Патент на изобретение №2202522

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОАММОФОСА

(57) Реферат:

Изобретение относится к получению сложных удобрений, в частности азотно-фосфорных – сульфоаммофоса. Способ получения сульфоаммофоса включает нейтрализацию фосфорной и серной кислот аммиаком с получением фосфорно-сернокислотной пульпы, имеющей рН 4,6-5,8, причем предварительно фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком с поддержанием в зоне нейтрализации рН 6,2-9 в присутствии соединений магния в количестве 7-28% MgO по отношению к содержанию Р₂О₅ в фосфорной кислоте. Способ позволяет получать удобрения, содержащие азот и фосфор, как в водорастворимой, так и лимонно-растворимой формах, что приводит к улучшению потребительских свойств удобрений. 1 табл.

Изобретение относится к получению сложных удобрений, в частности азотно-фосфорных – сульфоаммофоса.

Известен способ получения сульфоаммофоса путем аммонизации фосфорно-кислых растворов – отходов производства, содержащих: P₂O₅ – 8-15%, SO₃ – 4-6, Fе₂O₃ – 0,5-1,5, Аl₂О₃ – 0,3-1,22, F – 0,4-0,5, выпаривания аммонизированной пульпы в системе выпарных аппаратов, грануляции и сушки готового продукта в аппарате БГС (А.А. Соколовский, Т.Н. Унанянц. Краткий справочник по минеральным удобрениям. М.: Химия, 1977, с. 254).

Недостатком известного способа являются сложность процесса в связи с использованием разбавленных растворов, необходимость упарки пульпы с удалением большого количества воды и длительность процесса.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения сульфоаммофоса путем нейтрализации фосфорной и серной кислот аммиаком, грануляции и сушки готового продукта, в котором серную кислоту концентрацией 70-93% подают в зону нейтрализации фосфорной кислоты при рН 4,6-5,8. (Патент РФ 2126374, оп. 20.02.99 г.).

Недостатком известного способа является наличие в удобрении только быстроусвояемых водорастворимых форм азота и фосфора, что снижает потребительские свойства удобрений. При попадании в почву большая часть азота вымывается почвенными водами, что снижает эффективность удобрения.

Задачей предлагаемого изобретения является улучшение потребительских свойств удобрений – получение удобрений длительного действия, содержащих как водорастворимые, так и лимонно-растворимые формы азотнофосфорных соединений
Способ получения сульфоаммофоса включает нейтрализацию фосфорной и серной кислот аммиаком с получением фосфорно-сернокислотной пульпы, имеющей рН 4,6-5,8, грануляцию и сушку готового продукта, при этом предварительно фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком с поддержанием в зоне нейтрализации рН 6,2-9 в присутствии соединений магния в количестве 7-28% MgO по отношению к содержанию P₂O₅ в фосфорной кислоте.

Проведение предварительной нейтрализации фосфорной кислоты аммиаком с поддержанием в зоне нейтрализации рН 6,2-9 в присутствии магния в количестве 7-28% MgO по отношению к Р₂О₅ фосфорной кислоты приводит к осаждению нерастворимого в воде трехзамещенного фосфата-магнийаммонийфосфата, являющегося ценным удобрением длительного действия, содержащим азот в лимонно-растворимой форме. При проведении процесса в скоростном аммонизаторе-грануляторе осадок магнийаммонийфосфата не растворяется даже при наличии в растворе моно- и диаммонийфосфатов и сульфата аммония и рН пульпы 4,6-5,8.

Снижение величины рН в зоне нейтрализации ниже 6,2 при нейтрализации фосфорной кислоты не позволит получить магнийаммонийфосфат, поднимать рН в зоне нейтрализации выше 9 не следует в связи с испарением аммиака. Увеличение количества MgO выше 28% по отношению Р₂O₅ фосфорной кислоты невозможно в связи с насыщением кислоты магнием, ниже 7% – нецелесообразно в связи с низким содержанием лимонно-растворимого азота.

Сущность процесса поясняется примерами.

