Патент на изобретение №2209181

(54) СПОСОБ КАРБОНИЗАЦИИ АММОНИЗИРОВАННОГО РАССОЛА В ПРОИЗВОДСТВЕ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ АММИАЧНЫМ СПОСОБОМ И КАРБОНИЗАЦИОННАЯ КОЛОННА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам карбонизации аммонизированного рассола в производстве кальцинированной соды аммиачным способом и карбонизационным колоннам для его осуществления и может найти применение в химической промышленности. Способ карбонизации аммонизированного рассола включает взаимодействие аммонизированного и частично карбонизованного рассола с углекислым газом с получением суспензии бикарбоната натрия, деление аммонизированного и частично карбонизованного рассола на два потока, подачу первого потока с температурой 43-58^oС и содержанием аммиака 76-85 кг/м³ на 4,5-6,5 м ниже верхнего конца карбонизационной колонны, дополнительное насыщение аммиаком второго потока до его содержания 94-110 кг/м³ и подачу с температурой 40-55^oС в место, где концентрация связанного аммиака в аммонизированном рассоле составляет 21-25 кг/м³. Карбонизационная колонна содержит абсорбционную и холодильную бочки, патрубки ввода аммонизированного и частично карбонизованного рассола и углекислого газа и патрубки вывода суспензии бикарбоната натрия и отходящего газа. Абсорбционные и холодильные бочки чередуются поодиночке или группами, причем верхняя холодильная бочка установлена на расстоянии, равном 0,45-0,65 высоты колонны, считая от ее основания. Колонна снабжена патрубком ввода дополнительно аммонизированного рассола, установленного на расстоянии 0,68-0,73 высоты колонны, считая от ее основания. Изобретение позволяет повысить степень утилизации натрия процесса карбонизации и получить кристаллы бикарбоната натрия лучшего качества. 2 с. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил, 1 табл.

Изобретение относится к способам карбонизации аммонизированного рассола в производстве кальцинированной соды аммиачным способом и карбонизационным колоннам для его осуществления и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ карбонизации аммонизированного рассола в производстве кальцинированной соды аммиачным способом, включающий насыщение аммонизированного рассола углекислым газом, подаваемым противотоком к аммонизированному рассолу, с дальнейшим охлаждением полученной суспензии и кристаллизацией бикарбоната натрия. /См., например, Зайцев И.Д., Ткач, Г.А., Стоев Н.Д. Производство соды. – М.: Химия, 1986. С.113./
Карбонизационная колонна, реализующая этот способ, содержит верхнюю абсорбционную часть, оснащенную абсорбционными бочками, и нижнюю, кристаллизационную часть, оснащенную холодильными бочками. /См., например, Зайцев И. Д., Ткач Г.А., Стоев Н.Д. Производство соды. – М.: Химия, 1986. С.112./
Недостатком известного способа, реализуемого в известной карбонизационной колонне, является выделение в верхней части карбонизационной колонны в газовую фазу значительного количества содержащегося в жидкости аммиака и углекислоты, что приводит к снижению коэффициента утилизации натрия процесса карбонизации и производительности колонны.

Известен способ карбонизации аммонизированного рассола в производстве кальцинированной соды аммиачным способом, включающий взаимодействие аммонизированного и частично карбонизованного рассола с углекислым газом с получением суспензии бикарбоната натрия.

Известный способ может быть реализован в карбонизационной колонне, содержащей абсорбционные и холодильные бочки, патрубки ввода аммонизированного и частично карбонизованного рассола и углекислого газа и патрубки вывода суспензии бикарбоната натрия и отходящего газа. /См. В.Ф. Чернов. Производство кальцинированной соды. – М., 1956. 110-115./
Этот способ и устройство для его осуществления по технической сущности и достигаемому эффекту являются наиболее близкими к заявляемым объектам – способу и устройству.

Недостатком известных способа и устройства является осуществление процесса таким образом, что утилизация натрия в карбонизационной колонне остается ниже максимально возможной на 10-15%, и полученные в дальнейшем кристаллы бикарбоната натрия недостаточно высокого качества, кроме того, недостаточно высокая производительность колонны.

В основу изобретения положена задача создать способ карбонизации аммонизированного рассола в производстве кальцинированной соды аммиачным способом и карбонизационную колонну для его осуществления, позволяющие достичь большей степени утилизации натрия, получить кристаллы бикарбоната натрия лучшего качества и повысить производительность колонны.

