Патент на изобретение №2220124

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИНЕРАЛЬНОГО УДОБРЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих соли аммония и хлорид калия, и может быть использовано в производстве гранулированных удобрений типа нитроаммофоски. Сущность способа: раствор, содержащий соли аммония, упаривают, полученную пульпу смешивают с хлоридом калия, гранулируют, гранулы сушат, отходящие газы промывают водой, образующийся разбавленный водный раствор удобрения обрабатывают гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла, предпочтительно до достижения рН 9,510,4, с отгонкой аммиака, упаривают, обрабатывают азотной кислотой до достижения рН 49 и возвращают на гранулирование. Улучшаются условия гранулирования пульпы за счет снижения ее вязкости; сокращаются затраты на щелочной агент. 1 табл.

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих соли аммония и хлорид калия, и может быть использовано в производстве гранулированных удобрений типа нитроаммофоски.

Известен способ получения минерального удобрения азофоски, включающий разложение фосфатов азотной кислотой, охлаждение азотно-кислотной вытяжки с вымораживанием и отделением нитрата кальция в виде кристаллогидрата от маточного раствора, нейтрализацию последнего аммиаком до рН 66,8, смешение аммонизированной пульпы с хлоридом калия, гранулирование полученной суспензии и сушку гранул удобрения в аппарате БГС – барабанном грануляторе-сушилке [Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. – Л.: Химия, 1989, с.337-340].

Недостаток известного способа состоит в том, что в нем не предусмотрена очистка запыленных удобрением отходящих газов, образующихся в БГС в процессе сушки и грануляции получаемого удобрения.

Известен также способ получения минерального удобрения, наиболее близкий к предлагаемому по совокупности существенных признаков, который включает упаривание растворов, содержащих соли аммония, смешивание полученной пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку удобрения, очистку отходящих газов, обработку образующегося разбавленного водного раствора удобрения гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла, предпочтительно калия, до достижения рН 10,511,0 с отгонкой аммиака, упариванием и возвратом упаренного раствора на гранулирование [патент РФ 2154622, кл. С 05 G 1/06, опубл. 20.08.2000].

Недостатком известного способа является ухудшение условий гранулирования за счет увеличения вязкости пульпы при возврате упаренного раствора на гранулирование.

Техническая задача настоящего изобретения состоит в устранении указанного недостатка.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения минерального удобрения, включающем упаривание аммонизированной NP-пульпы, смешивание полученной пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку удобрения, очистку отходящих газов, щелочную обработку образующегося при очистке газов разбавленного водного раствора удобрения гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла с отгонкой аммиака и упариванием раствора с возвратом упаренного раствора на гранулирование, согласно изобретению перед возвратом упаренного раствора на гранулирование последний обрабатывают азотной кислотой до достижения рН 49, а щелочную обработку разбавленного раствора ведут до достижения рН 9,510,4.

Пример 1. B промышленном производстве NРК-удобрений (нитроаммофоски, азофоски) путем разложения апатитового концентрата азотной кислотой с последующей аммонизацией и упаркой аммонизированной NP-пульпы до содержания воды 1013% (здесь и далее проценты массовые), смешивания полученной пульпы с хлоридом калия, гранулированием ее и сушкой гранул удобрения, образуется пыль удобрения в количестве примерно 40 кг на 1 т удобрения. Пыль удобрения улавливают в водных скрубберах. Водный раствор удобрения, получаемый при этом, с концентрацией солей на уровне 20%, упаривают, поддерживая рН упаренного раствора в пределах 9,510,4 путем добавления 3040%-ого раствора натриевой щелочи, и одновременно отгоняют образующийся при этом аммиак.

Упаренный до остаточного содержания воды около 30% раствор, имеющий рН около 10, подают на узел подкисления, где его обрабатывают 5060%-ной азотной кислотой до значения рН в пределах 49. Подкисленный раствор подают на узел смешения упаренной до влажности 1013% пульпы с хлоридом калия, откуда смесь подают на гранулирование и сушку в БГС. Смесь при этом сохраняет подвижность, она легко передается насосами и не забивает форсунки, распыляющие ее в БГС. В результате гранулирования и сушки получают удобрение с содержанием питательных веществ, %:
Азот общий – 16,3
Р₂O₅усв. – 15,9
K₂O – 16,1
Полученное удобрение имеет гранулометрический состав, приведенный в таблице.

