Патент на изобретение №2200022

(54) СПОСОБ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности. Сырье экстрагируют в два этапа. Сначала сырье подвергают безразрядной обработке в коаксиальной экстракционной камере, размеры которой выбираются из соотношения , где D – внутренний диаметр камеры, d – диаметр токовода. Обработку сырья, пропитанного экстрагентом, проводят импульсным электрическим полем высокой напряженности, близкой к пробивной, создаваемой импульсом напряжения с фронтом 5 нс и длительностью 0,2 мкс, количество импульсов 350. Полученный после первого этапа обработки шрот вместе с экстрактом экстрагируют трижды в течение 1 ч. Экстракты объединяют, концентируют под вакуумом, осаждают продукт и сушат. Изобретение позволяет получать более чистый продукт. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности, и касается способа экстрагирования биологически активных соединений из растительного сырья.

Известен электроимпульсный способ получения водорастворимых полисахаридов из листьев женьшеня (Муравьева Д.А., Кудимов Ю.Н., Васильева О.Н., Казуб В. Т., Мартиросян К.В. Сравнительное исследование классической и электроимпульсной методик экстрагирования полисахаридов из листьев женьшеня. Деп. в ВИНИТИ 29.01.1999, 309-В99. – 13 с.). Измельченные листья женьшеня, просеянные через сито с диаметром отверстий 7 мм, загружают в электроимпульсную экстракционную камеру и подвергают обработке импульсными разрядами с амплитудой напряжения 27 кВ, длительностью импульса 1,2 мкс, фронтом импульса 5 нс. Количество импульсов в каждой серии 1400, межэлектродный промежуток 1,75 мм. После трехкратной экстракции по 8 мин в каждой серии водные вытяжки объединяют, концентрируют под вакуумом, осаждают трехкратным объемом этанола, фильтруют осадок и сушат. Выход полисахаридов составляет 12,82% по отношению к абсолютно сухой массе сырья.

Недостатком этого способа является загрязненность экстракта металлическими продуктами эрозии электродов, вызванной воздействием плазмы канала электрического разряда, в концентрации, близкой к предельно допустимой концентрации для лекарственных препаратов (Крамаренко В.Ф. Химико-токсикологический анализ. – Киев: Вища школа. – 1982. – 272 с.).

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения полисахаридов из листьев и шрота корня женьшеня (пат. РФ 2169003, опубл. в БИ 17. – 2001. – С. 159. Казуб В.Т., Кудимов Ю.Н., Мартиросян К.В. и др.), включающий экстракцию, осуществляемую в две стадии: первая стадия включает в себя предварительную обработку в электроимпульсной экстракционной камере водой при гидромодуле 1: 20 и следующих параметрах: амплитуда импульса напряжения 27 кВ, длительность импульса 1,0 мкс, фронт импульса 5 нс, количество импульсов 250, межэлектродный промежуток для листьев 1,75 мм, для шрота корня 1,00 мм, а вторая стадия включает в себя трехкратную экстракцию растительного сырья, объединение экстрактов, их выпаривание, осаждение полисахаридов этанолом с последующей фильтрацией и сушкой продукта. Выход полисахаридов по этому способу составляет 16,69% по отношению к абсолютно сухой массе сырья.

Недостатком этого способа является также наличие примесей металла в экстракте, поскольку не исключена из процесса эрозия электродов, обусловленная воздействием плазмы канала электрического разряда, что к тому же препятствует возможности применения в качестве экстрагентов легковоспламеняющихся жидкостей.

Цель изобретения: извлечение биологически активных соединений, продуцируемых растительным сырьем, исключение примесей металлов в экстракте, обусловленных эрозией, расширение спектра экстрагентов и снижение энергоемкости процесса.

Поставленная цель достигается тем, что экстракция осуществляется в два этапа, включающих предварительную обработку в безразрядной камере и последующую экстракцию растительного сырья, объединение экстрактов, осаждение, выпаривание и сушку.

