Патент на изобретение №2223305
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЯИЧНОГО МАСЛА ИЗ ЯИЧНЫХ ЖЕЛТКОВ
(57) Реферат: Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для изготовления товаров бытовой химии, косметики и парфюмерии. Способ извлечения яичного масла осуществляют путем экстрагирования яичных желтков птиц жирорастворяющим экстрагирующим агентом с последующим выделением целевой фракции. При этом в качестве жирорастворяющего экстрагирующего агента используют растительное и животное масло в отношении к желтковой массе от 1:1 до 5:1 и процесс ведут в течение 12-36 ч при 20-60oС при перемешивании. Далее осуществляют центрифугирование масляного экстракта при 1000 об/мин в течение 3-5 мин или выдерживание его при 4-10oС в течение 2-4 ч. Целевой продукт отделяют известными приемами. Изобретение позволяет снизить значение перекисного числа и повысить устойчивость яичного масла к окислению. 2 з.п.ф-лы, 1 табл. Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для изготовления товаров бытовой химии, косметики и парфюмерии.  5555
Известные способы выделения яичного масла из яичных желтков основаны на экстракции яичных желтков органическими растворителями, фильтрации полученного экстракта и отгонки из него растворителя. В качестве органического растворителя используют ацетон, охлажденный до -5  -15o5 55oС, после отгонки растворителя масло подвергают сепарированию для отделения воды и вакуумируют под давлением 1,33-2,66 кПа.
Известен также способ экстрагирования яичного масла из порошкообразных яичных продуктов. Экстракцию осуществляют пропаном при давлении 200 бар (преимущественно 10-100 бар) и температуре <70oС (преимущественно 20-60oС) в сочетании с сопутствующим средством выделения, представленном алифатическими спиртами с числом атомов углерода от 1 до 4. Липидную фракцию отделяют путем удаления растворителя при нормальном или пониженном давлении [Патент 44079338 ФРГ, МКИ5
Все вышеперечисленные способы позволяют выделить яичное масло из яичных желтков с достаточно высоким выходом и высокой степенью чистоты. Недостатком этих способов являются сложность аппаратурного оформления (необходимость использования инертных газов, специальных камер для вакуумной сушки) и, следовательно, высокая себестоимость получаемой продукции; в ряде случаев преобладание липидной фракции над фосфолипидной или наоборот.
1) высушивание яичного желтка при температурах до 90oС и измельчение его до порошкообразного состояния;2) экстракцию порошка яичного желтка в течение 3-7 дней с применением жирорастворяющего экстрагирующего агента; 3) отгонку экстрагирующего агента, получение вязкого остатка; 4) выдерживание вязкого остатка при комнатной температуре в течение 10 часов; 5) выдерживание вязкого остатка при температуре 7-12oС в течение 24 часов; 6) отделение целевой низковязкой фракции центрифугированием при 7000 об/мин; 7) смешение целевой низковязкой фракции с деминерализованной водой в объемном соотношении от 1:2 до 1:5 и нагревание этой смеси в течение 30-90 мин при 90-120oС; 8) охлаждение водяной смеси до комнатной температуры и отделение центрифугированием при скорости до 700 об/мин целевой низковязкой фракции; 9) выдерживание целевой фракции (со стадии 8) при 7-12oС в течение 24 час до разделения фаз и отделение низковязкой целевой фракции центрифугированием в течение 20-40 мин при скорости до 700 об/мин. В качестве жирорастворяющего экстрагирующего агента авторы способа-прототипа используют алифатические спирты с числом атомов углерода 1-5 (предпочтительно метанол, этанол), алифатические кетоны (предпочтительно ацетон), фреон, алифатические простые эфиры (диэтиловый эфир), простые циклические эфиры (тетрогидрофураны, сложные алифатические эфиры (особенно этилацетат), CO2. Указанный способ позволяет получить яичное масло, в основном содержащее трнглицеридную фракцию. Недостатками способа-прототипа являются: 1. Необходимость предварительного высушивания яичных желтков птиц или рептилий до порошкообразного состояния. 2. Необходимость удаления используемого растворителя и контроль за полнотой его удаления. 3. Многостадийность процесса выделения целевого продукта, а именно многократное охлаждение и центрифугирование. 4. Длительность процесса (до 12 суток). 5. Недостаточно высокий выход целевого продукта (до 70% от теоретического). 6. Получаемое яичное масло, в основном, содержит триглицериды жирных кислот. Биологически ценные фосфолипиды и некоторые жирорастворимые витамины в процессе длительной рафинации удаляются путем центрифугирования и сепарирования либо разрушаются (при длительном нагревании с деминерализованной водой). 7. Невысокая стойкость к окислению и, таким образом, достаточно короткое время хранения без консервантов (перекисное число составляет 0,042). 8. Высокая себестоимость получаемого яичного масла. Целью настоящего изобретения является разработка простого и эффективного способа извлечения яичного масла из яичных желтков птиц с максимальным сохранением биологической ценности последних. Поставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся в том, что: 1) экстракции подвергают свежие или охлажденные яичные желтки, предварительно отделенные от яичного белка; 2) в качестве жирорастворяющего экстрагирующего агента используют рафинированные жидкие растительные (предпочтительно подсолнечное) или животные (предпочтительно норковое) масла в отношении к желтковой массе от 1:1 до 5:1 (в зависимости от назначения продукта); 3) в качестве жирорастворяющего экстрагирующего агента используют растительные (предпочтительно подсолнечное) или животные (предпочтительно норковое) масла с содержанием от 0,05 до 2 об.