Патент на изобретение №2222852

(54) ЛАЗЕРНЫЙ МАТЕРИАЛ

(57) Реферат:

Использование: в качестве материалов, применяемых в квантовой электронике, в частности монокристаллов для компактных твердотельных лазеров с диодной накачкой, излучающих в диапазоне 1,5-1,6 мкм. Сущность изобретения: лазерный материал на основе смешанного ортобората, активированный ионами иттербия и эрбия, имеющий химическую формулу R_1-x-y-zYb_xEr_ySc_z,ВО₃, где R – La и/или Се; 0,050,18; 0,005<у0,1; 0,5

Изобретение относится к материалам, применяемым в квантовой электронике, в частности к монокристаллам для твердотельных лазеров с диодной накачкой, излучающих в диапазоне 1,5-1,6 мкм.

Разработка лазеров с диодной накачкой, излучающих в безопасной для зрения области 1,5-1,6 мкм, актуальна, поскольку открывает новые возможности в создании геодезических приборов, дальномеров и лидаров.

С позиций технической целесообразности выходная мощность лазерного излучения в непрерывном режиме должна составлять более 100 мВт. Получение такой мощности в лазерах с диодной накачкой с применением известных лазерных материалов проблематично, поскольку они не выдерживают высокой мощности накачки из-за своей низкой теплопроводности, а применение сложных охлаждающих систем нецелесообразно.

В этой связи работы по созданию новых эрбий-иттербиевых лазерных материалов с более высокой теплопроводностью представляют несомненный интерес.

Известен лазерный материал – фосфатное стекло, активированное ионами эрбия и иттербия (Р.Lapota, S.Taccheo, S.Longhi, О.Svelto, G.Sacchi, “Diode-pumped microchip Er-Yb: glass laser”. Optics Letters, 1993, v.18, 15, p. 1232-1234).

На эрбий-иттербиевом фосфатном стекле при накачке лазерным диодом мощностью 150 мВт получена генерация с дифференциальным КПД 22% и выходной мощностью 25 мВт. Более высокие мощности накачки вызывают термическое разрушение стекла из-за его низкой теплопроводности, составляющей меньше 2 Вт/мК.

Известен лазерный материал с химической формулой Yb, Er:Ca₂Al₂SiО₇ (В. Simondi-Teisseire, В.Viana, A.M.Lejus, D.Vivien, С.Borel, R.Templier and С. Wyon. “Spectroscopic Properties and Laser Oscillation of Yb, Er:Ca₂Al₂SiО₇ in the 1,6 m eye-safe range”, Advanced Solid-State Lasers, January 31 – February 2, 1996, San Francisco, California, Paper WC 3-l, p.24-26).

На кристалле Yb,Er:Ca₂Al₂SiO₇ получено стимулированное излучение на 1,6 мкм с выходной мощностью 14 мВт и дифференциальным КПД 5,5%. Получить более высокую мощность лазерного излучения на Yb, Er:Ca₂Al₂SiO₇ в конструкции лазера с диодной накачкой не представляется возможным из-за низких КПД и теплопроводности, не превышающей 3 Вт/мК.

Известен лазерный материал с химической формулой Са₄Y_1-x-yYb_xЕr_у(ВО₃)₃О (Патент РФ 2186161, кл. Н 01 S 3/16, 1999).

Лазерные эксперименты по получению стимулированного излучения в области 1,5 мкм авторами не проводились, однако несложно предположить, что получить лазерное излучение с выходной мощностью более 10-15 мВт в конструкции лазера с диодной накачкой не удастся, поскольку теплопроводность Са₄Y_1-x-yYb_xЕr_у(ВО₃)₃О ниже, чем лазерного материала Yb, Er:Ca₂Al₂SiO₇.

Наиболее близким аналогом к заявляемому лазерному материалу является ортоборат скандия с химической формулой Sс_1-хМ_хВО₃, где 0<х0,4, а М – активатор (Патент РФ 2084997, кл. Н 01 S 3/16, 1993).

Основными недостатками этого материала являются невысокое время жизни верхнего лазерного уровня ⁴I_13/2 эрбия, равное 390 мкс, и низкая изоморфная емкость кристаллической матрицы, обусловленная большой разницей в размерах катионов скандия, иттербия и эрбия.