Первый этап включает в себя обработку пропитанного экстрагентом сырья 4 в коаксиальной безразрядной экстракционной камере (см. чертеж), состоящей из металлического корпуса 1, изоляционного дна 2, токовода 3, жестко закрепленного в дне камеры и проходящего через изолятор – крышку 5. Размеры камеры выбирались из соотношения , где D – внутренний диаметр камеры, d – диаметр токовода, исключающего возможность разряда между тоководом 3 и корпусом 1 при напряженности электрического поля, близкой к пробивной, создаваемой импульсом высокого напряжения 6 с фронтом 5 нс и длительностью плоской части 0,2 мкс, частота следования импульсов 15-20 Гц в течение 20-30 с.

Второй этап – обработка по традиционной схеме в течение сокращенного времени. Полученный после первого этапа обработки шрот вместе с экстрактом помещали на водяную баню и экстрагировали трижды (по 1 ч). Экстракты объединяли, концентрировали под вакуумом, обрабатывали 96%-ным раствором этанола в соотношении экстрагент/этанол 1:3, осаждали полисахариды. Выход полисахаридов составил 16,69%.

Отсутствие электрического разряда между коаксиальными электродами позволяет исключить эрозию электродов и увеличить частоту действия на материал поля высокой напряженности до 15-20 Гц по сравнению с прототипом. В прототипе действующим фактором является ударная волна и кавитация, формируемые в жидкости каналом электрического разряда, инициируемого импульсом высокого напряжения. В предлагаемом способе действующим фактором, интенсифицирующим процесс экстрагирования, является импульсное электрическое поле высокой напряженности, воздействующее на сырье пондеромоторными силами, возникающими на границе раздела сред с различными диэлектрическими проницаемостями (Губкин А. Н. Физика диэлектриков. – М.: Высшая школа, 1971), по данным (Тамм И.Е. Основы теории электричества. – М.: Наука, 1966) эта сила оценивается величиной 510¹⁰ Н/м² при напряженности электрического поля Е=Е_пр диэлектрика.

Данные по обоснованию выбора параметров приведены в таблице.

Установлено, что на первой стадии обработки сырья, обеспечивающей впоследствии максимальный выход извлекаемого вещества, эффективным является режим с применением 350-400 воздействий импульсного электрического поля, создаваемого импульсами высокого напряжения.

Результаты экспериментов показывают, что предлагаемый способ эффективнее метода по пат. РФ 2169003, что объясняется рядом факторов.

В ходе первого этапа обработки происходит разрушение структуры растительного скелета сырья с одновременным интенсивным перемешиванием суспензии под действием пондеромоторных сил, инициируемых электрическим полем высокой напряженности, что способствует ускорению диффузии целевого препарата из пор-капилляров растений. При этом отсутствие плазмы канала разряда в суспензии и сопутствующей пробою пороговой полости, исключает примеси металла электродов в экстракте, обусловленные эрозией электродов, а соответственно, и окисление суспензии каналом разряда.

На первом этапе обработки количество экстрагирующей жидкости берется в количестве, достаточном для полного смачивания сырья. На втором этапе обработка сырья осуществляется традиционными методами, но с сокращением длительности экстрагирования (31 ч).

Такая последовательность переработки сырья позволяет сократить время экстрагирования при высокой степени извлечения целевых препаратов, исключить возможность загрязнения экстрактов посторонними примесями и использовать на всех этапах обработки любые экстрагирующие жидкости. В то время как у прототипа наличие разряда в экстракционной камере ограничивает возможность использования летучих (горючих) экстрагентов (например, этиловый спирт), что ограничивает извлекающую способность способа.

Способ поясняется следующими примерами при использовании в качестве сырья листьев женьшеня.