Поставленная задача решается тем, что в предлагаемом способе карбонизации аммонизированного рассола в производстве кальцинированной соды аммиачным способом, включающем взаимодействие аммонизированного и частично карбонизованного рассола с углекислым газом с получением суспензии бикарбоната натрия, согласно изобретению аммонизированный и частично карбонизованный рассол делят на два потока, первый поток с температурой 43-58^oС и содержанием аммиака 76-85 кг/м³ подают на 4,5-6,5 м ниже верхнего конца карбонизационной колонны, а второй поток дополнительно насыщают аммиаком до его содержания 94-110 кг/м³ и подают с температурой 40-55^oС в место, где концентрация связанного аммиака в аммонизированном рассоле составляет 21-25 кг/м³. Первый поток выводят из верхней бочки и по переливной трубе подают в колонну ниже уровня его первоначальной подачи. Первый поток перед подачей в процесс подогревают. Первый поток подогревают пропусканием его через верхние холодильные бочки колонны. Полученную суспензию разделяют на поток, содержащий кристаллы бикарбоната натрия размером более 80 мкм, и подают его на вакуум-фильтры, и на поток, содержащий кристаллы бикарбоната натрия размером менее 80 мкм, и подают его ниже выхода основного карбонизованного потока.

Предлагаемый способ карбонизации аммонизированного рассола отличается от прототипа тем, что:
– аммонизированный и частично карбонизованный рассол делят на два потока;
– первый поток с температурой 43-58^oС и содержанием аммиака 76-85 кг/м³ подают на 4,5-6,5 м ниже верхнего конца карбонизационной колонны;
– второй поток дополнительно насыщают аммиаком до его содержания 94-110 кг/м³ и подают с температурой 40-55^oС в место, где концентрация связанного аммиака в аммонизированном рассоле составляет 21-25 кг/м³.

Дополнительным отличием является то, что первый поток выводят из верхней бочки и по переливной трубе подают в колонну ниже уровня его первоначальной подачи.

Дополнительным отличием также является то, что первый поток перед подачей в процесс подогревают.

Дополнительным отличием также является то, что первый поток подогревают пропусканием его через верхние холодильные бочки колонны.

Дополнительным отличием также является то, что полученную суспензию разделяют на поток, содержащий кристаллы бикарбоната натрия размером более 80 мкм, и подают его на вакуум-фильтры, и на поток, содержащий кристаллы бикарбоната натрия размером менее 80 мкм, и подают его нижа выхода основного карбонизованного потока.

Исходя из описанного уровня техники следует, что указанные отличия заявляемого способа являются новыми.

Как показали исследования, проведенные авторами, благодаря подаче аммонизированного и частично карбонизованного рассола двумя потоками улучшаются условия абсорбции СО₂, уменьшается выдувание NH₃ и СО₂ из колонн, обеспечивается оптимальный температурный профиль по высоте колонны и, как следствие, увеличивается коэффициент утилизации натрия процесса карбонизации и улучшаются условия кристаллизации бикарбоната натрия и повышается производительность колонны.

Подача первого потока в колонну с температурой менее 43^oС не позволяет обеспечить оптимальный температурный режим в зоне завязки кристаллов бикарбоната натрия и получить в дальнейшем кристаллы бикарбоната натрия хорошего качества.

Подача первого потока в колонну с температурой более 58^oC способствует увеличению выдувания аммиака и углекислого газа из колонны.

Подача первого потока в колонну с содержанием аммиака менее 76 кг/м³ ухудшает условия абсорбции СО₂ в ней.

Подача первого потока в колонну с содержанием аммиака более 85 кг/м³ увеличивает выдувание аммиака и углекислого газа из верхней части колонны.

Подача второго потока в колонну с температурой менее 40^oC ухудшает условия образования кристаллов бикарбоната натрия.

Подача второго потока в колонну с температурой более 55^oС способствует большему выдуванию аммиака из нее.

Подача второго потока в колонну с содержанием аммиака менее 94 кг/м³ снижает интенсивность процесса абсорбции СО₂ жидкостью в колонне.

Подача второго потока в колонну с содержанием аммиака более 110 кг/м³ увеличивает выдувание аммиака и углекислого газа из колонны.

Подача первого потока на расстоянии менее 4,5 м ниже верхнего конца колонны приводит к увеличению выдувания NH₃ и CO₂ из ее верхней части.

Подача первого потока на расстоянии, большем 6,5 м от верхнего конца колонны, приводит к ухудшению условий кристаллизации бикарбоната натрия.

Подача второго потока в место, где концентрация связанного аммиака в жидкости составляет 21-25 кг/м³, позволяет обеспечить в колонне оптимальное сочетание следующих показателей: коэффициента утилизации натрия и качества кристаллов бикарбоната натрия.