Известен способ увеличения изоморфной емкости выращиваемых кристаллов. Увеличение изоморфной емкости кристалла достигается путем частичного замещения входящих в его состав катионов на катионы других элементов с меньшими или большими ионными радиусами, например, в кристаллах со структурой граната (D. Mateika, E. Voelkel, J.Haisma, “Czochralski growth from multicomponent melts of homogeneous mixed-garnet crystals”. Journal of Crystal Growth, 1990, v.102, p.994-1013).

Размеры катионов, участвующих в замещении, и их концентрация активно влияют на кристаллографические параметры лазерного материала: средние ионные радиусы, размеры узлов кристаллической решетки, длины связей.

Это позволяет выращивать смешанные кристаллы с коэффициентом распределения различных катионов равным или почти равным единице.

Технической задачей данного изобретения является получение лазерного материала с высокой изоморфной емкостью и теплопроводностью, достаточными для получения лазерного излучения в диапазоне длин волн 1,5-1,6 мкм с выходной мощностью более 100 мВт.

Технический результат в предлагаемом изобретении достигают путем создания лазерного материала на основе ортобората скандия SсВО₃, в который согласно изобретению дополнительно введены катионы лантана La и/или церия Се, иттербия Yb и эрбия Еr и он имеет химическую формулу R_1-x-y-zYb_xEr_ySc_zBO₃, где R – La и/или Се, при этом стехиометрические коэффициенты в химической формуле выбирают в пределах: 0,05<х0,18; 0,005<у0,1; 0,5 Сущность предлагаемого лазерного материала раскрыта в нижеследующем описании и проиллюстрирована в таблицах и графиках, где:
В таблице 1 указан химический состав выращенных кристаллов лазерного материала и оценка их оптической однородности.

В таблице 2 приведены результаты измерений тепловых характеристик лазерного материала.

На фиг. 1 показаны спектры поглощения и люминесценции лазерного материала, активированного эрбием.

На фиг. 2 приведен спектр поглощения лазерного материала активированного иттербием и эрбием.

Монокристаллы предлагаемого лазерного материала были выращены методом Чохральского из расплава.

В качестве исходных компонентов для приготовления шихты использовались соответствующие оксиды металлов лантана La и/или церия Се, иттербия Yb и эрбия Еr высокой степени чистоты, а именно: Lа₂O₃; СеO₂; Sc₂O₃; Yb₂O₃, Еr₂О₃; В₂О₃.

Компоненты шихты взвешивались, перемешивались и наплавлялись в иридиевый тигель. Тепловой узел представлял собой систему экранов из оксидной керамики алюминия, циркония и иттрия. Сначала кристаллы выращивались на иридиевую проволоку. Затем из полученных кристаллов изготавливались ориентированные монокристаллические затравки.

Скорость выращивания кристаллов составляла 1,5 мм/час. Диаметр выращенных для исследований кристаллов составлял 20 мм, длина – 50 мм.

Выращенные кристаллы прозрачны, в зависимости от концентрации эрбия имеют слабую или выраженную розовую окраску.

Оценка оптического качества кристаллов лазерного материала проводилась при помощи гелий-неонового лазера и оптического микроскопа. Это позволяло наблюдать различные типы включений или рассеяния, если они имелись.

В выращенных кристаллах лазерного материала оптическое качество сохраняется при изменении содержания скандия в пределах значений стехиометрического коэффициента 0,5 Для устранения нежелательных процессов апконверсии, характерных для эрбиевых лазеров, излучающих в области 1,5-1,6 мкм, концентрация эрбия должна быть предельно низкой. При значениях стехиометрического коэффициента у меньше 0,005 в лазерном материале уже не обеспечивается достаточная для превышения потерь в резонаторе плотность возбужденной энергии. Максимально целесообразная концентрация эрбия в лазерном материале не превышает значения 0,1 стехиометрического коэффициента у.

Концентрация иттербия должна быть достаточно высокой, чтобы обеспечить эффективное поглощение энергии накачки. При концентрации иттербия ниже 5% ат. теряется смысл использования его в качестве лазерного материала. Поэтому значение 0,05 стехиометрического коэффициента х определено как минимальное. При значениях х больше 0,18 оптическое качество лазерного материала ухудшается.

