Патент на изобретение №2215800

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПЛАТИНЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области гидрометаллургии платиновых металлов и может быть использовано в химической промышленности при получении металлического порошка платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией 50 – 350 г/л по платине. Способ получения гранулированного порошка металлической платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией 50 – 350 г/л по платине включает восстановление платины до металла с помощью металлического магния с предварительным нагревом раствора, обработку осадка 1,25н. раствором соляной кислоты, промывку дистиллированной водой, декантацию, сушку и прокалку при (85050)^oС в течение 2 ч. При этом осаждение проводят при нагревании до 5070^oС в присутствии муравьиной кислоты после нейтрализации исходного раствора гидроксидом натрия и доведением рН до 45. Способ позволяет получать гранулированный порошок металлической платины фракционного состава (+0,1) – (-0,5) мм (99%), (+0,004) – (-0,1) мм (1%) при значительно меньших затратах магния и сниженном пенообразовании. Массовая доля платины в порошке составляет более 99%.

Изобретение относится к технологии гидрометаллургического получения платиновых металлов и может быть использовано в химической промышленности при получении металлических порошков платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией от 50 до 350 г/л по платине.

Известен способ осаждения металлической платины из растворов гексахлорплатиновой кислоты с концентрацией до 4 г/л, включающий обработку раствора органическим реагентом, например, муравьиной кислотой при длительном нагревании при температуре (80-90)^oС [1]. В результате осаждения получается мелкодисперсный трудно фильтруемый осадок. Осадок отделяют фильтрацией, промывают 1% раствором хлористого аммония, дистиллированной водой и прокаливают при температуре (90020)^oС. Получающийся порошок полностью проходит через сито с размерами пор 40 мкм. Кроме того, для количественного осаждения выделение платины необходимо вести в присутствии уксуснокислого натрия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения порошкообразной металлической платины путем восстановления из растворов гексахлорплатиновой кислоты с помощью металлического магния [1], выбранный в качестве прототипа. Способ включает осаждение платины из растворов магнием, обработку осадка раствором соляной кислоты, промывку его дистиллированной водой, фильтрование, сушку и прокалку. Однако получаемый данным способом осадок является мелкодисперсным и пылящим, что сопряжено с большими трудностями при его фильтрации, а также приводит к большим потерям ценного элемента при его дальнейшей переработке. Кроме того, в процессе выполнения операции восстановления наблюдается сильное вспенивание раствора, что также негативно сказывается на величине потерь платины. Массовая доля платины в осадке составляет величину ниже 98%.

Технический результат – получение непылящих порошков платины, исключение операции фильтрования, повышение выхода металлической платины из раствора в металл и снижение пенообразования при проведении операции восстановления.

Технический результат достигается способом получения порошка платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией от 50 до 350 г/л по платине, включающим восстановление платины до металла осаждением с помощью металлического магния с предварительным нагревом раствора, отделение осадка, обработку полученного осадка 1,25н. раствором соляной кислоты, промывку дистиллированной водой, сушку и прокалку при 80-900^o в течение двух часов. Согласно изобретению осаждение проводят в присутствии муравьиной кислоты при нагревании до 50-70^oС после нейтрализации исходного раствора гидроксидом натрия до рН 4-5, а отделение осадка ведут декантацией.

Сущность способа состоит в том, что раствор гексахлорплатиновой кислоты с концентрацией от 50 до 350 г/л по платине нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 4-5, выдерживают 15-20 мин, нагревают до (5010)^oС, вводят муравьиную кислоту в количестве не менее 1 мл на 1 г платины, поднимают температуру раствора до (7010)^oС и порционно добавляют порошок металлического магния до полного протекания процесса. О полноте протекания процесса судят по прекращению газовыделения и полному обесцвечиванию раствора. Расход магния составляет 0,2-0,3 г на 1 г платины. После выдержки не менее 15 мин осадок гранулированной платины легко отделяется от раствора обычной декантацией и не требует фильтрования. С целью отмывки от непрореагировавшего магния гранулы платины промывают в 1-1,5 моль/л растворе соляной кислоты, затем дистиллированной водой, просушивают и прокаливают при (85050)^oС в течение 2 часов.

Пример 1. К 208,97 г раствора платинохлористоводородной кислоты (содержащей 66,5 г платины) добавили 110 мл воды и 70 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 10 моль/л. Раствор нагрели до (5010)^oС, добавили 60 мл муравьиной кислоты. После нагрева до (7010)^oС в раствор порционно вводили 15 г порошка металлического магния в течение 50-60 мин. О полноте протекания реакции судили по прекращению газовыделения и полному обесцвечиванию раствора. Выделившийся осадок отделили декантацией, декантат проанализировали рентгенофлуоресцентным методом на содержание платины. Остаточная концентрация платины в растворе составляла величину ниже 0,2 мг/л (предел чувствительности прибора). Продукт восстановления обрабатывали 1,25н. раствором соляной кислоты, промывали дистиллированной водой, сушили и прокаливали при (85050)^oС в течение двух часов. В целом получено 66,2 г порошка платины с массовой долей платины 99,5% (по данным спектрального анализа). По данным ситового анализа, частицы порошка платины после сушки и прокалки имели размер в пределах +0,1…-0,5 мм (99%), +0,04…-0,1 мм (1%).

Пример 2. К 195,32 г раствора платинохлористоводородной кислоты (содержащей 16,8 г платины) добавили 100 мл воды и 65 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л. Раствор нагрели до (5010)^oС, добавили 15 мл муравьиной кислоты. После нагрева до (7010)^oС в раствор порционно вводили 3,9 г порошка металлического магния в течение 50-60 мин. О полноте протекания реакции судили по прекращению газовыделения и полному обесцвечиванию раствора. Выделившийся осадок отделили декантацией, декантат проанализировали рентгенофлуоресцентным методом на содержание платины. Остаточная концентрация платины в растворе составляла величину ниже 0,2 мг/л (предел чувствительности прибора). Продукт восстановления обрабатывали 1,25н. раствором соляной кислоты, промывали дистиллированной водой, сушили и прокаливали при (85050)^oС в течение двух часов. В целом получено 16,6 г порошка платины с массовой долей платины 99,6% (по данным спектрального анализа). По данным ситового анализа, частицы порошка платины после сушки и прокалки имели размер в пределах +0,1…-0,5 мм (99%), +0,04…-0,1 мм (1%).

Источники информации
1. Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И., Бельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов. – М.: Наука, 1972.

Формула изобретения

Способ получения порошка платины из растворов платинохлористоводородной кислоты с концентрацией 50-350 г/л по платине, включающий восстановление платины до металла осаждением с помощью металлического магния с предварительным нагревом раствора, отделение осадка, обработку полученного осадка 1,25 н раствором соляной кислоты, промывку дистиллированной водой, сушку и прокалку при 800-900^oС в течение двух часов, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии муравьиной кислоты при нагревании до 50-70^oС после нейтрализации исходного раствора гидроксидом натрия до рН 4-5, а отделение осадка ведут декантацией.