Пример 2. Опыт проводят, как описано в примере 1, только обработку водного раствора удобрения до достижения рН 9,510,4 ведут путем добавления 35%-ного раствора карбоната калия. В результате гранулирования и сушки получают удобрение с содержанием питательных веществ, %:
Азот общий – 16,0
Р₂O₅ усв. – 16,2
К₂О – 15,9
Полученное удобрение имеет гранулометрический состав:
менее 6 мм – 100%
в т.ч. от 1 до 4 мм – 93
менее 1 мм – 1
Пример 3. Опыт проводят, как описано в примере 1, только обработку водного раствора удобрения до достижения рН 9,510,4 ведут путем добавления 30%-ного раствора смеси карбоната натрия и гидроксида натрия (10 и 20% соответственно). В результате гранулирования и сушки получают удобрение с содержанием питательных веществ; %:
Азот общий – 16,3
P₂O₅ усв. – 15,8
К₂O – 16,2
Полученное удобрение имеет гранулометрический состав:
менее 6 мм – 100%
в т.ч. от 1 до 4 мм – 92
менее 1 мм – 0,6
Пример 4 (контрольный, по прототипу). Опыт проводят, как описано в примере 1, но упаренный раствор с рН 10,8 направляют на узел смешения пульпы с хлоридом калия без подкисления азотной кислотой. В результате смешения пульпы с хлоридом калия и с упаренным раствором образуется густая, вязкая смесь, забивающая оборудование для передачи ее на грануляцию и сушку в БГС.

Изменение свойств подлежащей гранулированию смеси, по-видимому, связано с выпадением в осадок малорастворимых неплавких солей – фосфатов натрия. При гранулировании такой смеси в БГС наблюдается отчетливая тенденция к увеличению доли мелочи (доля частиц удобрения размером менее 1 мм в готовом продукте составляет 45%, т.е. выходит за нормируемые показатели гранулометрического состава NPK-удобрения: норма – не более 3%).

Пример 5 (контрольный). Опыт проводят, как описано в примере 1, но подкисление азотной кислотой упаренного до влажности 30% раствора, имеющего рН около 10, осуществляют до значения рН 9,5.

В результате смешения подкисленного раствора с хлоридом калия и P-пульпой наблюдается некоторое увеличение вязкости смеси, ухудшение распыла ее форсунками и увеличение доли частиц размером менее 1 мм в готовом продукте (до 3%).

При подкислении возвращаемого раствора азотной кислотой до значения рН ниже 4 увеличивается коррозия конструкционного материала оборудования – нержавеющей стали марки 12X18H10T.

Обработку разбавленного водного раствора щелочным агентом целесообразно проводить до значения рН 9,510,4; при рН ниже 9,5 не обеспечивается отгонка аммиака, а при рН более 10,4 имеет место неоправданное увеличение расхода щелочного агента и соответственно азотной кислоты на подкисление.

Таким образом, предлагаемые технологические приемы позволяют улучшить условия гранулирования и связанное с этим качество продукта.

Формула изобретения

Способ получения минерального удобрения, включающий упаривание аммонизированной NР-пульпы, смешивание полученной пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку удобрения, очистку отходящих газов, щелочную обработку образующегося при очистке газов разбавленного водного раствора удобрения гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла с отгонкой аммиака и упариванием раствора с возвратом упаренного раствора на гранулирование, отличающийся тем, что перед возвратом упаренного раствора на гранулирование последний обрабатывают азотной кислотой до достижения рН 49, а щелочную обработку разбавленного раствора ведут до достижения рН 9,510,4.

РИСУНКИ

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

(73) Патентообладатель(и):

ОАО “Кирово-Чепецкий химический комбинат имени Б.П. Константинова”

(73) Патентообладатель:

ООО “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 21.02.2006 № РД0006753

Извещение опубликовано: 10.04.2006 БИ: 10/2006

Изменения:

Зарегистрирован переход исключительного права без заключения договора
Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 12.02.2010/РП0000549
Патентообладатель: Закрытое акционерное общество “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”
Прежний патентообладатель: Общество с ограниченной ответственностью “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2003

Извещение опубликовано: 27.04.2010 БИ: 12/2010

PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя

(73) Патентообладатель(и):

Открытое акционерное общество «Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината» (ОАО «ЗМУ КЧХК») (RU)

Адрес для переписки:

613040, Кировская обл., Кирово-Чепецкий р-н, г. Кирово-Чепецк, пер. Пожарный, 7, ОАО «ЗМУ КЧХК»

Дата публикации: 10.02.2011