Пример 1. 100 кг Экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 25% Р₂О₅ и 7%. MgO по отношению к содержанию P₂O₅ в фосфорной кислоте, нейтрализуют газообразным аммиаком в количестве 25,5 кг с поддержанием рН в зоне нейтрализации 6,2. При этом происходит осаждение магнийаммонийфосфата в количестве 6,2 кг Затем в пульпу подают 57,5 кг 93%-ной серной кислоты (53,5 кг мнг) и 10 кг воды. Пульпу, имеющую рН 4,8, в количестве 193 кг упаривают. При этом испаряется 37 кг воды. Пульпу в количестве 156 кг с остаточной влажностью 20% направляют на грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 125 кг.

Пример 2. 100 кг Экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 28% P₂O₅ и 14,3% MgO по отношению к содержанию Р₂O₅ в фосфорной кислоте, нейтрализуют газообразным аммиаком в количестве 20,4 кг с поддержанием рН в зоне нейтрализации 8. При этом происходит осаждение магнийаммонийфосфата в количестве 13,7 кг. Затем в пульпу подают 50 кг 80%-ной серной кислоты (40 кг мнг) и 5 кг воды. Пульпу, имеющую рН 5,2, в количестве 175,4 кг упаривают. Количество испарившейся воды составляет 22,4 кг. Пульпу в количестве 153 кг с влажностью 25% направляют на грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 115 кг.

Пример 3. 100 кг Экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 23% P₂O₅ и 28% MgO по отношению к содержанию Р₂О₅ в фосфорной кислоте, нейтрализуют газообразным аммиаком в количестве 13,9 кг с поддержанием рН в зоне нейтрализации 9. При этом происходит осаждение магнийаммонийфосфата в количестве 22 кг. Затем в пульпу подают 32 кг 70%-ной серной кислоты (22,4 кг мнг) и 5 кг воды. Пульпу, имеющую рН 5,8, в количестве 150,9 кг упаривают. При этом испаряется 35,2 кг воды. Пульпу в количестве 115,7 кг с остаточной влажностью 30% направляют в БГС на грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 81,5 кг.

Снижение величины рН ниже 6,2 в зоне нейтрализации фосфорной кислоты аммиаком не позволит получить магнийаммонийфосфат, поднять рН в зоне нейтрализации фосфорной кислоты аммиаком выше 9 не следует в связи с испарением аммиака. Увеличение MgO выше 28% по отношению Р₂О₅ фосфорной кислоты невозможно в связи с насыщением кислоты магнием, ниже 7% – нецелесообразно в связи с низким содержанием лимонно-растворимого азота.

В таблице приведена характеристика готовой продукции предлагаемого и известного способов.

Как видно из таблицы, ведение процесса в предлагаемых пределах обеспечивает получение удобрений, содержащих азот и фосфор, как в водорастворимой, так и лимонно-растворимой формах, что приводит к улучшению потребительских свойств удобрений.

Формула изобретения

Способ получения сульфоаммофоса, включающий нейтрализацию фосфорной и серной кислот аммиаком с получением фосфорно-сернокислотной пульпы, имеющей рН 4,6-5,8, отличающийся тем, что предварительно фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком с поддержанием в зоне нейтрализации рН 6,2-9 в присутствии соединений магния в количестве 7-28% MgO по отношению к содержанию Р₂О₅ в фосфорной кислоте.

РИСУНКИ

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:

Общество с ограниченной ответственностью “Эковита”

(73) Патентообладатель:

ООО “Промышленная Группа “Фосфорит”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 03.03.2004 № 18575

Извещение опубликовано: 10.08.2004 БИ: 22/2004

PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:

ООО “Промышленная Группа “Фосфорит”

(73) Патентообладатель:

ЗАО “Минерально-химическая компания “ЕвроХим”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 15.11.2005 № 21380

Извещение опубликовано: 20.01.2006 БИ: 02/2006

PD4A – Изменение наименования обладателя патента Российской Федерации на изобретение

(73) Новое наименование патентообладателя:

Открытое акционерное общество “Минерально-химическая компания “ЕвроХим” (RU)

Извещение опубликовано: 27.10.2006 БИ: 30/2006

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 22.01.2008

Извещение опубликовано: 20.05.2009 БИ: 14/2009

NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 10.03.2010

Извещение опубликовано: 10.03.2010 БИ: 07/2010