% алифатических спиртов, содержащих от 1 до 3 гидроксильных групп (предпочтительно этилового спирта и/или глицерина). Время экстракции в зависимости от природы используемого жирорастворяющего экстрагирующего агента составляет от 12 до 36 часов. Температура экстрагирования 20-60oС. Для отделения белкового компонента яичного желтка, выпадающего из масляного экстракта в процессе извлечения яичного масла из яичных желтков, полученный целевой продукт подвергают центрифугированию в течение 3-5 мин при скорости до 1000 об/мин или выдерживают при температуре 4-10oС в течение 2-4 часов; выпавший белый аморфный осадок отделяют любым известным методом [Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. – М.: Госхимиздат, 1962, 534 с.]. Извлечение яичного масла осуществляется с количественным выходом (до 96%; содержание пальмитиновой кислоты составляет 0,47%). Степень извлечения яичного масла из яичных желтков контролировали методом ГЖХ по содержанию в получаемом масляном экстракте пальмитолеиновой кислоты (C16-1), практически отсутствующей в подсолнечном масле. При 100% извлечении яичного масла содержание кислот C16-1 (по хроматограмме) должно составлять 0,49%.  =1060-1100 см-1 (Р=O группа), ~ 1250 см-1 (Р-O-С группа) и др., отсутствие характеристичных полос триглицеридной фракции).
Предлагаемый способ извлечения яичного масла в литературе не описан.
По сравнению с известными способами получения яичного масла предлагаемый способ обладает существенными преимуществами:1. Упрощение технологического процесса: – исключение стадии высушивания яичных желтков; – исключение стадии отгонки растворителей; – исключение многоступенчатого центрифугирования целевого продукта. 2. Сокращение времени проведения процесса в 8-18 раз. 3. Обеспечение высокой степени извлечения яичного масла (до 96% от теоретически возможного). 4. Получение яичного масла с оптимальным “природным” соотношением биологически ценных триглицеридной, фосфолипидной, витаминной фракций. 5. Получение целевого продукта с большой устойчивостью к окислению (низкие значения перекисного числа), что позволяет увеличить гарантийный срок хранения продукции. Высокую эффективность предлагаемого способа извлечения яичного масла подтверждают следующие примеры. Пример 1. К 100 г яичных куриных желтков, отделенных от яичных белков, добавляют 100 г рафинированного подсолнечного масла, смесь перемешивают при температуре 20oС в течение 36 часов, затем охлаждают до 4-10oС, выдерживают при этих температурах 2-4 часа (или центрифугируют в течение 3-5 мин при скорости до 1000 об/мин), выпавший белый аморфный осадок отделяют. Степень извлечения яичного масла 95% (таблица), значение перекисного числа 0,026(ГОСТ 8285). Пример 2. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 36 ч Степень извлечения составляет 96%, значение перекисного числа 0,028. Пример 3. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:1 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 16 ч Степень извлечения составляет 96%, значение перекисного числа 0,028. Пример 4. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 12 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,027. Пример 5. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное норковое масло Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:1 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 36 ч Степень извлечения составляет 94%, значение перекисного числа 0,028. Пример 6. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное норковое масло Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 12 ч Степень извлечения составляет 94%, значение перекисного числа 0,026. Пример 7. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков гусиных яиц при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:1 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 36 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,026. Пример 8. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков гусиных яиц при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 12 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,026. Пример 9. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + этиловый спирт в соотношении (об.%) 99,95:0,05 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:1 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 24 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,029. Пример 10. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + этиловый спирт в соотношении (об.%) 98:2 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:1 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 24 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,024. Пример 11. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + этиловый спирт в соотношении (об.%) 99,95:0,05 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 24 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,028. Пример 12. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + этиловый спирт в соотношении (об.%) 98:2 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 24 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,026. Пример 13. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + этиловый спирт в соотношении (об.%) 99,95:0,05 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 12 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,022. Пример 14. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + этиловый спирт в соотношении (об.%) 98:2 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 12 ч Степень извлечения составляет 96%, значение перекисного числа 0,024. Пример 15. