Патент на изобретение №2217389

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2217389 (13) C2
(51) МПК 7
C02F9/08
C02F9/08, C02F1:28, C02F1:30, C02F9/08, C02F101:20, C02F103:16
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.03.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2001135931/12, 27.12.2001

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

27.12.2001

(43) Дата публикации заявки: 27.07.2003

(45) Опубликовано: 27.11.2003

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
S.R. SHUKLA, V.D. SAKHARDANDE. Cupric ion removal by dyed cellulosic materials, J. Appl. Polym. Sci., 1990, V.41, N 11-12, Р. 2655-2663. RU 2129991 С1, 10.05.1999. RU 2086509 С1, 10.08.1997. US 6083413 А, 04.07.2000. WO 97/15069 А1, 24.04.1997. JP 04-100583 А, 02.04.1992.

(72) Автор(ы):

Лилин С.А.,
Никифорова Т.Е.,
Багровская Н.А.,
Козлов В.А.,
Максимов А.И.,
Сергеева И.Н.

(73) Патентообладатель(и):

Ивановский государственный химико-технологический университет

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам выделения ионов тяжелых металлов сорбцией на целлюлозосодержащих сорбентах из растворов различной природы, образующихся после проведения разнообразных технологических процессов, и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы. Способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов осуществляют путем контактирования их с полимерным сорбентом на основе целлюлозы, в частности с древесными опилками или коротким льняным волокном, причем контактирование осуществляют в течение 1-10 мин при комнатной температуре и модуле раствор/сорбент, равном 50-200, сорбенты предварительно обрабатывают в течение 0,5-30 мин в растворе NaOH с концентрацией 0,1-1 г/л плазмой газового разряда атмосферного давления при токе разряда 5-50 мА и напряжении 1-10 кВ, создаваемой между металлическим электродом, расположенным в газовой фазе, и поверхностью водного раствора электролита (NaOH). Способ обеспечивает эффективное извлечение ионов тяжелых металлов из водных растворов целлюлозосодержащими материалами, позволяющее использовать дешевые и недефицитные полимеры, являющиеся отходами производства, а также позволяет значительно сократить как время обработки сорбента, так и время сорбционного процесса, и кроме того, проводить процесс при комнатной температуре. 1 табл.

Изобретение относится к способам выделения ионов тяжелых металлов сорбцией на целлюлозосодержащих сорбентах из растворов различной природы (водных и водно-органических), образующихся после проведения различных технологических процессов (анодная обработка металлов и сплавов и др.), и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологии, при разработке технологии утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы.

Известен способ сорбционного извлечения ионов серебра (I) и меди (II) из водных растворов с использованием целлюлозного волокна, модифицированного 2-тионтиоазолидоном-4 [1. Сорбция ионов серебра (I) и меди (II) новым модифицированным целлюлозным волокном. Соложенкин П.М., Юнусов М.М,, Волович Т. Р., Хаким-ходжаев Н., Сайдова М.Б. /Докл. А.Н. Тадж. ССР, 1983, т.26, 12, с.780-783]. Однако этот метод требует использования достаточно дефицитного и дорогого реагента, и его применение приводит к загрязнению окружающей среды.

Однако этот способ предполагает применение длительного многостадийного процесса подготовки и окрашивания целлюлозных материалов. Время предварительной обработки (кипячение в растворе, содержащем мыло и золу) составляло 4 ч, а обработка с применением красителя проводилась при температуре 70oС в течение 1 ч. По завершении крашения целлюлозный материал удалялся из красильной ванны, тщательно промывался водой и высушивался на воздухе. Следует также отметить, что для сорбции ионов меди из водных растворов солей меди использовался окрашенный вышеописанным способом целлюлозный материал при модуле раствор/сорбент 50 (то есть 20 г сорбента на 1 л раствора), и время сорбции составляло 2 ч, то есть было достаточно продолжительным. И, наконец, авторы предлагают применять окрашенный сорбент для удаления ионов металлов из весьма концентрированных растворов их солей (1200-1300 мг/л). В результате при степени очистки ~97% остаточная концентрация ионов металлов в растворе намного превышает ПДК, составляя порядка 30-40 мг/л. Следовательно, данный метод должен использоваться в сочетании с методом тонкой очистки.

Задачей изобретения является создание эффективного способа извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов целлюлозосодержащими материалами, позволяющего использовать дешевые и недефицитные полимеры, являющиеся отходами производства, а также значительно сократить как время обработки сорбента, так и время сорбционного процесса, и, кроме того, проводить процесс при комнатной температуре.

