемешивании вводят 46,7 кг триполифосфата натрия и 4,21 кг кальцинированной соды. Для окончательного приготовления продукт перемешивают в шаровой мельнице до дисперсности 0,8 мкм.

Полное время приготовления реакционной смеси составило 2,7 ч.

Пример по прототипу.

В горизонтальный аппарат, снабженный рубашкой и перемешивающим устройством, загружают водный раствор карбоната натрия, содержащий 14,7 кг воды и 7,26 кг Na₂CO₃, что составляет 10,8% от общего количества Na₂CO₃ (67,16 кг), вводимого в смесь (67,16 кг), затем добавляют 13 кг 50%-ного раствора четыреххлористого титана, после прекращения выделения диоксида углерода (CO₂) в полученную суспензию вводят остальное количество (59,9 кг) карбоната натрия в виде порошка, после чего постепенно добавляют 71,36 кг 75%-ного раствора ортофосфорной кислоты. Смешение компонентов проводят при непрерывном перемешивании. Соотношение карбоната натрия, TiCl₄ и Н₃РO₄ в пересчете на безводные соединения равно 1:0,097:0,8 соответственно. После полного введения Н₃РO₄, полученный готовый продукт, не выгружая из аппарата сушат в одну стадию при 110С в течение 2 ч при работающем перемешивающем устройстве. После извлечения из аппарата готовый продукт представляет собой рыхлый, легко измельчаемый порошок с содержанием фракции более 500 мкм всего 18-20%. Затем продукт измельчают до требуемой дисперсности.

Таким образом использование предложенного способа получения активатора фосфатирования позволяет:

сократить время приготовления активирующего состава;

снизить себестоимость продукции;

сэкономить энергоресурсы;

увеличить производительность труда;

исключить дополнительную стадию сушки перед измельчением.

Формула изобретения

Способ получения активирующего состава для обработки металлической поверхности перед фосфатированием, включающий приготовление водной смеси титансодержащего сырья, фосфорной кислоты и кальцинированной соды и измельчение полученного состава до порошкообразного состояния, отличающийся тем, что в качестве титансодержащего сырья используют гексафторотитанат калия, кальцинированную соду вводят в водную смесь частями и после введения части кальцинированной соды при постоянном перемешивании вводят гидроокись натрия со скоростью 8,5-9,5 кг/ч, с образованием рабочей смеси, разогретой до температуры 80-120С, в которую при постоянном перемешивании вводят триполифосфат натрия и оставшуюся часть кальцинированной соды, при этом соотношение гидроокиси натрия, кальцинированной соды и фосфорной кислоты, равно 28,3:1:34,65.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 22.12.2004

Извещение опубликовано: 20.05.2006 БИ: 14/2006