Патент на изобретение №2215756

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2215756 (13) C2
(51) МПК 7
C08L9/00, C08K13/02
C08K13/02, C08K3:04, C08K3:06, C08K3:22, C08K3:36, C08K5:01, C08K5:03, C08K5:09, C08K5:18, C08K5:34, C08K5:35, C08K5:44, C08K5:5353
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.03.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2001115588/04, 08.06.2001

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

08.06.2001

(43) Дата публикации заявки: 20.07.2003

(45) Опубликовано: 10.11.2003

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
МОДИФИКАЦИЯ ИЗОПРЕНОВОГО КАУЧУКА И БУТИЛКАУЧУКА ПОЛИМЕРНЫМИ КОМПЛЕКСАМИ НА ОСНОВЕ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ, САДОВА А.Н. И ДР. КАУЧУК И РЕЗИНА, 1999, №4, с.19-22. RU 1326582 А, 15.08.1993. SU 1030383 А, 23.07.1983. SU 1031983 А, 30.07.1983. RU 2094444 С1, 27.10.1997.

Адрес для переписки:

119899, Москва, ГСП, Воробьёвы Горы, МГУ им. М.В. Ломоносова, Химический факультет, Е.Н.Зыковой

(71) Заявитель(и):

Химический факультет МГУ им. М.В. Ломоносова

(72) Автор(ы):

Муравьёва Л.В.,
Бебих Г.Ф.

(73) Патентообладатель(и):

Химический факультет МГУ им. М.В. Ломоносова

(54) РЕЗИНОВАЯ КОМПОЗИЦИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к резиновой композиции с повышенными эксплуатационными характеристиками. Получают композицию, содержащую, мас.ч.: каучук СКИ-3 100, серу 2,1-2,4, ди-(2-бензтиазолил)-дисульфид 0,5-2,0, N-циклогексилбензтиазолсульфенамид-2 0,8-1,3, гексол 0,5, рубракс 1-5, стеариновую кислоту 1,8-2,2, технический углерод 45-50, белую сажу БС-120 1-2, модификатор РУ 0,5-2,0, канифоль 0,5-2,0, масло ПН-6 3, оксид цинка 5-8, отходы производства полиэтилена низкого давления с молекулярной массой не выше 1500 у.е. 1-2, диафен ФП 0,5, дианилид(4-фениламинофенил)-тиофосфоновой кислоты 0,3-1,0, 2,6 диморфолилметил, 3 нонилфенол 0,5-1,0. Резина по изобретению обладает высокой прочностью при разрыве, сопротивлением раздиру, сопротивлением тепловому старению и усталостной выносливости. 2 табл.

Изобретение относится к резиновой промышленности, а именно к созданию резиновой композиции с повышенными эксплуатационными характеристиками.

Для редуктора подвижного железнодорожного транспорта используется импортная деталь – осевая опора. Состав резины, из которой изготавливается данная деталь, не известен, но были определены ее свойства. Данная резина обладает комплексом ценных характеристик: высокой прочностью, эластичностью, морозостойкостью, а также высоким сопротивлением раздиру и износостойкостью. Но усталостная выносливость резины, из которой сделана импортная осевая опора, невелика.

Известна резиновая композиция, наиболее близкая по составу к заявляемой, приведенная в публикации (Каучук и резина, 4, с. 19-22, 1999 г.). Данная резиновая композиция на основе изопренового каучука с добавлением бутадиенметилстирольного каучука в соотношении 4:1 включает в себя вулканизующую группу, состоящую из серы, ди-(2-бензтиазолил)-дисульфид, N-циклогексилбензтиазолсульфенамид-2, модификаторы РУ и алрафор, для снижения процессов подвулканизации – фталевый ангидрид, в качестве мягчителей и пластификаторов – масло ПН-6, воск, стеарин и рубракс, наполнители – технический углерод и белую сажу, для усиления когезионной прочности и повышения каркасности – полиэтилен низкого давления (ПЭНД), а также цинковые белила, канифоль и термостабилизатор – нафтам-2 в указанных количествах.

