Патент на изобретение №2208016

(54) СПОСОБ СУЛЬФОАЛКИЛИРОВАНИЯ ЛИГНОУГЛЕВОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области химической технологии и предназначено для получения натриевых солей сульфоалкиловых эфиров лигноуглеводных материалов, которые могут быть использованы в качестве добавок для регулирования свойств промывочных жидкостей при бурении нефтяных и газовых скважин, для стабилизации цементных растворов в строительной индустрии, в качестве химических реагентов при флотации руд в горнодобывающей промышленности. Способ заключается в том, что на предварительно активированный материал на основе целлюлозы действуют сульфоалкилирующим реагентом. Активацию проводят в вибрационной мельнице с сухим гидрооксидом натрия при комнатной температуре в течение 0,5 ч. В качестве материала на основе целлюлозы используют лигноуглеводный материал, состоящий из целлюлозы, лигнина, гемицеллюлозы, без его разделения на компоненты. В качестве реагента используют эквимолярную смесь хлорекса-,-дихлорэтилового эфира и сульфита натрия. Реакцию проводят при комнатной температуре в вибрационной мельнице без растворителя в течение 0,5 ч при соотношении реагентов 1:2. Изобретение обеспечивает использование всего лигноуглеводного материала. Реализуется возможность безотходной технологии. Отпадает необходимость разделения лигноуглеводного материала на лигнин и углеводную часть. Удешевляется стоимость конечного продукта. Сульфоалкилированные лигноуглеводные материалы обладают более широким спектром свойств. 1 табл.

Изобретение относится к области химической технологии и предназначено для получения натриевых солей сульфоалкиловых эфиров лигноуглеводных материалов, которые могут быть использованы в качестве химических добавок для регулирования свойств промывочных жидкостей при бурении нефтяных и газовых скважин, для стабилизации цементных растворов в строительной индустрии, в качестве химических реагентов при флотации руд в горнодобывающей промышленности.

^ddfboС в течение 1-20 ч, в результате чего получают водорастворимые продукты. В качестве сульфоалкилирующего агента используют как -хлорэтилсульфонат натрия, так и винилсульфокислоту. Степень замещения зависит от температуры и продолжительности реакции, а также от соотношения реагентов.

-хлорэтилсульфонатом натрия в щелочной среде в течение 1-2 ч при 65^oС при мольном соотношении – глюкозидное звено целлюлозы: -хлорэтилсульфонат натрия: NaOH=1:0,5:2,5. Предварительную активацию проводят 40%-ным раствором NaOH в течение 30 мин. Реакцию проводят в среде изопропанола. Получают продукт, растворимый в воде и водных щелочах, со степенью замещения 0,5-0,45. Недостатком этого способа является то, что выделение целлюлозы из лигноуглеводных материалов является энергоемким процессом и сопровождается образованием большого количества отходов (до 50%).

В предлагаемом нами изобретении в реакции сульфоалкилирования используется весь лигноуглеводный материал (древесина различных пород и ее отходы, однолетние растения и т.п.), а не только целлюлоза – один из его компонентов. Преимущества в использовании лигноуглеводных материалов заключаются в том, что, во-первых, с точки зрения доступности исходного сырья, древесина, по сравнению с целлюлозой, вне конкуренции, что значительно удешевляет стоимость конечного продукта. Во-вторых, отпадает необходимость разделения лигноуглеводного комплекса на лигнин и углеводную часть, что позволяет реализовать возможность безотходной технологии. Все основные компоненты лигноуглеводных материалов (целлюлоза, лигнин, гемицеллюлозы) сульфоалкилируются и в дальнейшем используются, что в значительной степени благоприятно отразится на экологической обстановке в лесозаготовительных и лесоперерабатывающих отраслях промышленности, а также на предприятиях химической переработки древесины. В-третьих, сульфоалкилированные лигноуглеводные материалы обладают более широким спектром свойств, чем сульфоалкилцеллюлоза.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что лигноуглеводные материалы без разделения их на отдельные компоненты обрабатывают гидроксидом натрия, а затем эквимолярной смесью сульфита натрия и хлорекса (,-дихлордиэтиловым эфиром) в вибрационной мельнице без растворителя.

Задачей изобретения является получение натриевых солей сульфоалкилированных материалов, способных к растворению в воде и в водно-щелочных растворах.

Заявляемое изобретение имеет ряд существенных отличительных от прототипа признаков. Во-первых, это использование в качестве объекта сульфоалкилирования лигноуглеводных материалов без разделения их на отдельные компоненты. Во-вторых, в данном изобретении значительное внимание уделено стадии взаимодействия лигноуглеводных материалов со щелочью, которая проводится как с целью образования алкалипроизводных лигноуглеводных материалов, так и с целью разрушения морфологической структуры лигноуглеводных материалов и повышения доступности для действующего реагента гидроксильных групп основных компонентов лигноуглеводных материалов. Причем активация проводится механохимически с использованием сухой щелочи. В-третьих, в качестве действующего реагента используется смесь сульфита натрия и хлорекса, что позволяет исключить из процесса стадию получения сульфоалкилирующего агента. В-четвертых, весь процесс проводится без участия растворителя, что позволяет исключить из процесса еще одну стадию – стадию выделения продукта. В общем предлагаемый способ более экономичный и требует значительно меньших затрат времени и реагентов.

Осуществление изобретения достигается следующим образом. Лигноуглеводный материал в виде опилок (5 г) и 2,7 г сухой щелочи загружают в реактор вибрационной мельницы и ведут размол при комнатной температуре в течение 0,5 ч. Активированный таким образом ЛУМ смешивают с эквимолярной смесью сульфита натрия и хлорекса (соотношение ОН-группы : реагент=1:0,25-2) и проводят реакцию при комнатной температуре в течение 0,5 ч. Продукт с наибольшей растворимостью получается при соотношении реагентов 1:2.

Для выделения полученного продукта его подсушивают для удаления непрореагировавшего хлорекса, затем подкисляют соляной кислотой для удаления остатков сульфита натрия в виде SO₂ и высушивают. Состав полученных продуктов идентифицируют по данным анализа на содержание серы и по ИК-спектрам. Содержание в конечном продукте хлорида натрия определяют аргентометрическим титрованием.

Свойства получаемых продуктов описаны в таблице.

Пример
Навеску древесных опилок массой 5 г и 2,7 г сухой щелочи загружают в реактор вибрационной мельницы и ведут размол при комнатной температуре в течение 0,5 ч. Затем добавляют 17,2 г сульфита натрия и порциями с интервалом 5 мин 16 мл хлорекса (соотношение реагентов 1:2), реакцию проводят при комнатной температуре в течение 0,5 ч. По окончании реакции продукт высушивают и обрабатывают концентрированной соляной кислотой до рН2.

Формула изобретения

Способ сульфоалкилирования материалов на основе целлюлозы, заключающийся в том, что на предварительно активированный материал на основе целлюлозы действуют сульфоалкилирующим реагентом, отличающийся тем, что в качестве материала на основе целлюлозы используют лигноуглеводный материал, состоящий из целлюлозы, лигнина, гемицеллюлозы, без его разделения на компоненты, активацию проводят в вибрационной мельнице с сухим гидрооксидом натрия при комнатной температуре в течение 0,5 ч, в качестве реагента используют эквимолярную смесь хлорекса-,-дихлорэтилового эфира и сульфита натрия, реакцию проводят при комнатной температуре в вибрационной мельнице без растворителя в течение 0,5 ч при соотношении реагентов 1:2.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 25.09.2003

Извещение опубликовано: 20.11.2004 БИ: 32/2004