Патент на изобретение №2209188

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЗОЛЬ-ГЕЛЬНОГО СТЕКЛА, АКТИВИРОВАННОГО КРАСИТЕЛЕМ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно к способу приготовления золь-гельного стекла, активированного красителем, которое может быть использовано для лазеров на красителе в твердой матрице. Способ приготовления упомянутого стекла заключается в том, что раствор, содержащий алкоксисилан, воду, спирт и краситель, подвергают гидролизу и конденсации с последующей сушкой, причем процесс проводят в порах микропористого стекла с характерным размером пор меньше длины волны видимого света. Предлагаемый способ позволяет упростить процесс приготовления окрашенного золь-гельного стекла за счет исключения выдержки в течение 45 дней при 70^oС при одновременном обеспечении стабильной работы лазера с использованием этого стекла в качестве активного элемента лазера. 1 ил.

Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно к способу приготовления вещества твердотельного элемента лазера – золь-гельного стекла, активированного красителем. Оно может быть использовано при создании лазеров на красителе в твердой матрице.

Известен твердотельный активный элемент лазера, изготовленный из золь-гельного стекла, активированного красителем (например, пирометиновым или периленовым).

Приготовление вещества такого активного элемента включает синтез окрашенного золь-гельного стекла, заключающийся в гидролизе и конденсации алкоксисилана (кремниевого алкоголята) из раствора, содержащего алкоксисилан, воду, этиловый спирт и краситель, и последующей сушки [Mohammed Faloss, Michael Canva, Patrick Georges, Allain Brun, Frederic Chaput and Jean Pierre Boilot, Applied Optics, v.36, No 27, p.6760-6763, 1997].

Недостаток такого способа изготовления золь-гельного стекла заключается в том, что для придания ему требуемой прочности его выдерживают 45 суток при температуре 70^oС. Такая технология энергоемка и сложна. Задачей предлагаемого изобретения являлось упрощение технологии приготовления золь-гельного стекла, активированного красителем.

Поставленная задача решается тем, что процесс гидролиза и конденсации алкоксисилана проводят в порах микропористого стекла (МПС) с характерным размером пор меньше длины волны видимого света.

При осуществлении предлагаемого изобретения в качестве МПС использовали образцы из стекла типа НК-3, изготовленные институтом силикатов в Санкт-Петербурге.

Нижеследующие примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение.

Пример 1.

Раствор-предшественник окрашенного золь-гельного стекла получают смешением тетраэтоксисилана (ТЭОС), этанола и воды в отношении 1:1:1 и раствора красителя Родамина 6Ж (Р6Ж) в этаноле (концентрация Р6Ж в растворе-предшественнике составляет 1,2 10^-4 М). МПС опускают в приготовленный раствор, помещенный в стеклянную колбу. Колбу закрывают алюминиевой фольгой и оставляют при комнатной температуре на сутки. По истечении суток колбу помещают в термостат с температурой 36^oС до полной потери текучести (~5 суток). Из термостата колбу ставят в термошкаф и выдерживают двое суток при 50^oС, после чего МПС извлекают из сухого геля и снова выдерживают двое суток при 50^oС. По окончании процесса концентрация Р6Ж в готовом стекле 1,5 10^-4 М.

Полученное стекло имеет форму пластины толщиной 2 мм с размером торцевой грани 10 х 15 мм². После сушки образец обрабатывают традиционными оптическими методами. Полученный образец выдержал оптическую обработку без разрушений и был опробован в качестве активного элемента твердотельного лазера (см. Пример 3).

Пример 2.

Золь-гельное стекло, активированное красителем, готовят по методике Примера 1, но в качестве алкоксисилана используют винилтриэтоксисилан. Полученный образец выдержал оптическую обработку без разрушений.

Пример 3.

Для измерения лазерных характеристик собран твердотельный лазер на красителе с активным элементом, изготовленным по Примеру 1 (см. чертеж).

Данный лазер на красителе состоит из: 1) активного элемента 4, на который подают с помощью линзы 2 излучение накачки 1, представляющее собой вторую гармонику (530 нм) Nd:YAG лазера с модулированной добротностью; 2) двух зеркал резонатора 3 и 5 (5 является выходным зеркалом); 3) фильтра Ф, отсекающего прошедшее излучение накачки.

Для фокусировки излучения накачки используют линзу с фокусным расстоянием 19 см. Зеркало 3 имело 87% пропускания на длине волны 530 нм и имело 99,5% пропускания на длине волны генерации (580 нм – 585 нм). Зеркало 5 пропускало примерно 30% излучения генерации. Длина резонатора (L) – 25 см. L₁ = 27 см (площадь пятна накачки на образце при этом составляла 1,5 10^-2 см²).

Nd: YAG лазер с модулированной добротностью генерировал импульсы излучения длительностью 20 нс с частотой 1/3 Гц.

При Е_н = 9 мДж технический КПД генерации составлял 22%.

При наблюдении за генерацией было произведено 600 импульсов накачки, облучающей одну и ту же точку образца. При этом не было замечено существенного падения энергии генерации, что говорит о стабильной работе в качестве активного элемента золь-гельного окрашенного стекла, полученного по предлагаемому изобретению.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет значительно упростить процесс приготовления окрашенного золь-гельного стекла для твердотельного элемента лазера (исключена выдержка в течение 45 дней при 70^oС) при одновременном обеспечении стабильной работы лазера с использованием этого стекла в качестве активного элемента лазера.

Формула изобретения

Способ изготовления золь-гельного стекла, активированного красителем, для твердотельного элемента лазера путем гидролиза и конденсации алкоксисилана из раствора, содержащего алкоксисилан, воду, спирт и краситель с последующей сушкой, отличающийся тем, что процесс проводят в порах микропористого стекла с характерным размером пор меньше длины волны видимого света.

РИСУНКИ