Патент на изобретение №2221748

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2221748 (13) C1
(51) МПК 7
C01G9/02, C25B1/00
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.03.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2002116348/15, 17.06.2002

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

17.06.2002

(45) Опубликовано: 20.01.2004

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
JP 2001122622 А, 08.05.2001. RU 2019511 С1, 15.09.1994. SU 874630 А1, 23.10.1981. АU 7399600 А, 28.05.2002. US 5411643 А, 02.05.1995.

Адрес для переписки:

634034, г.Томск, пр. Ленина, 30, ТПУ, отдел ИПС

(72) Автор(ы):

Коновалов Д.В.,
Коробочкин В.В.,
Косинцев В.И.,
Ханова Е.А.

(73) Патентообладатель(и):

Томский политехнический университет

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА

(57) Реферат:

Изобретение предназначено для получения высокодисперсного оксида цинка. Электрохимическое окисление металлического цинка в водном растворе хлорида натрия с концентрацией 2-5 мас.% осуществляют с помощью переменного синусоидального тока промышленной частоты (50 Гц) при плотности тока 1,0-2,0 А/см2 и температуре 50-90oС. Полученный по предлагаемому способу оксид цинка обладает высокой степенью дисперсности для прокаленных при различных температурах образцов. 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения высокодисперсного оксида цинка, который может быть использован в качестве адсорбента, носителя катализаторов.

Известен способ получения оксида цинка, заключающийся в термическом разложении цинксодержащей соли, в качестве исходной соли используют монокарбоксилат цинка с числом атомов углерода 6-20 при 115-225oС и остаточном давлении 1-10 мм рт. ст. При этом получают оксид цинка, характеризуемый недостаточно высокой степенью дисперсности 50-20 нм (авт. свид. СССР 874630, МКИ3 С 01 G 9/02, 1981, БИ 39).

Наиболее близким по технической сущности является способ получения оксида цинка из металлического цинка, заключающийся в окислении паров цинка воздухом при температуре 1300-1400oС (Попандопуло Г.Д. Энерготехнологический синтез оксида цинка в автотермичной и циклонной печах. Автореферат дисс… к. т. н. 05.17.01, Новочеркасск, 2001, Библиотека Южно-Российского государственного технического университета, 16.01.2002).

Недостатком данного изобретения является недостаточно высокая удельная поверхность (15-21 м2/г) и низкая степень дисперсности (161-53 нм).

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества продукта за счет уменьшения размера частиц.

Достигается это тем, что электрохимическое окисление металлического цинка в водном растворе хлорида натрия с концентрацией 2-5 мас.% осуществляют с помощью переменного синусоидального тока промышленной частоты (50 Гц) при плотности тока 1,0-2,0 А/см2, при температуре 50-90oС. Полученный таким образом порошок отмывают и подвергают термообработке 105-400oС.

Интервал плотностей тока обуславливается тем, что при плотности тока ниже 1,0 А/см2 скорость процесса низкая и выход продукта также низок; при плотности тока выше 2,0 А/см2 происходит интенсивный разогрев электролита и его выкипание, то есть требуется дополнительное охлаждение ячейки.

При концентрации NaCl 3 мас.% скорость процесса имеет максимальное значение, при увеличении или уменьшении концентрации NaCl скорость процесса снижается.

Интервал температур обуславливается тем, что при температурах ниже 50oС скорость процесса низкая, а при температуре выше 90oС происходит сильный разогрев электролита и для поддержания температуры требуется интенсивный отвод избыточного тепла.

Пример 1. В электролизер заливают электролит – водный раствор хлорида натрия с концентрацией 3 мас.%. Туда же помещают цинковые электроды на глубину, соответствующую плотности тока 1,0 А/см2. Через ячейку пропускают переменный синусоидальный ток промышленной частоты (50 Гц). Ячейку термостатируют при температуре 90oС. По окончании процесса полученный порошок отмывают и подвергают термообработке в течение 3-х часов при температуре 105oС. Размер частиц полученного оксида цинка составляет 8,21 нм, удельная поверхность 29,2 м2/г.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура термообработки 400oС, размер частиц 5,81 нм, удельная поверхность 21 м2/г.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 при плотности тока 1,5 А/см2. Температура термообработки 105oС, размер частиц 9,7 нм, удельная поверхность 20 м2/г.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1 при плотности тока 2,0 А/см2. Температура термообработки 105oС, размер частиц 9,05 нм, удельная поверхность 25 м2/г.

Полученный по предлагаемому способу оксид цинка обладает высокой удельной поверхностью для прокаленных при различных температурах образцов. Достигается это проведением электросинтеза в условиях, максимально удаленных от состояния равновесия. Достичь таких условий позволяет применение переменного синусоидального тока промышленной частоты. Характеристики оксида цинка, полученного данным способом, приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения оксида цинка, включающий окисление металлического цинка и термообработку, отличающийся тем, что осуществляют электрохимическое окисление металлического цинка в водном растворе хлорида натрия с концентрацией 2-5 мас.%, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,0-2,0 А/см2 и температуре 50-90С, термообработку проводят при 105-400С.

РИСУНКИ

Рисунок 1


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 18.06.2004

Извещение опубликовано: 20.02.2006 БИ: 05/2006


Categories: BD_2221000-2221999