Патент на изобретение №2208785

(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ КОНЬЯКА

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано в винодельческой промышленности для идентификации коньяков. Создают матрицу из 8 сенсоров для детектирования основных компонентов коньячного аромата путем модифицирования сорбентами резонаторов. Вводят стандартную и анализируемую жидкости в ячейку детектирования, проводят регистрацию и сравнение аналитических сигналов сорбции стандартной и тестируемых проб. Матрица состоит из 8 сенсоров, электроды которых модифицируют сорбентами с различным сродством к основным компонентам коньячного аромата в оптимальном диапазоне масс 10-20 мкг, при объеме пробы в ячейке детектирования 0,01 дм³. Регистрацию аналитических сигналов сенсоров производят последовательно в соответствии с индивидуальными кинетическими параметрами взаимодействия основных компонентов коньячного аромата с 8 сенсорами: динонилфталатом, полистиролом, полиэтиленгликоль адипинатом, Тритоном Х-100, пчелиным клеем, краун-эфиром дициклогексано-18-краун-6, пчелиным воском, полиэтиленгликолем марки ПЭГ-2000. По сигналам строят “лепестковые” диаграммы сорбции стандартной и тестируемых проб и по визуальному сравнению диаграмм судят об идентификации алкогольного напитка. Способ заключается в установлении идентичности “визуальных образов” букета ароматов коньяков, полученных по откликам матрицы пьезокварцевых резонаторов с предварительной модификацией их электродов сорбентами различной природы. Предлагаемое изобретение позволяет обеспечить экспрессность, мобильность, простоту и экономичность определения фактов фальсификации коньяка за счет создания матрицы сенсоров. 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для идентификации коньяков.

Известен способ анализа многокомпонентных смесей паров. Способ заключается в качественной и количественной оценке сигналов матрицы сенсоров, каждый из которых имеет пленочное покрытие, избирательно сорбирующее определяемые компоненты (Пат. 5465608 США, МКИ 6 G 01 N 29/02. Saw vapor sensor apparatus and multicomponent signal processing / Lokshin A., Burchfield D., Tracy D.; Orbital Sciences Cor. – N 85604; Заявл. 30.06.93; опубл. 14.11.95).

Недостатком существующего способа является сложность и дороговизна аппаратуры, необходимость специального математического алгоритма для обработки сигналов сенсоров матрицы.

Задачей изобретения является создание матрицы сенсоров, обеспечивающей экспрессность, мобильность и простоту идентификации коньяка.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе идентификации коньяка, предусматривающем создание матрицы сенсоров для детектирования основных компонентов аромата исследуемого продукта путем модифицирования сорбентами электродов резонаторов, введение стандартной и анализируемой проб в ячейку детектирования, регистрацию аналитических сигналов сорбции основных компонентов аромата, отличающимся тем, что матрицу создают из 8 сенсоров, в качестве сорбентов используют динонилфталат, полистирол, полиэтиленгликоль адипинат, Тритон Х-100, пчелиный клей, краун-эфир, пчелиный воск, полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000, электроды модифицируют сорбентами массой пленок 10-20 мкг, а введение проб в ячейку детектирования осуществляют в количестве 0,01 дм³, при этом регистрацию аналитических сигналов производят последовательно в соответствии с индивидуальными кинетическими параметрами взаимодействия основных компонентов коньячного аромата с динонилфталатом, полистиролом, полиэтиленгликоль адипинатом, Тритоном Х-100, пчелиным клеем, краун-эфиром, пчелиным воском, полиэтиленгликолем марки ПЭГ-2000, по сигналам строят “лепестковые” диаграммы и идентификацию проводят по визуальному их сравнению.

Сущность изобретения заключается в установлении идентичности “визуальных образов” букета аромата коньяков, полученных по откликам матрицы пьезокварцевых сенсоров с предварительной модификацией электродов резонаторов сорбентами различной природы.

Примеры осуществления способа
Пример 1. Электроды 8 пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц модифицируют путем равномерного нанесения микрошприцем растворов сорбентов: динонилфталата, полиэтиленгликоль адипината, Тритона Х-100 и полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000 в ацетоне, полистирола в толуоле, пчелиного клея в этиловом спирте, краун-эфира и пчелиного воска в хлороформе. Концентрации растворов 10 мг/мкдм³. Удаление растворителей проводят при температуре 50-60^oС в сушильном шкафу в течение 30-40 мин. Масса сорбентов после удаления растворителей составляет 10-20 мкг.

