Патент на изобретение №2216526

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО NPK-УДОБРЕНИЯ С РЕГУЛИРУЕМЫМ СООТНОШЕНИЕМ ПИТАТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к производству сложных тройных удобрений, содержащих хлорид или сульфат калия. Сущность способа заключается в том, что к продукту разложения фосфатного сырья кислотой после удаления избытка солей кальция добавляют нитрат аммония, нейтрализуют аммиаком, упаривают и полученную пульпу с рН 3,0-5,5 смешивают с хлоридом или сульфатом калия, причем компоненты берут в количестве, обеспечивающем массовое соотношение нитрата аммония и соли калия в готовом продукте не менее 1,6: 1. Регулируя количество добавляемого нитрата аммония и сульфата или хлорида калия, получают удобрение с соотношением питательных веществ N: Р₂О₅: K₂O в пределах 1-12: 0,5-6: 1. Способ позволяет сохранить подвижность пульпы на стадии смешения с солью калия и подачи в гранулятор-сушилку, что стабилизирует работу смесителя и форсунок для распыла смеси. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к химической промышленности и может найти применение в технологии производства сложных NРК-удобрений при получении продукта с использованием в качестве калиевой составляющей хлорида или сульфата калия.

Современная агрохимическая наука предполагает применение удобрений с диапазоном соотношения питательных веществ (N:Р₂О₅:К₂О) в широких пределах, что требует создания технологических процессов, обеспечивающих возможность получения удобрений с регулируемым соотношением питательных веществ в соответствии с запросом потребителей.

Известен способ получения сложного NPK-удобрения с регулируемым соотношением N:Р₂О₅:К₂О, включающий кислотное разложение фосфатного сырья, введение нитрата калия, аммонизацию, упарку, грануляцию и сушку целевого продукта (авт. св. СССР 572442, кл. С 05 В 11/06, опубл.15.09.77). Путем регулирования расхода реагентов получают сложное удобрение с соотношением N: Р₂О₅: К₂О 1,5:1:1; 1,2:1:0,5; 1,3:1:1. Недостаток способа состоит в использовании в качестве калиевой составляющей нитрата калия – дорогого и дефицитного компонента, по сути являющегося эффективным самостоятельным двойным NК-удобрением.

Наиболее близким к предлагаемому по совокупности существенных признаков является известный способ получения сложного NPK-удобрения с регулируемым соотношением питательных веществ, включающий разложение фосфатного сырья кислотой, регулирование состава удобрения путем добавления азотсодержащего компонента (карбамида) в количестве 15-25% от массы готового продукта, нейтрализацию полученной пульпы аммиаком до рН 6,0-8,0, смешение NP-пульпы с хлоридом калия, грануляцию и сушку целевого продукта (авт.св. СССР 1685901, кл. С 05 В 11/06, опубл. 23.10.91).

Недостаток известного способа состоит в загустевании смеси NP-пульпы с хлоридом калия, что осложняет работу реактора-смесителя и форсунок для подачи смеси в барабанный гранулятор-сушилку. Аналогичный недостаток проявляется и в случае использования в качестве соли калия сульфата калия.

Технической задачей, решаемой предлагаемым способом, является исключение загустевания смеси и тем самым стабилизация работы реактора-смесителя и форсунок для распыла смеси.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения сложного NРК-удобрения с регулируемым соотношением питательных веществ, включающем разложение фосфатного сырья кислотой, добавку азотсодержащего компонента, нейтрализацию аммиаком, смешение NР-пульпы с хлоридом или сульфатом калия, грануляцию и сушку целевого продукта, согласно изобретению на смешение с солью калия подают NР-пульпу с рН 3,0-5,5, в качестве азотсодержащего компонента используют нитрат аммония, а компоненты берут в количестве, обеспечивающем массовое соотношение нитрат аммония:соль калия в целевом продукте не менее 1,6:1.

Соотношение питательных веществ N: Р₂О₅: К₂О в удобрении регулируют в пределах 1-12:0,5-6:1 количеством добавляемого нитрата аммония и соли калия.

Пример 1.

