Патент на изобретение №2221758

(54) СЛОЖНОЕ АЗОТНО-ФОСФОРНОЕ УДОБРЕНИЕ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии производства сложных азотно-фосфорных удобрений. Сущность изобретения в получении сложного азотно-фосфорного удобрения, включающего нитрат аммония, дигидрофосфат аммония, полугидрат сульфата кальция, гидрофосфат кальция при следующем соотношении компонентов (мас. %): аммония нитрат – 757, аммония дигидрофосфат – 31, кальция гидрофосфат – 83, кальция сульфат – 144, при этом содержание питательных веществ в удобрении составляет в мас.%: азот – 24-29, пятиокись фосфора – 4-8. Сущность способа получения сложного азотно-фосфорного удобрения состоит в разложении апатитового концентрата азотной и серной кислотой, нейтрализации пульпы аммиаком с последующей грануляцией и сушкой продукта, в котором нейтрализацию проводят при введении в пульпу раствора нитрата аммония концентрацией не менее 70 мас.% в количестве 420-690 кг на 1 т целевого продукта, при этом разложение апатитового концентрата осуществляют в две стадии, грануляцию и сушку целевого продукта осуществляют в сферодайзере сушильным агентом с его температурой на входе 180^oС и на выходе 70-80^oС соответственно. Техническим результатом является получение сложного азотно-фосфорного удобрения, имеющего пониженную, по сравнению с аналогом, пожаро- и взрывоопасность, повышенную статистическую прочность гранул (5 кг гранулу), сниженную на 30% слеживаемость при сохранении агрохимической эффективности удобрения. 2 с. и 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии производства сложных азотно-фосфорных удобрений и может быть использовано в химической промышленности.

Известно сложное азотно-фосфорное минеральное удобрение, содержащее нитрат аммония с фосфатно-сульфатной добавкой в виде аммонийных солей, которое содержит питательные вещества в соотношении (мас.%):
Азот – 331
Пятиокись фосфора – 2 – 6
[патент RU 2174970, кл. С 05 С 1/00, C 05 G 1/06, оп. 20.10.2001 г.].

В известном удобрении повышенное содержание азота обеспечивается за счет увеличения содержания нитрата аммония в солевом составе удобрения и составляет 92,53,0 мас.%, что влечет повышенную пожаро- и взрывоопасность.

Известно получение сложного азотно-фосфорного минерального удобрения путем азотно-сернокислого разложения природных фосфатов, последующей нейтрализации полученной пульпы аммиаком, грануляции и сушки удобрения. Солевой состав удобрения включает нитрат аммония, гидрофосфат кальция, дигидрофосфат аммония, полугидрат сульфата кальция, а содержание питательных веществ составляет в мас. %: N – 11,4; P₂O₅ – 11,517,2. Удобрение имеет низкое содержание азота и агрохимически неэффективное соотношение азота к фосфору [В.В. Бабкин, А.А.Бродский “Фосфорные удобрения”. М., Маргус, 1995, с. 277-281].

Задачей настоящего изобретения является получение сложного азотно-фосфорного удобрения, имеющего сниженную пожаро- и врывоопасность, повышенную прочность гранул, низкую слеживаемость при повышенном содержании азота и сохранении агрохимической эффективности удобрения.

Поставленная задача реализуется тем, что сложное азотно-фосфорное удобрением, включает нитрат аммония, дигидрофосфат аммония, гидрофосфат кальция, полугидрат сульфата кальция в следующем соотношении в мас.%:
Нитрат аммония – 757
Дигидрофосфат аммония – 31
Гидрофосфат кальция – 83
Полугидрат сульфата кальция – 144,
при этом содержание питательных веществ составляет в мас.%:
Азот – 24 – 29
Пятиокись фосфора – 4 – 8
Задача достигается также способом получения сложного азотно-фосфорного удобрения, включающим разложение апатитового концентрата азотной и серной кислотами, нейтрализацию пульпы аммиаком с последующей грануляцией и сушкой продукта, в котором нейтрализацию пульпы проводят при введении в пульпу раствора аммиачной селитры, концентрацией не менее 70 мас.%, взятой в количестве 420-690 кг в пересчете на сухое вещество на 1 т целевого продукта, и при достижении рН 3,3, нейтрализацию до рН 4,06,0 ведут при постепенном понижении скорости подачи аммиака.

При этом разложение апатитового концентрата осуществляют в две стадии, причем на первой из них азотной кислотой с концентрацией 55-57 мас.% в течение 1-2,5 часов при 45-55^oС, а на второй – серной кислотой с концентрацией не менее 92 мас.% в течение 1-2 часов при 60-80^oС.

Грануляцию и сушку целевого продукта осуществляют в сферодайзере с температурой сушильного агента на входе до 180^oС и на выходе 70-80^oС соответственно.