Недостатком данной резиновой композиции являются неудовлетворительные физико-механические характеристики, такие как условная прочность при разрыве, сопротивление раздиру, а также неудовлетворительное сопротивление тепловому старению и усталостной выносливости.

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, состоит в устранении указанных недостатков и достигается тем, что известная резиновая композиция дополнительно содержит для снижения скорчинга и повышения диспергируемости ингредиентов гексол вместо фталевого ангидрида, для усиления каркасности и улучшения технологических характеристик при переработке в качестве ПЭНД – отходы производства ПЭНД с молекулярной массой не выше 1500 у. е., для повышения сопротивления тепловому старению вместо нафтама-2 использовали диафен ФП, для увеличения усталостной выносливости и сопротивлению раздиру введены термостабилизаторы и противоутомители дианилид(4-фениламинофенил)тиофосфоновой кислоты (Б-25) (патент Российской Федерации 1326582, C 08 L 9/00, С 08 К 13/02, 15.08.1993) и 2,6 диморфолилметил, 3 нонилфенол в следующих соотношениях ингредиентов, мас.ч.:
Изопреновый каучук СКИ-3 – 100.0
Сера – 2.1-2.4
ди-(2-Бензтиазолил)-дисульфид(альтакс) – 0.5-2.0
N-Циклогексилбензтиазолсульфенамид-2 (сульфенамид “Ц”) – 0.8-1.3
Гексол (гексахлор-n-ксилол) – 0.5
Рубракс – 1.0-5.0
Стеариновая кислота – 1.8-2.2
Технический углерод – 45.0-50.0
Белая сажа БС-120 – 1.0-2.0
Модификатор РУ(молекулярный комплекс резорцина с уротропином) – 0.5-2.0
Канифоль – 0.5-2.0
Масло ПН-6 (минеральное нефтяное масло) – 3.0
Оксид цинка – 5.0-8.0
Указанный ПЭНД – 1.0-2.0
Диафен ФП (N-изопропил-N1-фенилфенилендиамин-1,4) – 0.5
Дианилид(4-фениламинофенил)тиофосфоновой кислоты – 0.3-1.0
2,6 Диморфолилметил, 3 нонилфенол – 0.5-1.0
Пример 1
2,6 Диморфолилметил, 3 нонилфенол в литературе не описан. Данное соединение получают следующим способом. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 0.5 моль 110 г n-нонилфенола и 1.10 моля 95.7 г морфолина. Реакционную массу перемешивают 30 мин и при температуре 25oС в колбу прикапывают 1.5 моля 37%-ного раствора формальдегида (~122 мл). По окончании прикапывания реакционную массу нагревают до 80oС при перемешивании в течение 2-х часов. Затем продукт охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 мл бензола. Углеводородный слой отделяют от водного раствора и отгоняют бензол с остатками воды. Выход 189 г или 90.4%.

Элементный состав для C25H42O3N2
вычислено, %: С 71.68, Н 10.31, N 6.21;
найдено, %: С 76.12, H 10.17, N 6.30.

В ИК-спектрах поглощения имеются полосы в областях 3600-3590, 1410 и 1200 см-1, характерные для ОН-групп фенола, 1600-1560 см-1 и 860-800 см-1 – колебания ароматического кольца, 1100 см-1 – колебания группы -СН2-О-СН2-.

Молекулярная масса вещества 418.5, температура застывания 40oС, при температуре выше 250oС разлагается.

n20 D=1.52.

Растворимость.

Не растворим в Н2О, растворим в спиртах, гексане, бензоле.

Пример 2.