Для получения детальной информации о полосах поглощения и люминесценции эрбия в области 0,9-1,0 мкм и 1,5-1,6 мкм использовался кристалл лазерного материала La_0,2Er_0,1Sc_0,7BO₃. Лазерный материал состава La_0,2Er_0,1Sc_0,7BO₃ излучает в окрестности 1,56 мкм. Возбуждение люминесценции производилось импульсным лазерным излучением с длиной волны 532 нм и длительностью импульса 18 нс. Величина поглощения эрбия в окрестности 970 мкм составляет 0,7 см^-1, а в окрестности 1,53 мкм – 3,3 см^-1. Смещение пика люминесценции от пика поглощения составляет 0,03 мкм (фиг. 1). Оцененное по стандартной методике тауметрии время жизни возбужденного уровня ⁴I_13/2 за эрбия равно 700 мкс.

При концентрации иттербия в лазерном материале, равной 15% ат., коэффициент поглощения на длине волны 970 нм составляет 8 см^-1 (фиг. 2).

Измерения тепловых характеристик лазерного материала проводились по методике, основанной на реализации регулярного теплового режима второго рода. Использовались образцы лазерного материала диаметром 8 мм и толщиной 3 мм. Одна сторона образца покрывалась тонким графитовым слоем и нагревалась бесконтактным радиационным источником тепла постоянной мощности, а другая сторона была свободной. Измерения температуры проводились одной термопарой, закрепленной на обратной от нагревателя стороне пластинки. Среднее значение теплопроводности лазерного материала составляет 3,64 Вт/мК (табл. 2).

Для исследования генерационных свойств лазерного материала были выбраны составы:
La_0,15Yb_0,15Er_0,05Sc_0,65BO₃,
Ce_0,15Yb_0,15Er_0,05Sc_0,65BO₃,
Ce_0,09La_0,06Yb_0,15Er_0,05Sc_0,65BO₃.

Из монокристаллов лазерного материала указанных составов были изготовлены пластинки с плоскопараллельными полированными сторонами диаметром 3 мм и толщиной 2,5 мм. Одна из полированных сторон пластинки имела 99,9% отражающее покрытие на 1,5 мкм и просветляющее покрытие на длину волны накачки 970 нм. Вторая сторона пластинки имела отражающее покрытие более 95%, на 970 нм и пропускание 2% на длине волны лазерного излучения. Накачка лазерного материала осуществлялась лазерным диодом компании SDL мощностью 1500 мВт, излучающим на 973 нм. Излучение накачки фокусировалось в пятно диаметром 100 мкм.

Максимальное значение выходной мощности стимулированного излучения на длине волны 1.56 мкм составляло 146 мВт при накачке мощностью 1500 мВт. Средний дифференциальный КПД на элементах из лазерного материала составил более 10%.

Как следует из результатов проведенных исследований, предлагаемый лазерный материал обладает лучшей теплопроводностью, чем фосфатное стекло и другие известные лазерные кристаллы. Он является перспективным для применения в компактных лазерах с диодной накачкой, излучающих в области 1,56 мкм.

Формула изобретения

1. Лазерный материал на основе ортобората скандия ScBO₃, отличающийся тем, что в него дополнительно введены катионы лантана La и/или церия Ce, иттербия Yb и эрбия Er и он имеет химическую формулу R_1-x-y-zYb_xEr_ySc_z,ВО₃, где R – La и/или Ce.

2. Лазерный материал по п.1, отличающийся тем, что стехиометрические коэффициенты в химической формуле выбирают в пределах 0,050,18, 0,005<у0,1, 0,5РИСУНКИ

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

(73) Патентообладатель(и):

Кузьмин Олег Викторович

(73) Патентообладатель:

ЗАО “Микролазеры Фирн”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 13.09.2005 № РД0002093

Извещение опубликовано: 20.11.2005 БИ: 32/2005

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 16.10.2006

Извещение опубликовано: 27.01.2008 БИ: 03/2008

NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.10.2008

Извещение опубликовано: 27.10.2008 БИ: 30/2008

PD4A – Изменение наименования обладателя патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

(73) Новое наименование патентообладателя:

Закрытое акционерное общество «Астра Физика» (RU)

Адрес для переписки:

119334, Москва, ул. Косыгина, 15, этаж 5, офис 522, ЗАО «Астра Физика»

Извещение опубликовано: 10.04.2010 БИ: 10/2010