Патент на изобретение №2222009
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (II) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
(57) Реферат: Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения палладия (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Достигается расширение линейного диапазона определяемых концентраций палладия (II) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности методики. Индикаторный состав для определения Pd (II) в водных растворах содержит азотную кислоту, нитрозо-R-соль, воду и сорбент – анионит АНС-80 – при следующем соотношении компонентов, мас. %: анионит АНС-80 0,4; азотная кислота 0,001; нитрозо-R-соль 0,4; вода остальное. 3 табл. Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения палладия (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Для определения палладия (II) широко используются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов палладия с различными органическими или неорганическими реагентами (Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов, М: Мир, 1969. Т. 1-298 с., Т. 2-401 с.). Данные методики используют экстракционное выделение палладия, что увеличивает время проведения анализа, а также заставляет принимать соответствующие меры безопасности при работе с органическими растворителями (хлороформом, бензолом, спиртами и пр.). Кроме того, многие реагенты малоселективны по отношению к палладию и образуют комплексы с мешающими элементами, например, подгруппы железа (Ливингстон С. Химия рутения, родия, палладия, осмия, иридия, платины. М.: Мир, 1978, 560 с.). Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 1,3-4,2 мкг/мл палладия (II) с нитрозо-R-солью (Гинзбург С.И., Прокофьева И. В. , Езерская Н.А. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972, с. 290-304). Недостатком технического решения является узкий линейный диапазон определяемых концентраций палладия, что усложняет выбор оптимальных условий определения. Низкое содержание палладия в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными дня этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование палладия и его определение в фазе сорбента. Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых концентраций палладия (II) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности методики. Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения Pd (II) в водных растворах, содержащий азотную кислоту, нитрозо-R-соль, представляющую собой двунатриевую соль 3-окси-4-нитрозонафталин-2,7-дисульфокислоты и воду, дополнительно содержит сорбент – анионит АНС-80, – являющийся низкоосновным анионитом на основе дивинилстирола с плотной внутренней структурой без открытых пор, содержащим сливающие агенты при следующем соотношении компонентов, маc.% Анионит АНС-80 – 0,4 Азотная кислота – 0,001 Нитрозо-R-соль – 0,4 Вода – Остальное Для определения палладия (II) пробу анализируемого азотнокислого раствора объемом 50,0 мл при рН 5 помещают в колбу с 0,2 г анионита АНС-80 и встряхивают в течение 30 мин. Ионит отфильтровывают и добавляют к нему 0,2 мл 0,01 М раствора нитрозо-R-соли. Через 60 мин измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 470 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без палладия (II). Содержание палладия (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного азотнокислого раствора палладия (II) с содержанием последнего от 5 до 500 мкг, и далее поступают так же, как описано выше. Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению  F(R)=[(1-R)2/2R]-[(1-R0)2/2R0],где R и R0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах F(R)-CPd(II), мг/л.
Введение в индикаторный состав анионита АНС-80 позволяет расширить линейный диапазон определяемых концентраций и снизить на порядок предел обнаружения палладия (II) (табл.1, 2).
Воспроизводимость разработанной методики проверена методом “введено-найдено” при определении палладия в модельных растворах (табл. 3)Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения палладия (II), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента расширяет диапазон определяемых концентраций и повышает селективность действия реагента. Кроме того, разработанная методика позволяет определять палладий в азотнокислых средах, что имеет важное практическое значение, поскольку извлечение палладия из вторичного сырья осуществляется с помощью азотной кислоты. Большинство же методик основано на определении палладия в хлоридных или сульфатных растворах. Формула изобретения Индикаторный состав для определения палладия (II) в водных растворах, содержащий азотную кислоту, нитрозо-R-соль и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит сорбент анионит АНС-80 при следующем соотношении компонентов, мас.%: Анионит АНС-80 0,4 Азотная кислота 0,001 Нитрозо-R-соль 0,4 Вода Остальное РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 26.10.2004
Извещение опубликовано: 10.06.2006 БИ: 16/2006
|
||||||||||||||||||||||||||