Резиновые композиции изготавливают на лабораторных вальцах. Состав композиций представлен в таблице 1. На первой минуте проводят пластикацию каучука и вводят рубракс. На второй минуте вводят стеарин, модификаторы, гексол, половину технического углерода и белую сажу. На восьмой минуте вводят все остальные ингредиенты, кроме серы. На тринадцатой минуте вводят серу, на четырнадцатой минуте смесь трижды пропускают через тонкий зазор. На семнадцатой минуте смесь снимают с вальцев. Для предотвращения релаксационных процессов смесь выдерживают в течение суток, затем отбирают пробы на испытания. Проводят определение пластичности смеси, вязкости по Муни и оптимума вулканизации на реометре “Monsanto”. При температуре 151oС время вулканизации составляет 15 минут, при температуре 155oС – 10-12 минут. Физико-механические характеристики предлагаемой резиновой композиции, резины для импортной осевой опоры и аналога определены по ГОСТам:
1. Условная прочность при растяжении, МПа – ГОСТ 270-75.

2. Удлинение при разрыве, % – ГОСТ 270-75.

3. Остаточное удлинение при разрыве, % – ГОСТ 270-75.

4. Твердость по Шору – ГОСТ 263-75.

5. Эластичность по отскоку – СТ СЭВ 108-85.

6. Сопротивление раздиру, кг/см2 – ГОСТ 262-79.

7. Коэффициент морозостойкости при -45oС и -50oС – ГОСТ 408-7,8.

8. Температурный предел хрупкости – ГОСТ 7912-74.

9. Истираемость, м3/ТДж – ГОСТ 426-77.

10. Усталостная выносливость при 60% и частоте 300 мм/сек – ГОСТ 261-69.

В таблице 2 представлены физико-механические, динамические и характеристики выносливости исследуемых резин в сравнении с прототипом и импортной резиной. Старение резин проводили в воздушном термостате с пятикратным воздухообменом при температуре 120oС в течение 12 часов.

Сопоставительный авализ с прототипом позволяет сделать вывод о том, что предлагаемый состав резиновых композиций, отличающийся от прототипа изменением ряда ингредиентов и дополнительного введения новых, приводит к резкому улучшению физико-механических характеристик до и после старения резин (таблица 2). Повышение сопротивления раздиру увеличивается в 1.4 раза, а коэффициент теплового старения при 120oС в течение 12 часов почти в 2.5 раза по сравнению с прототипом, а также в 1.2 и 2.2 раза соответственно по сравнению с импортной резиной.

Формула изобретения

Резиновая композиция на основе изопренового каучука СКИ-3, включающая вулканизующую группу -серу, ди-2-(бензтиазолил)-2-дисульфид, N-циклогексилбензтиазолсульфенамид-2, модификатор РУ, мягчители и пластификаторы -масло ПН-6, стеарин, рубракс, наполнители -технический углерод и белую сажу БС-20, для усиления когезионной прочности и повышения каркасности -полиэтилен низкого давления, а также цинковые белила и канифоль, отличающаяся тем, что в качестве полиэтилена низкого давления она содержит отходы производства полиэтилена низкого давления с молекулярной массой не выше 1500 у. е. и дополнительно содержит гексол и в качестве термостабилизаторов и противоутомителей -диафен ФП, дианилид-(4-фенил-аминофенил)тиофосфоновой кислоты и 2,6-диморфолилметил, 3 нонилфенол при следующем соотношении ингредиентов, мас. ч. :
Изопреновый каучук СКИ-3 – 100
Сера – 2,1-2,4
ди-(2-Бензтиазолил)-дисульфид – 0,5-2,0
N-Циклогексилбензтиазолсульфенамид-2 – 0,8-1,3
Гексол – 0,5
Рубракс – 1-5
Стеарин – 1,8-2,2
Технический углерод – 45-50
Белая сажа БС-20 – 1-2
Модификатор РУ – 0,5-2,0
Канифоль – 0,5-2,0
Масло ПН-6 – 3
Оксид цинка – 5-8
Указанный полиэтилен низкого давления – 1-2
Диафен ФП – 0,5
Дианилид (4-фениламинофенил)-тиофосфоновой кислоты – 0,3-1,0
2,6 Диморфолилметил, 3 нонилфенол – 0,5-1,0

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 09.06.2004

Извещение опубликовано: 27.05.2006 БИ: 15/2006


Categories: BD_2215000-2215999