Патент на изобретение №2210548

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЙОДА РЕАКТИВНОЙ КВАЛИФИКАЦИИ ИЗ ПРИРОДНОГО ЙОДСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА И ЙОДНЫЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ПРЕПАРАТ НА ОСНОВЕ ЭТОГО ЙОДА

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии переработки гидроминерального сырья, в частности к способу выделения йода и йодному препарату, который найдет применение при производстве дезинфицирующих средств, используемых, например, в бытовой химии. Способ включает образование в йодсодержащем растворе элементарного йода, десорбцию из раствора элементарного йода воздухом с образованием йодовоздушной смеси, сорбцию из смеси элементарного йода с образованием сорбента, имеющего кислотность 400-500 мг экв/дм³, последующее выделение йода из сорбента, его просушивание до влажности 85-90%, расплавление при температуре не более 170^oС, формирование слоя расплава йода и мгновенное его охлаждение при температуре не более 30^oС с получением в охлажденном слое целевого кристаллического продукта, имеющего вид чешуек толщиной не более 0,7 мм. Йодный кристаллический препарат на основе йода, выделенного вышеуказанным способом, каждый кристалл которого содержит йод, галогениды, сульфаты и нелетучий остаток. Его кристаллы объединены в агрегаты, имеющие вид чешуек толщиной не более 0,7 мм, которые содержат эти вещества в следующем количестве, мас.%: йод не менее 99,5-99,8; галогениды не более 0,008; сульфаты не более 0,04; нелетучий остаток не более 0,04. Изобретение позволяет более простым технологическим путем получить обезвоженный йодсодержащий продукт высокой квалификации, готовый для дальнейшего использования. 2 с. и 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологиям переработки гидроминерального сырья, а точнее относится к способу выделения йода из природного йодсодержащего раствора и йодному препарату, который найдет применение при производстве дезинфицирующих средств, используемых, в частности, в бытовой химии.

Известен способ выделения йода из природного йодсодержащего раствора, включающий образование в йодсодержащем растворе элементарного йода воздухом с образованием йодовоздушной смеси, сорбцию из йодовоздушной смеси элементарного йода с образованием сорбента, последующее выделение йода из сорбента путем его кристаллизации – КСЕНЗЕНКО В.И., СТАСИНЕВИЧ Д.С., Химия и технология брома, йода и их соединений. М.: Химия, 1979, с.221.

Однако указанный известный способ довольно сложен и не обеспечивает получения целевого продукта востребованного качества.

Сложность технологического процесса порождает высокую себестоимость продукта.

В основу заявляемого изобретения положена задача создать способ, который позволил бы в более простых технологических условиях выделять кристаллический йод из природного йодсодержащего раствора и получить йодный кристаллический препарат высокой квалификации.

Эта задача решается при выделении йода из природного йодсодержащего раствора способом, включающим образование в йодсодержащем растворе элементарного йода, десорбцию из раствора элементарного йода воздухом с образованием йодовоздушной смеси, сорбцию из йодовоздушной смеси элементарного йода с образованием сорбента, имеющего кислотность 400-500 мг экв/дм³, последующее выделение йода из сорбента путем его кристаллизации в присутствии перекиси водорода, в котором, согласно изобретению, выделенный из сорбента йод просушивают до влажности 85-90%, расплавляют при температуре не более 170^oС, формируют слой расплава йода и мгновенно его охлаждают при температуре не более 30^oС с получением в охлажденном слое целевого кристаллического продукта, имеющего вид чешуек толщиной не более 0,7 мм.

Благодаря заявляемому способу стало возможно расширить ассортимент йодных препаратов, а также в более простых технологических условиях выделять кристаллический йод из природного йодсодержащего раствора и получать йодный кристаллический препарат высокой квалификации.

Согласно изобретению целесообразно слой расплава йода формировать толщиной около 0,50-0,60 мм.

Благодаря заявленному способу стало возможно более простым технологическим путем получить обезвоженный йодсодержащий продукт высокой квалификации, готовый без предварительной подготовки для дальнейшего использования, например, в производстве дезенфицирующих средств, медицинских и ветеринарных препаратов, йодсодержащих солей и реактивов.

Эта задача также решается при создании йодного кристаллического препарата нa основе йода, выделенного вышеуказанным способом, каждый кристалл которого содержит йод, галогениды, сульфаты, нелетучий остаток, в котором согласно изобретению, его кристаллы объединены в агрегаты, имеющие вид чешуек толщиной не более 0,7 мм, которые содержат названные вещества в следующем количестве, мас.%:
Йод – Не менее 99,5-99,8
Галогениды – Не более 0,008
Сульфаты – Не более 0,04
Нелетучий остаток – Не более 0,04
Дальнейшие цели и преимущества заявляемого изобретения станут ясны из последующего подробного описания способа извлечения йода из природного йодсодержащего раствора и йодного препарата.

Получение йода осуществляют из природного йодсодержащего раствора, содержащего в том числе NaJ, J^–, Са(НСО₃)₂. В качестве такого йодсодержащего раствора могут использоваться, например, природные рассолы, сточные воды, отходы нефтехимических производств, попутные воды при нефтедобыче, имеющие в основном массовую концентрацию йода не менее 30 г/л и щелочность 11-60 мг-экв/л.

Исходный йодсодержащий раствор обрабатывают соляной кислотой до достижения кислотности раствора, равной 1,2 мг-экв/л. Затем осуществляют окисление йодида (NaJ) хлором, растворенным в воде (хлорированной водой), с образованием в йодсодержащем растворе элементарного йода
NaJ+Cl₂—2NaCl+J₂
Элементарный йод, содержащийся в окисленном йодсодержащем растворе, десорбируют воздухом, при этом образуется йодовоздушная смесь.