Пример I. 5 г сухих листьев женьшеня загружают в экстракционную камеру, приливают 50 мл воды комнатной температуры, выдерживают для полного смачивания. Сырье подвергают воздействию импульсного электрического поля высокой напряженности, создавая его действием импульсов высокого напряжения с фронтом 5 нс, длительностью 0,2 мкс, количеством импульсов 350 при соотношении . Далее суспензию помещают на водяную баню и экстрагируют трижды по 1 ч в каждой серии. Экстракты объединяют, выпаривают, осаждают этанолом, фильтруют и сушат. Выход полисахаридов составил 10,67% по отношению к абсолютно сухой массе сырья.

Пример II. 5 г сухих листьев женьшеня загружают в экстракционную камеру, приливают 50 мл воды комнатной температуры, выдерживают для полного смачивания. Сырье подвергают воздействию импульсного электрического поля высокой напряженности, создавая его действием импульсов высокого напряжения с фронтом 5 нc, длительностью 0,2 мкс, количеством импульсов 350 при соотношении . Выход полисахаридов составил 9,70% по отношению к абсолютно сухой массе сырья.

Пример III. 5 г сухих листьев женьшеня загружают в экстракционную камеру, приливают 50 мл воды комнатной температуры, выдерживают для полного смачивания. Сырье подвергают воздействию импульсного электрического поля высокой напряженности, создавая его действием импульсов высокого напряжения с фронтом 5 нc, длительностью 0,2 мкс, количеством импульсов 1000 при соотношении . Выход полисахаридов составил 16,56% по отношению к абсолютно сухой массе сырья.

Пример IV. 5 г сухих листьев женьшеня загружают в экстракционную камеру, приливают 50 мл воды комнатной температуры, выдерживают для полного смачивания. Сырье подвергают воздействию импульсного электрического поля высокой напряженности, создавая его действием импульсов высокого напряжения с фронтом 5 нc, длительностью 0,2 мкс, количеством импульсов 300 при соотношении . Выход полисахаридов составил 14,4% по отношению к абсолютно сухой массе сырья.

Пример V. 5 г сухих листьев женьшеня загружают в экстракционную камеру, приливают 50 мл воды комнатной температуры, выдерживают для полного смачивания. Сырье подвергают воздействию импульсного электрического поля высокой напряженности, создавая его действием импульсов высокого напряжения с фронтом 5 нc, длительностью 0,2 мкс, количеством импульсов 350 при соотношении . Выход полисахаридов составил 16,65% по отношению к абсолютно сухой массе сырья.

Пример VI. 5 г сухих листьев женьшеня загружают в экстракционную камеру, приливают 50 мл воды комнатной температуры, выдерживают для полного смачивания. Сырье подвергают воздействию импульсного электрического поля высокой напряженности, создавая его действием импульсов высокого напряжения с фронтом 5 нс, длительностью 0,2 мкс, количеством импульсов 350 при соотношении . Выход полисахаридов составил 16,70% по отношению к абсолютно сухой массе сырья.

Таким образом, в предлагаемом способе при одинаковом количестве извлекаемых препаратов эффект достигается за счет использования импульсного электрического поля высокой напряженности и применения в качестве экстрагента жидкостей с высокой диэлектрической проницаемостью (например, вода или водные растворы) и снижения примесей металлов в экстракте, обусловленных эрозией электродов, ниже предельно допустимой концентрации.

Формула изобретения

Способ экстрагирования растительного сырья, включающий экстракцию, осуществляемую в два этапа: на первом этапе обработка импульсным напряжением с фронтом 5 нс и втором этапе – трехкратная экстракция сырья, объединение экстрактов, их выпаривание, осаждение с последующей фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что первый этап включает в себя предварительную безразрядную обработку в коаксиальной экстракционной камере, размеры которой выбираются из соотношения

где D – внутренний диаметр камеры;
d – диаметр токовода,
причем проводят обработку сырья, пропитанного экстрагирующей жидкостью, импульсным электрическим полем высокой напряженности, близкой к пробивной, создаваемой импульсами напряжения длительностью 0,2 мкс, количество импульсов 350.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 06.11.2003

Извещение опубликовано: 10.03.2006 БИ: 07/2006