Патент на изобретение №2200203

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АНТИФРИКЦИОННЫХ МАСЛЯНЫХ СУСПЕНЗИЙ

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения соединений молибдена – дисульфида молибдена, обладающего антифрикционными свойствами, получаемого двухстадиальной кислотной доводкой природного молибденита и специальными режимами отмывки и сушки. После проведения двухстадиальной кислотной обработки, содовой и водной отмывки молибденитового флотоконцентрата на стадии спиртовой отмывки используется насыщенный раствор масла в спирте при соотношении МоS₂:раствор=1:0,21. Последующую сушку осуществляют при температуре выше точки кипения воды – 101^oС, но ниже точки кипения самой легкокипящей фракции используемого минерального масла – 145^oС. Способ позволяет интенсифицировать процесс сушки без окисления основного вещества МоS₂. 1 табл.

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано на предприятиях, занимающихся переработкой молибденового сырья.

Известны способы получения дисульфида молибдена для смазочных композиций, заключающиеся в синтезе из элементов и (или) их соединений /1/.

Недостатки подобных способов – низкий выход молибдена в целевой продукт с весьма несовершенной структурой и сложности аппаратурного оформления.

Получение более высококачественного дисульфида молибдена обеспечивают методы химической доводки концентратов природного молибденита /1/.

Известен способ получения дисульфида молибдена /2/, включающий в себя двухстадиальную обработку высококачественного флотоконцентрата (97-98% молибденита) на первой стадии в течение 2-6 часов концентрированной серной кислотой с добавкой фтористого аммония при 60-80^oС, на второй стадии – раствором азотной кислоты с концентрацией 50-300 г/дм³, – далее водную, содовую, спиртовую отмывки и сушку при комнатной температуре. По своей технической сущности и достигаемому эффекту данный способ является прототипом. Недостатком способа является низкопроизводительная операция естественной сушки при комнатной температуре, попытки интенсификации которой за счет теплового воздействия приводят к окислению дисульфида молибдена и, как следствие, к ухудшению его трибологических характеристик.

Техническим результатом настоящего изобретения является термическая интенсификация процесса сушки в условиях, исключающих возможность окисления основного вещества (дисульфида молибдена).

Технический результат достигается тем, что в предложенном способе получения дисульфида молибдена для приготовления антифрикционных масляных суспензий, включающем двухстадиальную кислотную обработку молибденитового флотоконцентрата, содовую и водную отмывки и сушку, согласно изобретению на стадии спиртовой отмывки используют насыщенный раствор минерального масла в спирте с концентрацией 1,8 вес.% при соотношении MoS₂: раствор = 1:0,21, а последующую сушку осуществляют при температуре выше точки кипения воды – 101^oС, но ниже точки кипения самой легкокипящей фракции минерального масла – 145^oС.

Пример: После проведения двухстадиальной кислотной обработки, водной и содовой отмывки в аналогичных способу-прототипу условиях, отмытый от реагентов влажный (18-21%) дисульфид молибдена промывали на воронке Бюхнера в различных соотношениях насыщенным (1,8 вес.%) раствором трансформаторного масла (ГОСТ 982-80) в спирте. После чего сушили в муфеле при различных температурах до постоянного веса. Сухие кеки анализировали на содержание окисленного молибдена, влаги и масла.

Полученные данные приведены в таблице. Сравнение результатов по способу-прототипу и предлагаемому способу позволяет сделать вывод, что предлагаемый способ обеспечивает многократное ускорение процесса сушки с одновременной надежной защитой от окисления.

Литература
1. Краткая химическая энциклопедия. – М.: Советская энциклопедия, 1964. – 3 т., с.308-309.

2. Пат. 2030468 Россия, опубл. 10.03.95 (бюл. 7). Способ получения дисульфида молибдена (В.Г. Литвиненко, Е.М. Беломоин, Л.В. Гавликова), Россия.

Формула изобретения

Способ получения дисульфида молибдена для приготовления антифрикционных масляных суспензий, включающий двухстадиальную кислотную обработку молибденитового флотоконцентрата, содовую, водную и спиртовую отмывки и сушку, отличающийся тем, что на стадии спиртовой отмывки используют насыщенный раствор минерального масла в спирте с концентрацией 1,8 вес. %, при соотношении МоS₂ : раствор = 1: 0,21, а последующую сушку осуществляют при температуре выше точки кипения воды 101^oС, но ниже точки кипения самой легкокипящей фракции минерального масла 145^oС.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 14.06.2004

Извещение опубликовано: 27.03.2006 БИ: 09/2006