Патент на изобретение №2201987

(54) СПОСОБ ВСКРЫТИЯ ЛОПАРИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке титаноредкометалльных концентратов, а более конкретно к вскрытию лопаритового концентрата. Способ вскрытия лопаритового концентрата включает его солянокислотное выщелачивание при 75-99^oС, отделение твердого остатка, содержащего лопарит и эгирин, от раствора и повторное его выщелачивание. Новым является то, что выщелачивание проводят в реакторе, сообщающемся с атмосферой через обратный холодильник и при выщелачивании используют 22-34%-ный раствор соляной кислоты. Способ обеспечивает разложение более 95% лопарита и позволяет упростить аппаратурное оформление, снизить расход кислоты, уменьшить энергетические затраты и улучшить экологические характеристики процесса.

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке титаноредкометалльных концентратов, а более конкретно к вскрытию лопаритового концентрата.

Известен способ вскрытия лопаритового концентрата 28-30%-ным раствором соляной кислоты при атмосферном давлении, температуре 100-105^oС в течение 8-10 ч. Осадок, содержащий невскрытый лопарит и эгирин, поступает на разделение, после чего лопарит возвращается в процесс (Л.И. Склокин, Н.В. Зоц, С. В. Шестаков и др. Новые направления в гидрометаллургии лопаритового концентрата. “Цветные металлы” 2000 г., N 10, с.53).

К недостаткам данного способа следует отнести проведение процесса вскрытия лопаритового концентрата при температуре свыше 100^oС в условиях кипения соляной кислоты с концентрацией свыше 28%. Проведение процесса в этих условиях приводит к очень высоким потерям соляной кислоты, что требует либо компенсации кислоты в ходе процесса, либо вызывает значительное снижение степени вскрытия. Кроме того, кипение реакционной смеси в ходе вскрытия делает процесс очень опасным и требует значительных затрат на проведение экологических мероприятий.

Недостатком способа является также то, что перед повторным вскрытием остатка вскрытия он направляется на разделение недовскрытого лопарита и эгирина. Это требует проведения дополнительных операций по отмывке остатка от соляной кислоты и использования дополнительного оборудования, необходимого для гравитационного разделения эгиринового и лопаритового концентратов.

Из патента России 2149908 известен способ разложения минерального и техногенного сырья, в том числе и лопаритового концентрата 35,5-40%-ной соляной кислотой при Т:Ж=1:3,4-20 и 70-100^oС. При этом разложение концентратов осуществляют при избыточном давлении 0,2-0,5 МПа (2-5 атм). Кроме того в способе предусмотрено отделение нерастворенного остатка фильтрацией и его повторная обработка соляной кислотой.

К недостаткам данного способа относится использование высококонцентрированной соляной кислоты и проведение процесса при достаточно высокой температуре, что при использовании соляной кислоты указанных выше концентраций (концентрация НСI более 35%) обуславливает необходимость проведения процесса разложения в автоклаве и усложняет аппаратурное оформление процесса. Существенным недостатком является большой расход соляной кислоты (Т:Ж=1:3,4 – 20), что приводит к необходимости регенерации больших объемов высококонцентрированных по соляной кислоте растворов и соответственно большим энергетическим затратам, а так же требует громоздкого аппаратурного оформления процесса.

В основу настоящего изобретения была положена задача разработать способ вскрытия лопаритового концентрата, операции которого осуществлялись бы при таких условиях, чтобы обеспечивалось уменьшение расхода соляной кислоты, снижение энергетических затрат, а также упрощение аппаратурного оформление процесса, что является техническим результатом заявляемого изобретения.

Технический результат достигается тем, что в способе вскрытия лопаритового концентрата, включающем его солянокислотное выщелачивание при 75-99^oС, отделение твердого остатка, содержащего лопарит и эгирин от раствора, и повторное его выщелачивание, новым является то, что выщелачивание проводят в реакторе, сообщающемся с атмосферой через обратный холодильник, и при выщелачивании используют 22-34%-ный раствор соляной кислоты.