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + глицерин в соотношении (об.%) 99,95:0,05 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 24 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,028. Пример 16. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + глицерин в соотношении (об.%) 98:2 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 24 ч Степень извлечения составляет 96%, значение перекисного числа 0,028. Пример 17. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + глицерин в соотношении (об.%) 99,95:0,05 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 12 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,026. Пример 18. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + глицерин в соотношении (об.%) 98:2 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 12 ч Степень извлечения составляет 96%, значение перекисного числа 0,028. Пример 19. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + глицерин + этиловый спирт в соотношении (об.%) 99,95:0,025: 0,025 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 24 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,029. Пример 20. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + этиловый спирт + глицерин в соотношении (об.%) 98:1:1 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 20oС Время перемешивания – 24 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,024. Пример 21. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + этиловый спирт + глицерин в соотношении (об.%) 99,95:0,025: 0,025 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 12 ч Степень извлечения составляет 95%, значение перекисного числа 0,028. Пример 22. Аналогично примеру 1 извлекают яичное масло из яичных желтков при следующих условиях эксперимента: Жирорастворяющий экстрагирующий агент – Рафинированное подсолнечное масло + этиловый спирт + глицерин в соотношении (об.%) 98:1:1 Соотношение желтковой массы и жирорастворяющего экстрагента, мас.% – 1:5 Температура перемешивания – 60oС Время перемешивания – 12 ч Степень извлечения составляет 96%, значение перекисного числа 0,028. Условия извлечения яичного масла из яичных желтков предлагаемым способом являются оптимальными, т. к. обеспечивают получение образцов целевых продуктов требуемого качества. Применение меньших или больших объемов жирорастворяющего экстрагирующего агента по отношению к желтковой массе, меньших или больших объемов спиртосодержащего компонента по отношению к экстрагирующему агенту, уменьшение или увеличение времени экстрагирования, проведения экстракции при более низких или более высоких температурах является экономически нецелесообразным, т.к. не обеспечивает требуемой степени извлечения и качества яичного масла. В соответствии с ГОСТ 8285-91 степень окислительной порчи жиров и масел в зависимости от значений перекисного числа определяется следующим образом: Перекисное число, % йода – Степень окислительной порчи До 0,03 – Свежий От 0,03 до 0,06 – Свежий, не подлежит хранению От 0,06 до 0,10 – Сомнительной свежести Более 0,10 – Испорченный Применение жирорастворяющего экстрагирующего агента для извлечения яичного масла из яичных желтков в заявленных условиях привело к неочевидному результату: повышению степени извлечения яичного масла, обеспечению оптимальных соотношений триглицеридной и фосфолипидной фракций и низких значений перекисных чисел и тем самым, повышению стойкости извлеченного яичного масла. Таким образом, по сравнению с известным способом получения яичного масла предлагаемый способ извлечения яичного масла из яичных желтков имеет существенные преимущества, а именно: – является достаточно простым и доступным; – позволяет сократить продолжительность процесса; – обеспечивает высокую степень извлечения яичного масла (до 96% от теоретически возможного); – обеспечивает оптимальные “природные” соотношения триглицеридной и фосфолипидной фракций; – низкие значения перекисных чисел и, следовательно, более высокая устойчивость к окислению. Промышленная применимость. Заявляемый способ извлечения яичного масла из яичных желтков планируется применить в производстве масляных композиций яичного масла и биологически ценных растительных и животных масел, являющихся биологически активными компонентами изделий бытовой химии, косметики, парфюмерии, фармацевтики, в частности в условиях опытного производства ИОФХ им. А. Е. Арбузова КНЦ РАН, располагающего необходимыми производственными площадями, оборудованием, приборным парком и специалистами. Формула изобретения 1. Способ извлечения яичного масла путем экстрагирования яичных желтков птиц жирорастворяющим экстрагирующим агентом с последующим выделением целевой фракции, отличающийся тем, что в качестве жирорастворяющего экстрагирующего агента используют растительное (предпочтительно подсолнечное) либо животное (предпочтительно норковое) масло, взятое в отношении к желтковой массе от 1:1 до 5:1, и процесс ведут в течение 12-36 ч при 20-60  С при перемешивании с последующим центрифугированием масляного экстракта при 1000 об/мин в течение 3-5 мин или выдерживанием его при 4-10С в течение 2-4 ч и отделением целевой фракции известными приемами.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что жирорастворяющий экстрагирующий агент дополнительно содержит алифатические спирты в количестве от 0,05 до 2 об.% по отношению к жирорастворяющему экстрагирующему агенту.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве алифатических спиртов используют этиловый спирт, или глицерин, или смесь этилового спирта и глицерина в соотношении 1:1.
РИСУНКИ
|
||||||||||||||||||||||||||