Апатитовый концентрат разлагают азотной кислотой, азотно-кислотную вытяжку охлаждают до температуры 0-5^oС, отделяют фильтрованием выпавшие кристаллы тетрагидрата нитрата кальция, при этом получают фильтрат, содержащий, % (здесь и далее проценты массовые):
Ортофосфорная кислота – 22,0
Нитрат кальция – 16,1
Азотная кислота – 14,0
Фильтрат в количестве 28,5 т/ч смешивают с 45%-ным раствором нитрата аммония, взятым в количестве 6,6 т/ч, нейтрализуют аммиаком, упаривают до остаточной влажности 9,5-12%. Значение рН упаренной NP-пульпы 3,0-5,5 (измерение проводят при разбавлении водой 1:10). Упаренную NP-пульпу смешивают с хлоридом калия (содержание в соли основного вещества 95%), который берут в количестве 3,4 т/ч, и со скрубберным раствором со стадии очистки отходящих газов от пыли удобрения, полученную смесь с влажностью 9-13% подают в барабанный гранулятор-сушилку. При этом получают 25 т/ч целевого продукта со следующим содержанием питательных веществ, % (в среднем):
N – 19,9, в том числе в виде нитрата аммония 8,7 (49,5% в пересчете на нитрат аммония)
Р₂О₅ – 18,2
К₂О – 8,0 (12,7% в пересчете на хлорид калия)
Массовое отношение нитрат аммония:хлорид калия в целевом продукте 3,9:1. Соотношение вышеуказанных питательных веществ соответственно 2,49:2,27:1.

Процесс получения удобрения характеризуется устойчивой работой реактора-смесителя и форсунок (отсутствие остановки или поломки мешалки, отсутствие забивок и т.п.), что дополнительно подтверждается стабильным гранулометрическим составом целевого продукта: содержание фракции 1-4 мм составляет 95-97%, в том числе фракции 2-4 мм 82-86%.

Регулируя подачу компонентов и режим охлаждения азотно-кислотной вытяжки, получают целевой продукт различных марок, характеристика которых приведена в табл.1. При этом во всех случаях обеспечивается стабильная работа реактора-смесителя и форсунок независимо от вида используемой соли калия хлорида или сульфата.

При получении сложного удобрения в режиме, когда значение рН NР-пульпы, подаваемой на смешение с солью калия, и соотношение нитрат аммония:соль калия в целевом продукте отличаются от заявленных пределов, стабильная работа реактора-смесителя и форсунок нарушается (см. табл.2).

Пример 2 (по прототипу).

К 1000 г продукта, полученного в промышленных условиях путем разложения апатитового концентрата азотной кислотой, охлаждения азотно-кислотной вытяжки до температуры 0-5^oС, отделения кристаллов тетрагидрата нитрата кальция (состав продукта указан в примере 1) добавляют 300 г карбамида, смесь перемешивают, нейтрализуют аммиаком до рН 6, к нейтрализованной NP-пульпе с температурой, близкой к 100^oС, добавляют 270 г хлорида калия. Из части тройной NPK-смеси на лабораторной установке получают гранулированное удобрение. Его состав, %:
N – 25,4, в том числе в амидной форме 11,7
Р₂О₅ – 13,5
К₂О – 13,6
Тройная NPK-смесь склонна к загустеванию (возможно, из-за частичного разложения карбамида), что затрудняет получение гранул. Выход фракции 1-4 мм 62%, в т.ч. фракции 2-4 мм 51%.

Из представленных данных следует, что заявляемый способ, устраняя недостаток известного, позволяет получать сложное NPK-удобрение с соотношением питательных веществ, регулируемым в широких пределах.

Формула изобретения

1. Способ получения сложного NPK-удобрения с регулируемым соотношением питательных веществ, включающий разложение фосфатного сырья кислотой, добавку азотсодержащего компонента, нейтрализацию аммиаком, смешение NP-пульпы с хлоридом или сульфатом калия, грануляцию и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что на смешение с солью калия подают NP-пульпу с рН 3,05,5, в качестве азотсодержащего компонента используют нитрат аммония, а компоненты берут в количестве, обеспечивающем массовое соотношение нитрат аммония: соль калия в целевом продукте не менее 1,6: 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что массовое соотношение питательных веществ N: Р₂О₅: K₂О в удобрении регулируют в пределах 112: 0,56: 1 количеством добавляемого нитрата аммония и соли калия.

РИСУНКИ

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

(73) Патентообладатель(и):

ОАО “Кирово-Чепецкий химический комбинат имени Б.П. Константинова”

(73) Патентообладатель:

ООО “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 09.02.2006 № РД0006430

Извещение опубликовано: 10.04.2006 БИ: 10/2006

Изменения:

Зарегистрирован переход исключительного права без заключения договора
Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 12.02.2010/РП0000549
Патентообладатель: Закрытое акционерное общество “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”
Прежний патентообладатель: Общество с ограниченной ответственностью “Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината”

Номер и год публикации бюллетеня: 32-2003

Извещение опубликовано: 27.04.2010 БИ: 12/2010

PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя

(73) Патентообладатель(и):

Открытое акционерное общество «Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината» (ОАО «ЗМУ КЧХК») (RU)

Адрес для переписки:

613040, Кировская обл., Кирово-Чепецкий р-н, г. Кирово-Чепецк, пер. Пожарный, 7, ОАО «ЗМУ КЧХК»

Дата публикации: 10.02.2011