Благодаря проведению вскрытия в реакторе, сообщающемся с атмосферой через обратный холодильник обеспечивается снижение расхода соляной кислоты за счет улавливания ее паров холодильником, их конденсации и возврата кислоты в реактор на вскрытие лопаритового концентрата. Использование 22-34%-ной НСI также способствует высокой степени вскрытия концентрата при минимальных потерях НСI. Все это и обеспечивает снижение расхода кислоты и упрощение аппаратурного оформления процесса.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Исходный лопаритовый концентрат смешивают с исходной 22-34%-ной соляной кислотой и выдерживают без перемешивания в течение не менее 2 ч при комнатной температуре. После выдержки суспензию при перемешивании нагревают и осуществляют вскрытие концентрата при 70-99^oС в течение 10-15 ч при атмосферном давлении. Обязующиеся в реакторе пары НСI улавливаются в холодильнике, конденсируются и возвращаются в виде соляной кислоты в зону реакции. Затем суспензию разделяют на твердую и жидкую фазы. Жидкую фазу направляют на дальнейшую переработку, а недовскрытую часть твердой фазы, содержащую невскрытый лопаритовый концентрат и эгирин, совместно повторно обрабатывают соляной кислотой.

Заявляемые пределы обусловлены тем, что использование 22%-ной соляной кислоты позволяет пользоваться оборотной соляной кислотой. При этом продолжительность процесса несколько увеличивается, но снижаются затраты на концентрирование кислоты.

Одновременно это позволяет проводить процесс при температуре, близкой к 100^oС.

Использование еще более разбавленной кислоты увеличит объемы жидкой фазы и потребует применения аппаратуры нестандартно больших объемов или снизит коэффициент использования рабочего объема стандартной аппаратуры.

Применение в процессе вскрытия лопарита соляной кислоты с концентрацией выше 34% потребует дополнительных аппаратурных устройств помимо обратного холодильника для улавливания паров НСI, конденсации и возврата кислоты в зону реакции.

Проведение процесса разложения лопарита в условиях кипения при температуре выше 99^oС также потребует дополнительных затрат на улавливание паров кислоты и ее возврат в процесс.

Проведение вскрытия концентрата при температуре ниже 70^oС потребует увеличения продолжительности процесса более 15 ч и соответственно снизит производительность оборудования.

Предлагаемое техническое решение может быть продемонстрировано следующими примерами:
Пример 1. Берут 1 кг лопаритового концентрата и 6,5 л 22%-ной соляной кислоты. Суспензию нагревают до 99^oС и выдерживают при перемешивании в течение 15 ч с возвратом кислоты в зону реакции. Затем суспензию фильтруют с получением 430 г влажного невскрытого лопаритового концентрата, а также 6,37 л солянокислого раствора, содержащего, г/л: TiO₂– 43,0; Nb₂O₅– 8,9; Та₂O₅– 0,77; сумма РЗЭ – 36,3; ThO₂– 0,55; Fе₂O₃-1,21. Степень разложения концентрата составила 70,2%.

Пример 2. Берут 1 кг лопаритового концентрата и 5,4 л 26%-ной соляной кислоты. Суспензию выдерживают 4 ч при комнатной температуре и нагревают до 95^oС и снова выдерживают в течение 12 ч с улавливанием паров кислоты возвратом ее в реактор. Затем суспензию фильтруют с получением 285 г влажного невскрытого концентрата, а также 5,3 л солянокислого раствора, содержащего, г/л: TiO₂– 58,9; Nb₂O₅– 12,2; Ta₂O₅– 1,06; сумма РЗЭ – 49,8; ThO₂– 0,75; Fе₂O₃-1,7. Степень разложения концентрата составила 79,8%.