Указанный способ осуществляют в карбонизационной колонне, содержащей абсорбционные и холодильные бочки, патрубки ввода аммонизированного и частично карбонизованного рассола и углекислого газа и патрубки вывода суспензии бикарбоната натрия и отходящего газа, согласно изобретению абсорбционные и холодильные бочки чередуются поодиночке или группами, причем верхняя холодильная бочка установлена на расстоянии, равном 0,45-0,65 высоты колонны, считая от ее основания. Колонна снабжена патрубком ввода дополнительно аммонизированного рассола, установленного на расстоянии, равном 0,68-0,73 высоты колонны, считая от ее основания.

Отличительными признаками заявляемого устройства являются:
– абсорбционные и холодильные бочки чередуются поодиночке или группами;
– верхняя холодильная бочка установлена на расстоянии 0,45-0,65 высоты колонны, считая от ее основания.

Дополнительным отличием является то, что колонна снабжена патрубком ввода дополнительно аммонизированного рассола, установленного на расстоянии 0,68-0,73 высоты колонны, считая от ее основания.

Исходя из описанного уровня техники следует, что указанные отличия заявляемого устройства являются новыми.

Если верхняя холодильная бочка установлена на расстоянии, меньшем 0,45 высоты колонны, считая от ее основания, не обеспечивается поддержание оптимального температурного профиля по высоте холодильной зоны и, как следствие, нарушаются условия кристаллизации бикарбоната натрия.

Если верхняя холодильная бочка установлена на расстоянии, большем 0,65 высоты колонны, считая от ее основания, также имеет место изменение температурного профиля по высоте холодильной зоны колонны и ухудшаются условия кристаллизации бикарбоната натрия.

Если патрубок ввода потока доаммонизированного рассола установлен на расстоянии, меньшем 0,68 высоты колонны, считая от ее основания, не представляется возможным осуществить подачу этого потока в соответствующую зону колонны, что не позволяет интенсифицировать процесс абсорбции CO₂ в колонне и, как следствие, увеличить коэффициент утилизации натрия процесса карбонизации.

Если патрубок ввода потока доаммонизированного рассола установлен на расстоянии, большем 0,73 высоты колонны, считая от ее основания, также не представляется возможным осуществить подачу этого потока в соответствующую зону колонны, что в конечном итоге приводит к уменьшению коэффициента утилизации натрия процесса карбонизации.

На чертеже представлена схема заявляемого устройства, в котором реализуется указанный способ.

Карбонизационная колонна содержит абсорбционные 1 и холодильные 2 бочки, патрубки 3 ввода первого потока аммонизированного рассола и ввода 4 второго потока доаммонизированного рассола, патрубки отвода 5 и подачи 6 жидкости в колонну; патрубки подачи газов первого 7 и второго 8 вводов, патрубки отходящего газа 9 и выходящей суспензии 10.

Абсорбционные 1 и холодильные 2 бочки чередуются группами или поодиночке, при этом верхняя холодильная бочка 2 установлена на расстоянии 0,45-0,65 высоты колонны, считая от ее основания. Патрубок ввода 4 доаммонизированного рассола установлен на расстоянии 0,68-0,73 высоты колонны, считая от ее основания. Над этим патрубком расположен патрубок подачи 6 жидкости, поступающей с верхней части колонны, а над последним патрубок 3 – ввода первого потока аммонизированного рассола.

На расстоянии 2-3 м ниже верхнего конца колонны установлен патрубок вывода 5 основного потока аммонизированного рассола к переливной трубе. Патрубок подачи газа первого ввода 7 расположен в бочке-базе. Патрубок подачи газа второго ввода 8 расположен над первой до четвертой сверху холодильной бочкой. Холодильные бочки 2 расположены в колонне двумя или несколькими группами.

Способ осуществляется следующим образам. Предкарбонизованный аммонизированный рассол вводят в карбонизационную колонну двумя потоками, первым и вторым, имеющими разную концентрацию аммиака. Первый поток подогревают, пропуская его в верхние холодильные бочки 2 колонны, а затем подают его на 4,5-6,5 м ниже верхнего конца колонны, откуда он передвигается вверх прямотоком с газом, что обеспечивает снижение количества выдуваемого из жидкости аммиака, далее проходит по переливной трубе ниже места подачи этого потока и в дальнейшем при движении вниз встречается и взаимодействует со вторым потоком, имеющим более высокую концентрацию аммиака. В месте смешения двух потоков концентрация связанного аммиака составляет 21-25 кг/м³. Процесс дальнейшей абсорбции и охлаждения протекает в нижней части карбонизационной колонны, куда подают охлаждающую воду.