В ячейку детектирования помещают 0,01 дм³ “Азербайджанского коньяка” Воронежского ликероводочного завода с выдержкой не менее 5 лет (соответствует ГОСТ 13741-91), принятого в качестве эталонного по результатам газохроматографического анализа и соответствующего ГОСТу по основным показателям ароматной композиции (проба 1). Модифицированные резонаторы, неподвижно закрепленные в держателях, опускают в ячейку детектирования. В соответствии с продолжительностью сорбции основных компонентов аромата на каждом сорбенте поочередно фиксируют аналитические сигналы – изменение частоты пьезокварцевого резонатора (F_1-8, Гц) – в следующем порядке: динонилфталат (1), полистирол (2), полиэтиленгликоль адипинат (3), Тритон Х-100 (4), пчелиный клей (5), краун-эфир (6), пчелиный воск (7), полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000 (8). Полное время опроса матрицы сенсоров от момента ввода пробы не превышает 2 мин.

Сорбенты регенерируют в сушильном шкафу при температуре 50-60^oС в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего их используют для дальнейших определений.

По F_1-8 строят “лепестковую” диаграмму сорбции стандартного коньяка – “визуальный образ”, последовательность расположения осей в диаграмме соответствует опросу сенсоров (фиг.1а).

В ячейку детектирования помещают “Московский коньяк” Московского винно-коньячного завода с выдержкой не менее 4 лет (проба 2). Последующие операции проводят, как указано выше.

По F_1-8 строят “лепестковую” диаграмму сорбции пробы 2 коньяка (фиг. 1б).

В ячейку детектирования помещают “Дагестанский коньяк” Кизлярского коньячного завода с выдержкой не менее 3 лет (проба 3). Последующие операции проводят, как указано выше.

По F_1-8 строят “лепестковую” диаграмму сорбции пробы 3 коньяка (фиг. 1в).

В ячейку детектирования помещают коньяк Санкт-Петербургского коньячного завода с выдержкой не менее 5 лет (проба 4). Последующие операции проводят, как указано выше.

По F_1-8 строят “лепестковую” диаграмму сорбции пробы 4 коньяка (фиг. 1г).

Экспертизу проб 2-4 проводят визуальным сравнением “лепестковых” диаграмм сорбции проб алкогольных напитков с “визуальным образом” аромата стандартного коньяка. С вероятностью 90% проба 2 – фальсифицированный коньяк, 3 – напиток идентифицируется как коньяк с вероятностью 60%; 4 – напиток идентифицируется как коньяк с вероятностью 90%.

Способ осуществим. Метрологические характеристики приведены в таблице.

Пример 2. В ячейку детектирования помещают сенсоры в другой последовательности с регенерированными покрытиями: пчелиный воск (1), динонилфталат (2), краун-эфир дициклогексано-18-краун-6 (3), полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000 (4), полистирол (5), полиэтиленгликоль адипинат (6), Тритон Х-100 (7), пчелиный воск (8) (фиг.2, а-г). Далее помещают в ячейку детектирования анализируемые коньячные композиции. Регистрируют сигналы сенсоров поочередно в режиме, описанном в примере 1. По F_1-8 строят “лепестковые” диаграммы сорбции стандартного коньяка (фиг.2а), пробы 2 (фиг.2б), пробы 3 (фиг.2в), пробы 4 (фиг.2г). Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Визуальное сравнение “лепестковых” диаграмм сорбции проб алкогольных напитков с коньяком-стандартом не позволяет идентифицировать коньяки.

Метрологические характеристики приведены в таблице.

Пример 3. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют растворами сорбентов: динонилфталата, полиэтиленгликоль адипината, Тритона Х-100, полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000, полистирола, пчелиного клея, краун-эфира дициклогексано-18-краун-6 и пчелиного воска (масса пленок m<10 мкг).