Поставленная задача решена путем создания способа извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов путем их контактирования с полимерным сорбентом на основе предварительно обработанного целлюлозного материала, при этом в качестве сорбента используют древесные опилки или короткое льняное волокно, обработанные в течение 0,5-30 мин в растворе NaOH с концентрацией 0,1-1 г/л плазмой газового разряда атмосферного давления при токе разряда 5-50 мА и напряжении 1-10 кВ, создаваемой между металлическим электродом, расположенным в газовой фазе, и поверхностью водного раствора электролита (NaOH).

Пример 1
10 г древесных опилок помещают в стеклянную ячейку с раствором щелочи (концентрация NaOH – 0,1 г/л) объемом 800 мл, в который погружен электрод из медной проволоки, и подвергают обработке плазмой газового разряда атмосферного давления, создаваемой между раствором электролита (NaOН) и помещенным над его поверхностью медным электродом. Расстояние между анодом, расположенным в газовой фазе, и поверхностью раствора составляет 5 мм. Сорбент обрабатывают в течение 0,5 мин при токе разряда 5 мА и напряжении 1 кВ. После этого сорбент извлекают из ячейки с раствором щелочи, высушивают на воздухе при комнатной температуре и заливают 0,5 л водного раствора (модуль 50), содержащего 10,3 мг/л ионов меди. Через 1 мин раствор отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание ионов Cu(II). Концентрация ионов меди после трex циклов сорбции составила 0,2 мг/л (степень извлечения 98%).

Пример 2
10 г короткого льняного волокна помещают в ячейку с раствором NAOH концентрацией 0,5 г/л (см. пример 1) и подвергают обработке плазмой при атмосферном давлении, токе разряда 25 мА и напряжении 4 кВ в течение 15 мин. После этого сорбент извлекают из сосуда с раствором щелочи, высушивают на воздухе при комнатной температуре и заливают 1 л водного раствора (модуль 100), содержащего 9,9 мг/л ионов цинка. Через 5 мин раствор отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание ионов Zn(II). Концентрация ионов цинка после трех циклов сорбции составила 0,1 мг/л (степень извлечении 99%).

Пример 3
10 г древесных опилок помещают в ячейку с раствором NaОН концентрацией 1 г/л (см. пример 1) и подвергают обработке плазмой при атмосферном давлении, токе разряда 50 мА и напряжении 10 кВ в течение 30 мин. После этого сорбент извлекают из сосуда с раствором щелочи, высушивают на воздухе при комнатной температуре и заливают 2 л водного раствора (модуль 200), содержащего 10,1 мг/л ионов кадмия. Через 10 мин раствор отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание ионов Сd(II). Концентрация ионов кадмия после трех циклов сорбции составила 0,2 мг/л (степень извлечения 98%).

Пример 4
10 г короткого льняного волокна помешают в ячейку с раствором NаОН концентрацией 0,3 г/л (см. пример 1) и подвергают обработке плазмой при атмосферном давлении, токе разряда 30 мА и напряжении 5кВ в течение 10 мин. После этого сорбент извлекают из сосуда с раствором щелочи, высушивают на воздухе при комнатной температуре и заливают 0,65 л водного раствора (модуль 65), содержащего 9,0 мг/л ионов меди, 9,8 мг/л ионов цинка и 10 мг/л ионов кадмия. Через 7 мин раствор отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание ионов Сu(II), Zn(II), Cd(II). Концентрация ионов меди, цинка и кадмия после трех циклов сорбции составила 0,1; 0,2 и 0,3 мг/л соответственно (степень извлечения 99; 98 и 97%).

Результаты опытов представлены в таблице.

Таким образом, из приведенных в таблице данных следует, что предлагаемый способ позволяет решить поставленную задачу, а именно выделять ионы тяжелых металлов сорбцией из водных растворов; при этом метод позволяет достичь высоких степеней очистки при низкой стоимости сорбентов, представляющих собой отходы производства, а также избежать применения длительного многостадийного процесса подготовки сорбента к работе по сравнению с прототипом (время обработки сорбента и время сорбции сокращаются в среднем в 10 раз) и проводить процесс при комнатной температуре.

Формула изобретения

Способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов путем их контактирования с сорбентом на основе предварительно обработанного целлюлозного материала, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют древесные опилки или короткое льняное волокно, обработанные в течение 0,5-30 мин в растворе NaOH с концентрацией 0,1-1 г/л плазмой газового разряда атмосферного давления при токе разряда 5-50 мА и напряжении 1-10 кВ, а контактирование осуществляют в течение 1-10 мин при комнатной температуре и модуле раствор/сорбент 50-200.

РИСУНКИ

Рисунок 1


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 28.12.2005

Извещение опубликовано: 20.11.2006 БИ: 32/2006


Categories: BD_2217000-2217999