Затем осуществляют восстановление йода, содержащегося в йодовоздушной смеси, сернистой кислотой, получаемой при взаимодействии сернистого газа с водой, содержащейся в сорбенте, до кислотности реакционной массы 400-500 мг-экв/л, и абсорбцию его смесью кислот – йодистоводородной, сернистой и серной кислотами
J₂+SO₂+2Н₂O-2HJ+H₂SO₄
Затем осуществляют очистку сорбента от органических примесей на угольном фильтре с последующим выделением йода из сорбента путем его кристаллизации перекисью водорода с образованием практически свободного от механических примесей мелкокристаллического йодсодержащего продукта и маточного раствора. После окончания процесса кристаллизации и полного выделения йода из сорбента реакционную смесь подвергают фазовому разделению для отделения кристаллов йода, имеющих размер 300-400 мк.

Отделенный от маточного раствора мелкокристаллический йодсодержащий продукт, согласно изобретению, промывают обессоленной водой или конденсатом, подсушивают до влажности 85-90% и расплавляют при температуре 135-145^oС.

Затем, в соответствии с заявляемым изобретением, в условиях изоляции от окружающей среды формируют тонкий слой полученного расплава йода и мгновенно его охлаждают в тонком слое при температуре не более 30^oС, что исключает возгонку йода. Целесообразно формировать слой расплава йодсодержащего продукта толщиной не более 0,7 мм, предпочтительно толщиной около 0,50-0,60 мм, используя для этого постоянно охлаждаемую подложку, имеющую температуру поверхности не более 30^oС.

В условиях изоляции от окружающей среды при температуре не более 30^oС проводят мгновенное охлаждение сформированного слоя.

Охлажденный слой йодсодержащего продукта удаляют с подложки, при этом он рассыпается на частицы толщиной не более 0,7 мм и длиной-шириной 7-15 мм, которые имеют вид тонких и мелких чешуек.

Полученный йодсодержащий продукт далее упаковывают в условиях изоляции от окружающей среды.

Полученный как указано выше йодсодержащий кристаллический продукт – йодный препарат представляет собой кристаллы, объединенные в агрегаты, имеющие вид чешуек толщиной не более 0,7 мм, которые содержат, мас.%:
Йод – Не менее 99,5-99,8
Галогениды – Не более 0,008
Сульфаты – Не более 0,04
Нелетучий остаток – Не более 0,04
Заявляемое изобретение обеспечивает расширение ассортимента йодсодержащих кристаллических продуктов и позволяет более простым технологическим путем получить обезвоженный йодсодержащий кристаллический продукт высокой квалификации, готовый без предварительной подготовки для дальнейшего использования, например, в производстве дезинфицирующих средств, медицинских и ветеринарных препаратов, йодсодержащих солей и реактивов.

Формула изобретения

1. Способ выделения йода из природного йодсодержащего раствора, включающий образование в йодсодержащем растворе элементарного йода, десорбцию из раствора элементарного йода воздухом с образованием йодовоздушной смеси, сорбцию из йодовоздушной смеси элементарного йода с образованием сорбента, последующее выделение йода из сорбента путем его кристаллизации, отличающийся тем, что выделенный из сорбента, имеющего кислотность 400-500 мг экв/дм³, йод просушивают до влажности 85-90%, расплавляют при температуре не более 170^oС, формируют слой расплава йода и мгновенно его охлаждают при температуре не более 30^oС с получением в охлажденном слое целевого кристаллического продукта, имеющего вид чешуек толщиной не более 0,7 мм, при этом кристаллизацию ведут в присутствии перекиси водорода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что слой расплава йода формируют толщиной около 0,50-0,60 мм.

3. Йодный кристаллический препарат на основе йода, выделенного способом по п. 1, каждый кристалл которого содержит йод, галогениды, сульфаты, нелетучий остаток, отличающийся тем, что его кристаллы объединены в агрегаты, имеющие вид чешуек толщиной не более 0,7 мм, которые содержат названные вещества в следующем количестве, мас. %:
Йод – Не менее 99,5-99,8
Галогениды – Не более 0,008
Сульфаты – Не более 0,04
Нелетучий остаток – Не более 0,04

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Номер и год публикации бюллетеня: 5-2004

(73) Патентообладатель:

Кривко Иван Пантелеевич

(73) Патентообладатель:

Талановский Владимир Федорович

(73) Патентообладатель:

Сорокин Андрей Валентинович

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 22.01.2004 № 18236

Извещение опубликовано: 20.02.2004

RH4A – Выдача дубликата патента Российской Федерации на изобретение

Дата выдачи дубликата: 31.03.2004

Номер и год публикации бюллетеня: 15-2004

Наименование лица, которому выдан дубликат:

Патентный поверенный Г.И. Федоренко

Извещение опубликовано: 27.05.2004

TK4A – Поправки к публикациям сведений об изобретениях в бюллетенях “Изобретения (заявки и патенты)” и “Изобретения. Полезные модели”

Страница: 676

Напечатано: Адрес для переписки: 111539, Москва, Е-539, а/я 6, пат.пов. Г.И.Богдановой

Следует читать: Адрес для переписки: 143905, Московская обл., г.Балашиха-5, ул. Свердлова, 63/54, Г.И.Федоренко

Номер и год публикации бюллетеня: 20-2004

Номер и год публикации бюллетеня: 23-2003

Извещение опубликовано: 20.07.2004

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

(73) Патентообладатель(и):

Сорокин Андрей Валентинович

(73) Патентообладатель:

Париченко Александр Валентинович

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 09.08.2004 № 19694

Извещение опубликовано: 10.10.2004 БИ: 28/2004