В ячейку детектирования помещают поочередно анализируемые коньячные композиции. Регистрируют сигналы сенсоров в режиме, описанном в примере 1. По F_1-8 строят “лепестковые” диаграммы сорбции стандартного коньяка (фиг.3а), пробы 2 (фиг.3б), пробы 3 (фиг.3в), пробы 4 (фиг.3г). Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Визуальное сравнение “лепестковых” диаграмм сорбции проб алкогольных напитков с коньяком-стандартом не позволяет идентифицировать коньяки вследствие низкой чувствительности сенсоров и идентичности “лепестковых” диаграмм сорбции для всех проб.

Метрологические характеристики приведены в таблице.

Пример 4. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют растворами сорбентов: динонилфталата, полиэтиленгликоль адипината, Тритона Х-100, полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000, полистирола, пчелиного клея, краун-эфира дициклогексано-16-краун-6 и пчелиного воска (масса пленок m>20 мкг).

В ячейку детектирования помещают поочередно анализируемые коньячные композиции. Регистрируют сигналы сенсоров в режиме, описанном в примере 1. Построение “лепестковых” диаграмм стандартного коньяка, проб 2, 3, 4 невозможно из-за перегрузки резонаторов и срыва колебаний.

Способ неосуществим. Визуальное сравнение “лепестковых” диаграмм сорбции проб алкогольных напитков с коньяком-стандартом невозможно вследствие нестабильной работы сенсоров матрицы (срыв колебаний резонаторов).

Метрологические характеристики приведены в таблице.

Из примеров и таблицы следует, что заявляемое решение может быть осуществлено с помощью матрицы из 8 сенсоров, модифицированных пленками сорбентов с массами 10-20 мкг. Сигналы сенсоров фиксируют в последовательности нанесения сорбентов на электроды резонаторов: динонилфталат (1), полистирол (2), полиэтиленгликоль адипинат (3), Тритон Х-100 (4), пчелиный клей (5), краун-эфир дициклогексано-18-краун-6 (6), пчелиный воск (7), полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000 (8) в парах анализируемой коньячной композиции. При нанесении пленок сорбентов с меньшими (пример 3), большими (пример 4) массами способ идентификации коньяка неосуществим вследствие малых откликов сенсоров (на уровне шумов, пример 3) и срыва автоколебаний резонатора (пример 4). При изменении последовательности установки сенсоров в матрице (пример 2) способ идентификации коньяков неосуществим вследствие отсутствия идентичности “лепестковых” диаграмм запаха для анализируемых и эталонных проб.

Преимущества по сравнению с прототипом заявляемого способа создания матрицы сенсоров для экспертизы коньяков в оптимальных условиях позволяет
идентифицировать коньяк в течение 5 мин от момента отбора пробы небольшого объема;
сократить число сенсоров в матрице до 8, тем самым упростить стадии настройки и считывания результатов;
однозначно трактовать результаты анализа путем сопоставления со стандартными диаграммами без сложных математических расчетов полученных диаграмм для тестируемых образцов (программное обеспечение Word 97).

Формула изобретения

Способ идентификации коньяка, предусматривающий создание матрицы сенсоров для детектирования основных компонентов аромата исследуемого продукта путем модифицирования сорбентами электродов резонаторов, введение стандартной и анализируемой проб в ячейку детектирования, регистрацию аналитических сигналов сорбции основных компонентов аромата, отличающийся тем, что матрицу создают из 8 сенсоров, в качестве сорбентов используют динонилфталат, полистирол, полиэтиленгликоль адипинат, Тритон Х-100, пчелиный клей, краун-эфир, пчелиный воск, полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000, электроды модифицируют сорбентами массой 10-20 мкг, а введение проб в ячейку детектирования осуществляют в количестве 0,01 дм³, при этом регистрацию аналитических сигналов производят последовательно в соответствии с индивидуальными кинетическими параметрами взаимодействия основных компонентов коньячного аромата с динонилфталатом, полистиролом, полиэтиленгликоль адипинатом, Тритоном Х-100, пчелиным клеем, краун-эфиром, пчелиным воском, полиэтиленгликолем марки ПЭГ-2000, по сигналам строят ” лепестковые” диаграммы и идентификацию проводят по визуальному их сравнению.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 26.06.2003

Извещение опубликовано: 10.02.2005 БИ: 04/2005