Патент на изобретение №2222006

Published by on

РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ

(19)

(11)

2222006

(13)

(51) МПК ⁷
_G01N27/48

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.03.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2001134484/28, 17.12.2001

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

17.12.2001

(43) Дата публикации заявки: 20.08.2003

(45) Опубликовано: 20.01.2004

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
АХМЕДЖАНОВА С.А. и др. Определение несимметричного диметилгидразина методом амперометрического титрования. Сборник работ по химии. – Алма-Ата, 1980, вып.6, с. 56. RU 2114423 С1, 27.06.1998. US 3922205 А, 25.11.1975.

Адрес для переписки:

634028, г.Томск, ул. Карпова, 8а, кв.9, Е.М. Кулагину

(71) Заявитель(и):

Томский государственный педагогический университет

(72) Автор(ы):

Ковалева С.В.,
Косьяненко О.А.,
Храмцова Н.А.,
Гладышев В.П.,
Кулагин Е.М.

(73) Патентообладатель(и):

Томский государственный педагогический университет

(54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННОГО ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНОГО ДИМЕТИЛГИДРАЗИНА

(57) Реферат:

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при мониторинге объектов биосферы (атмосфера, воды, почва), подвергающихся загрязнению в процессах транспортировки, перекачки и при падении отработанных ступеней ракетной техники. Сущность: определение несимметричного диметилгидразина проводят методом инверсионной вольтамперометрии на ртутном пленочном электроде (серебряная подложка) в трехэлектродной электрохимической ячейке. В качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения используют хлоридсеребряные электроды. В качестве фонового электролита используют растворы серной кислоты. Концентрирование несимметричного диметилгидразина в ртутной пленке осуществляют при потенциалах – 1,1-1,2 В. Технический результат изобретения – повышение чувствительности. 1 табл.

Аналогом данного изобретения является метод амперометрического определения несимметричного диметилгидразина на платиновом индикаторном электроде по току восстановления иода [1] при потенциале +0,25 В. Этот метод позволяет определять содержание несимметричного диметилгидразина на уровне 10^-4 моль/л.

Недостатками указанного способа определения несимметричного диметилгидразина являются:
– относительно низкая чувствительность определения;
– трудоемкость метода.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и точности измерений несимметричного диметилгидразина,
Поставленная цель достигается тем, что концентрирование несимметричного диметилгидразина проводят на ртутном индикаторном электроде при потенциалах (-1,1) – (-1,2) В относительно нормального водородного электрода.

Выбор потенциала накопления обусловлен тем, что в кислых электролитах при потенциалах отрицательнее -1,2 В начинается конкурирующая реакция выделения водорода, что приводит к снижению величины аналитического сигнала. При потенциалах положительнее -1,1 В не происходит накопления несимметричного диметилгидразина. В качестве фонового электролита используют растворы серной кислоты. Концентрирование несимметричного диметилгидразина в ртутной пленке осуществляют при продувке раствора инертным газом. Вольтамперограмму регистрируют в дифференциально-импульсном режиме (амплитуда импульса 0,05 В, длительность импульса 0,04 мс) через 3 с после прекращения перемешивания в интервале потенциалов (-1,2) – (-0,9) В при скорости развертки потенциала 40 мВ/с. Оценку содержания диметилгидразина в анализируемой пробе проводят методом добавок. Диапазон линейной зависимости тока окисления амальгамы несимметричного диметилгидразиния от его концентрации в растворе установлен в интервале 110^-3 – 410^-6 моль/л.

Пример. Аликвоту анализируемого раствора (0,01-1,0 мл) помещают в ячейку, проверенную на чистоту, и добавляют до 10 мл 0,1 М H₂SО₄. Проводят накопление диметилгидразина при потенциале -1,20 В в течение 30-90 с. Вольтамперограмму регистрируют в дифференциально-импульсном режиме через 3 с после прекращения перемешивания при скорости развертки потенциала 40 мВ/с в интервале потенциалов (-1,1) – (-0,9) В. Затем определяют высоту пика тока окисления амальгамы диметилгидразиния по трем измерениям. Оценку содержания диметилгидразина в анализируемой пробе проводят методом добавок. Правильность данной методики была подтверждена сравнением полученных результатов с результатами определений, проведенных методами амперометрического титрования с платиновым индикаторным электродом по току восстановления иода и фотометрии. Результаты определений приведены в таблице.

Источники информации

Формула изобретения

Способ инверсионного вольтамперометрического определения несимметричного диметилгидразина в кислых электролитах путем концентрирования его в ртутной фазе индикаторного электрода и последующего окисления из амальгамы, отличающийся тем, что концентрирование несимметричного диметилгидразина проводят при потенциалах -1,11,2 В на индикаторном электроде относительно нормального водородного электрода.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 18.12.2004

Извещение опубликовано: 20.05.2006 БИ: 14/2006