Пример 3. Берут 1 кг лопаритового концентрата по примеру 1 и 4,6 л 30%-ной соляной кислоты. Суспензию выдерживают 3 ч при комнатной температуре. Затем суспензию нагревают до 85^oС и при перемешивании выдерживают в течение 12 ч. Далее суспензию фильтруют с получением 215 г влажного невскрытого концентрата и 4,54 л солянокислого раствора, содержащего, г/л: TiO₂-73,0; Nb₂O₅-15,2; Ta₂O₅-1,3; сумма РЗЭ – 51,5; ThO₂– 0,94; Fе₂O₃– 2,06. Степень разложения концентрата составила 84,7%.

Пример 4. Берут 1 кг лопаритового концентрата по примеру 1 и 4,0 л 34%-ной соляной кислоты. Суспензию выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч. Затем ее нагревают до 70^oС и при перемешивании выдерживают в течение 8 ч. Затем суспензию фильтруют с получением 150 г влажного невскрытого концентрата и 3,95 л солянокислого раствора, содержащего, г/л: TiO₂– 88,9; Nb₂O₅-18,4; Ta₂O₅-1,6; сумма РЗЭ – 75,2; ThO₂-1,14; Fе₂O₃-2,5. Степень разложения концентрата составила 89,6%.

Пример 5. Берут недовскрытый концентрат от опытов 1-4 общим весом 1080 г влажного концентрата (или 756 г в пересчете на сухой концентрат с учетом 30%-ной влажности. В сухом продукте содержится 120 г эгирина и 636 г невскрытого лопарита). Этот концентрат обрабатывают 3,0 л 34%-ной соляной кислоты при 70^oС в течение 10 ч. Суспензию фильтруют с получением 3,28 л солянокислого раствора, содержащего, г/л: TiO₂-60,5; Nb₂O₅-12,5; Ta₂O₅-1,08; Lа₂O₃– 51,2; ThO₂– 0,77; Fе₂O₃-1,7 и 350 г влажного осадка или 247 г в пересчете на сухой вес. В нем содержится 120 г эгирина и 127 г невскрытого лопарита. Таким образом, за две ступени вскрытия общая степень разложения лопаритового концентрата составила 97%.

Пример 6. Берут 1 кг лопаритового концентрата и обрабатывают его 3,6 л 34%-ной соляной кислоты при 70^oС и перемешивании в течение 5 ч. Затем суспензию нагревают до 95^oС и продолжают процесс еще в течение 10 ч. Затем суспензию фильтруют с получением 150 г осадка влажностью 35% или 97,5 г в пересчете на сухой вес и 3,55 л солянокислого раствора, содержащего, г/л: TiO₂-101,1; Nb₂O₅– 20,9; Та₂O₅– 1,81; Lа₂O₃-85,6; ThO₂-1,30; Fе₂O₃– 2,82. Степень разложения концентрата составила 92,1%.

Из приведенных конкретных примеров осуществления заявляемого изобретения для любого специалиста в данной области совершенно очевидна возможность его реализации с одновременным решением поставленной задачи. При этом так же очевидно, что при реализации изобретения могут быть сделаны незначительные изменения, которые однако не будут выходить за пределы изобретения, определяемые приводимой ниже формулой изобретения.

Завляемый способ вскрытия лопаритового концентрата прост в реализации. Он позволяет уменьшить расход соляной кислоты, упростить аппаратурное оформление, снизить энергетические затраты, улучшить экологические характеристики процесса. При этом извлечение компонентов в целевые продукты в целом выше, чем по прототипу.

Формула изобретения

Способ вскрытия лопаритового концентрата, включающий его солянокислотное выщелачивание при 75-99^oС, отделение твердого остатка, содержащего лопарит и эгирин, от раствора и повторное его выщелачивание, отличающийся тем, что выщелачивание проводят в реакторе, сообщающемся с атмосферой через обратный холодильник, и при выщелачивании используют 22-34%-ный раствор соляной кислоты.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 30.11.2004

Извещение опубликовано: 10.03.2006 БИ: 07/2006