Патент на изобретение №2209110

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ КАТИОННЫХ БИТУМНЫХ ЭМУЛЬСИЙ

(57) Реферат:

Изобретение относится к получению катионных поверхностно-активных веществ для приготовления катионных битумных эмульсий. Получение эмульгатора для катионных битумных эмульсий осуществляют конденсацией аминов с органическими хлоридами при нагревании. В качестве органических хлоридов используют хлорпарафины общей формулы _nH_2n+2-xCl_x, где n= 10-30; х=1-7 с мол.м 200-600, а в качестве аминов – амины общей формулы Н₂N(СН₂СН₂NH)_yH, где y>1, при массовом соотношении органические хлориды: амины (0,66-1,5): 1. Технический результат – получение катионных битумных эмульсий с высокими адгезионными свойствами. 1 табл.

Изобретение относится к получению катионных поверхностно-активных веществ для катионных битумных эмульсий.

Известен способ получения катионных поверхностно-активных веществ конденсацией третичных аминов с хлористым бензолом (амины при этом получают на основе жирных спиртов и диметиламина) [патент Франции FR 2071278 А, 1971].

Однако получаемые продукты обладают недостаточными эмульгирующими свойствами для катионных битумных эмульсий.

Наиболее близким предлагаемому изобретению является способ получения эмульгатора для катионных битумных эмульсий конденсацией алкилдиметиламинов с органическими хлоридами. В качестве органических хлоридов используют дихлорпропаны и/или 1,2-дихлорпропен-2. Мольное соотношение алкилдиметиламины: дихлорпропаны и/или 1,2-дихлорпропен-2 равно 1:(0,1-1). Полученную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 7 [патент РФ 2124936, В 01 F 17/18, С 08 L 95/00, опубл. 20.01.99].

Получаемые продукты обладают хорошими эмульгирующими свойствами. Недостатком эмульгатора является низкий показатель сцепления пленки вяжущего с минеральным материалом, т.е. адгезии.

Задачей изобретения является улучшение адгезионных свойств катионных битумных эмульсий.

Задача решается путем разработки способа получения эмульгатора для катионных битумных эмульсий конденсацией аминов с органическими хлоридами при нагревании, отличающийся тем, что в качестве органических хлоридов используют хлорпарафины общей формулы С_nН_2n+2-xCl_x, где n = 10-30; х =1-7 с молекулярной массой 200-600, а в качестве аминов – амины общей формулы H₂N(CH₂CH₂NH)_YH, где у > 1, при массовом соотношении органические хлориды: амины (0,66-1,5): 1.

[C_nH_{2n+ 2-(x-1)}Cl_x-1NH₂(-CH₂-CH₂-NH)_YH]+Cl^–,
где у = 2-5.

В способе используются хлорпарафины, выпускаемые по ТУ 6-01-16-90 (ХП-418, ХП-470) или по ТУ 6-01-5-63-94 (ХП-30Т, ХП-52).

Диэтилентриамин и полиэтиленполиамин – вторичные продукты производства этилендиамина действием аммиака на дихлорэтан.

Диэтилентриамин выпускается по ТУ 6-02-914-86 (массовая доля диэтилентриамина – не менее 96-98).

Полиэтиленполиамин выпускают двух марок: “А” и “Б”. Полиэтиленполиамин марки “А” выпускается по ТУ 2413-357-00208-447-99 (массовая доля общего азота не менее 30%, массовая доля азота, титруемого кислотой 19,5-22%, массовая доля третичных аминов 5-9%, массовая доля воды – не более 2%). Полиэтиленполиамин марки “Б” по ТУ 6-02-594-85.

Примеры осуществление способов.

Пример 1. 60 г хлорпарафина ХП-30Т и 40 г диэтилентриамина (массовое соотношение органический хлорид: амин 1,5: 1) перемешивают при температуре 110-120^oС в течение 2 часов.

Пример 2. 40 г хлорпарафина ХП-30Т и 60 г полиэтиленполиамина марки “А” (массовое соотношение органический хлорид: амин 0,66:1) перемешивают при температуре 110-120^oС в течение 2 часов.

Пример 3. 55 г хлорпарафина ХП-418 и 45 г диэтилентриамина (массовое соотношение органический хлорид: амин 1,2:1) перемешивают при температуре 110-120^oС в течение 2 часов.

Пример 4. 50 г хлорпарафина ХП-418 и 50 г полиэтиленполиамина “Б” (массовое соотношение органический хлорид:амин 1:1) перемешивают при температуре 110-120^oС в течение 2 часов.

Пример 5. 45 г хлорпарафина ХП-470 и 55 г диэтилентриамина (массовое соотношение органический хлорид: амин 0,82:1) перемешивают при температуре 110-120^oС в течение 2 часов.

Пример 6. 40 г хлорпарафина ХП-470 и 60 г полиэтиленполиамина “Б” (массовое соотношение органический хлорид: амин 0,66:1) перемешивают при температуре 110-120^oС в течение 2 часов.

Пример 7. 60 г хлорпарафина ХП-52 и 40 г диэтилентриамина (массовое соотношение органический хлорид: амин 1,5: 1) перемешивают при температуре 110-120^oС в течение 2 часов.

Пример 8. 50 г хлорпарафина ХП-52 и 50 г полиэтиленполиамина марки “А” (массовое соотношение органический хлорид:амин 1:1) перемешивают при температуре 110-120^oС в течение 2 часов.

С применением синтезированных эмульгаторов по примеру 1-8 были приготовлены 8 образцов катионных битумных эмульсий следующего состава: битум 60 мас. %; эмульгатор по примеру (1-8)-0,25 мас.%; соляная кислота до рН 2,5; вода 40 мас. %. Полученные эмульсии были испытаны по ГОСТ 18659-81. Данные приведены в таблице, из которой следует, что эмульсии, приготовленные с применением предлагаемых эмульгаторов, значительно превосходят эмульсию с эмульгатором-прототипом по сцеплению пленки вяжущего с минеральным материалом (95-97% против 50%), а по остальным показателям не уступают прототипу.

Формула изобретения

Способ получения эмульгатора для катионных битумных эмульсий конденсацией аминов с органическими хлоридами при нагревании, отличающийся тем, что в качестве органических хлоридов используют хлорпарафины общей формулы C_nH_2n+2-xCI_x, где n = 10-30; х = 1-7 с мол.м. 200-600, а в качестве аминов – амины общей формулы Н₂N(СН₂СН₂NH)yH, где у>1, при массовом соотношении органические хлориды: амины (0,66-1,5):1.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 26.01.2004

Извещение опубликовано: 20.04.2006 БИ: 11/2006