Суспензия, выходящая из карбонизационной колонны, поступает в аппарат для разделения суспензии на фракции, например, сепаратор, где осуществляется разделение суспензии на фракции – первую с размерами кристаллов бикарбоната натрия более 80 мкм и вторую – с размерами кристаллов менее 80 мкм. Первую фракцию суспензии подают на вакуум-фильтры, а вторую – в верхнюю часть карбонизационной колонны ниже выхода основного потока карбонизованного рассола.

Заявленный способ поясняется следующим примером.

Пример.

Около 2/3 аммонизированного и частично карбонизованного рассола, содержащего аммиака 76 кг/м³, двуокиси углерода 60 кг/м³ и ионов хлора 160 кг/м³ с температурой 43^oC подают в карбонизационную колонну на 4,5 м ниже ее верхней части. С верхней части колонны через переливную трубу жидкость поступает ниже уровня первоначальной подачи рассола в колонну. Остальную часть 1/3 раствора донасыщают аммиаком до концентрации его 94 кг/м³ и с температурой 55^oС подают в абсорбционную часть карбонизационной колонны ниже ввода раствора по переливной трубе. Газ известковых печей с концентрацией двуокиси углерода 30-40% подают в колонну под две верхние холодильные бочки. Далее процесс проводят при чередовании абсорбции и охлаждения. Выходящую из карбонизационной колонны суспензию подают в сепаратор для выделения фракций суспензии бикарбоната натрия с размерами кристаллов бикарбоната натрия, большими 80 мкм /объем суспензии с этой фракцией составляет около 50% всего объема выходящей суспензии/ и с размерами кристаллов бикарбоната натрия, меньшими 80 мкм. Первую фракцию суспензии подают на вакуум-фильтры, а вторую – на верх карбонизационной колонны ниже выхода основного потока карбонизованного рассола. При этом достигается степень утилизации натрия в карбонизационной колонне до 80%, производительность колонны возрастает до 380 т/сут и образуются кристаллы бикарбоната натрия хорошего качества.

Данные по этому и остальным примерам, характеризующим заявленный способ, приведены в таблице.

Технико-экономические преимущества заявляемого способа по сравнению со способом-прототипом состоят в повышении коэффициента утилизации натрия, увеличении производительности колонны и в получении кристаллов бикарбоната натрия лучшего качества.

Формула изобретения

1. Способ карбонизации аммонизированного рассола в производстве кальцинированной соды аммиачным способом в карбонизационной колонне, включающий взаимодействие аммонизированного и частично карбонизованного рассола с углекислым газом с получением суспензии бикарбоната натрия, отличающийся тем, что аммонизированный и частично карбонизованный рассол делят на два потока, первый поток с температурой 43-58^oС и содержанием аммиака 76-85 кг/м³ подают на 4,5-6,5 м ниже верхнего конца карбонизационной колонны, а второй поток дополнительно насыщают аммиаком до его содержания 94-110 кг/м³ и подают с температурой 40-55^oС в место, где концентрация связанного аммиака в аммонизированном рассоле составляет 21-25 кг/м³.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что первый поток выводят из верхней бочки и по переливной трубе подают в колонну ниже уровня его первоначальной подачи.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первый поток перед подачей в процессе подогревают.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что первый поток подогревают пропусканием его через верхние холодильные бочки колонны.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученную суспензию разделяют на поток, содержащий кристаллы бикарбоната натрия размером более 80 мк, и подают его на вакуум-фильтры и на поток, содержащий кристаллы бикарбоната натрия размером менее 80 мкм, и подают его ниже выхода основного карбонизованного потока.

6. Карбонизационная колонна, содержащая абсорбционные и холодильные бочки, патрубки ввода аммонизированного и частично карбонизованного рассола и углекислого газа и патрубки вывода суспензии бикарбоната натрия и отходящего газа, отличающаяся тем, что абсорбционные и холодильные бочки чередуются поодиночке или группами, причем верхняя холодильная бочка установлена на расстоянии 0,45-0,65 высоты колонны, считая от ее основания.

7. Карбонизационная колонна по п.6, отличающаяся тем, что колонна снабжена патрубком ввода дополнительно аммонизированного рассола, установленного на расстоянии 0,68-0,73 высоты колонны, считая от ее основания.

РИСУНКИ

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 08.05.2007

Извещение опубликовано: 27.07.2008 БИ: 21/2008