Разложение апатитового концентрата азотной и серной кислотами осуществляют без последующего выделения балластных солей кальция из реакционной смеси.

Изобретение реализуется следующим образом.

Пример 1.

Апатитовый флотационный концентрат с содержанием Р₂O₅ – 39 мас.% в количестве 1540 кг/час подают на разложение в первый по ходу реактор блока из 13 реакторов, туда же подают 2450 кг/час азотной кислоты с концентрацией 55 мас. %, при этом в первом и втором реакторах при 50^oС в течение 1,5 часов происходит разложение апатита азотной кислотой. В третий по ходу реактор подают 980 кг/час серной кислоты с концентрацией 92 мас.%. В 3 и 4 реакторах происходит доразложение апатита и связывание Са⁺⁺ серной кислотой при 60-80^oС в течение 1,5 часов. При этом после стадии разложения апатита серной кислотой выделение балластных солей, в том числе сульфатов кальция из реакционной смеси, не производится.

В реакторах с 5 по 13 проводят аммонизацию пульпы газообразным аммиаком. После достижения рН, равного 3,3, скорость подачи аммиака в реактора снижают и нейтрализацию ведут до рН 4,0-6,0. В шестой по ходу реактор подают раствор аммиачной селитры в количестве 7200 кг/час (что составляет 576 кг аммиачной селитры в пересчете на сухое вещество на тонну продукта) с концентрацией 80 мас. %. Полученная после аммонизации пульпа из реактора 13 поступает с температурой 80^oС в промежуточный сборник, оборудованный мешалкой, откуда она подается на распыление в сферодайзер. В сферодайзере происходит гранулирование и сушка удобрения сушильным агентом с его температурой на входе 180^oС и на выходе 70-80^oС.

В результате осуществления способа получают сложное азотно-фосфорное удобрение следующего состава питательных компонентов (мас.%): азот – 26, пятиокись фосфора – 6, содержащее следующие компоненты (мас.%):
Аммония нитрат – 75
Аммония дигидрофосфат – 3
Кальция гидрофосфат – 8
Кальция сульфат полугидрат – 14
Полученное сложное азотно-фосфорное удобрение имеет следующие показатели:
рН 5,45;
Азот=26 мас.%;
Р₂О₅ общее=6,0 мас.%;
P₂O₅ усв.=6,0 мас.%;
Р₂О₅ водн.=2,0 мас.%;
Влага сушкой=0,5 мас.%;
Статическая прочность гранул 9 МПа;
Рассыпчатость – 100%.

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является получение сложного азотно-фосфорного удобрения, имеющего повышенную статистическую прочность гранул (5 кг на гранулу), сниженную на 30% слеживаемость при сохранении агрохимической эффективности удобрения, а также при получении удобрения снижается пожаро- и врывоопасность процесса.

Формула изобретения

1. Сложное азотно-фосфорное удобрение, включающее нитрат аммония, дигидрофосфат аммония, полугидрат сульфата кальция, гидрофосфат кальция, отличающееся тем, что удобрение содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%:

Нитрат аммония 757

Дигидрофосфат аммония 31

Полугидрат сульфата кальция 144

Гидрофосфат кальция 83

при этом содержание питательных веществ в удобрении составляет, мас.%:

Азот 24-29

Пятиокись фосфора 4-8

2. Способ получения сложного азотно-фосфорного удобрения, включающий азотно-сернокислое разложение апатитового концентрата, нейтрализацию полученной пульпы аммиаком, грануляцию и сушку продукта, отличающийся тем, что нейтрализацию проводят при введении в пульпу раствора нитрата аммония концентрацией не менее 70 мас.% в количестве 420-690 кг в пересчете на сухое вещество на 1 т целевого продукта и при достижении рН 3,3 нейтрализацию ведут до рН 4,0-6,0 при постепенном понижении скорости подачи аммиака.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что разложение апатитового концентрата осуществляют в две стадии, причем на первой из них азотной кислотой с концентрацией 55-57 мас.% в течение 1,0-2,5 ч при 45-55С, а на второй – серной кислотой с концентрацией не менее 92 мас.% в течение 1-2 ч при 60-80С.

4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что грануляцию и сушку удобрения осуществляют в сферодайзере с температурой сушильного агента, равной на входе 180С и на выходе 70-80С соответственно.

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

(73) Патентообладатель(и):

ОАО”Новомосковская акционерная компания “Азот”

(73) Патентообладатель:

ЗАО “Минерально-химическая компания “ЕвроХим”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 26.07.2005 № РД0001170

Извещение опубликовано: 20.09.2005 БИ: 26/2005

PD4A – Изменение наименования обладателя патента Российской Федерации на изобретение

(73) Новое наименование патентообладателя:

Открытое акционерное общество “Минерально-химическая компания “ЕвроХим” (RU)

Извещение опубликовано: 27.10.2006 БИ: 30/2006