Патент на изобретение №2199575

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМОВОЧНО-ОХЛАЖДАЮЩЕЙ СРЕДЫ

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологическим смазкам и формовочно-охлаждающим средам и может быть использовано при формовании зерни из серебра и золота. Способ получения формовочно-охлаждающей среды включает обработку глицерина загущающим реагентом, в качестве которого вводят борную кислоту в количестве 20-30 мас.% от массы обрабатываемого глицерина, а обработку проводят при температуре 120-140^oС в течение 40-80 мин. Достигается упрощение процесса. 2 табл.

Изобретение относится к области технологических смазок и формовочно-охлаждающих сред и может быть воспользовано при формовании зерни из серебра и золота.

В настоящее время при формовании зерни из серебра и золота в качестве формовочно-охлаждающей среды применяют смазки на основе минеральных масел, например “Нигрол” (ТУ 38.101 529-75).

Недостатком таких сред является образование пригаров на зерни, значительный брак по геометрии сформированной зерни, необходимость удаления формовочно-охлаждающей среды с поверхности сформированной зерни с помощью органических растворителей.

Известна смазка на основе минерального масла, содержащая стеарокс и медное мыло жирных кислот растительных масел (патент 2130963, кл. С 10 М 129/02, БИПМ 15, 1999 г., с. 471).

Эти добавки повышают термостабильность минерального масла, позволяют избежать пригаров, однако при формировании зерни из расплава драгоценных металлов низкоплавкие медные мыла могут растворяться в металле, увеличивая количество примесей, а минеральное масло удаляется с поверхности зерни с помощью органических растворителей.

Поэтому в качестве органической основы формовочно-охлаждающей среды лучше применять водорастворимые компоненты.

Известна смазка на основе глицерина, содержащая ряд загустителей, в том числе стеариновую кислоту и коллоидный графит, хлорил меди и высокодисперсный никель (патент 2103329, кл. С 10 М 125/04, БИПМ 3, 1998 г., с. 241).

Однако при формировании зерни из расплава драгоценных металлов нежелательно иметь в формовочно-охлаждающей среде металлосодержащие наполнители, а наличие коллоидного графита затрудняет удаление охлаждающей среды с зерни после ее формирования даже с применением органических растворителей.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения загустителей, основанный на реакции оксиалкилирования многоатомных спиртов смесью окиси этилена и окиси пропилена при их массовом соотношении, близком 80-20, в присутствии щелочного катализатора. При этом в качестве многоатомного спирта используют алканоламины, например триэтаноламин (патент 2105044, кл. С 10 М 173/02, БИПМ 5, 1998, с. 395).

Недостатком способа является его сложность, многостадийность, необходимость выдерживать определенное соотношение окисей пропилена и этилена, необходимость применения щелочного катализатора, высокая вязкость получаемого продукта, что обеспечивает его эффективность в водногликолевых средах, но затрудняет его применение в безводных гликолевых охлаждающих средах.

Целью предлагаемого изобретения является: упрощение способа получения продукта на основе загущенных многоатомных спиртов; получение формовочно-охлаждающей среды оптимальной вязкости, обеспечивающей формирование зерни из расплавов серебра и золота, легко удаляющейся с поверхности зерни после ее формирования.

Поставленная цель достигается тем, что при получении формовочно-охлаждающей среды путем обработки многоатомного спирта загущающим агентом в качестве многоатомного спирта используют глицерин, а в качестве загущающего реагента вводят борную кислоту.

Борную кислоту вводят в количестве 20-30 мас. % от массы обрабатываемого глицерина, а реакцию проводят при температуре 120-140^oС в течение 40-70 мин.

Пример 1 (сравнительный) – прототип.

Для проведения синтеза сополимера окисей этилена и пропилена на основе триэтаноламина предварительно готовят щелочную стартовую систему. Для приготовления стартовой системы в круглодонную форму объемом 1,0 л загружают 500 г триэтаноламина, содержимое колбы нагревают до температуры 50-60^oС и при перемешивании растворяют 60 г твердого гидроксида калия. После полного растворения гидроксида калия при остаточном давлении 40-50 мм рт. ст. и температуре 110-115^oС в течение 1,5 ч проводят сушку реакционной смеси. В результате получают калиевый алкоголят триэтаноламина.

70 г полученного алкоголята триэтаноламина загружают в металлический реактор, снабженный перемешивающим устройством и терморубашкой, содержимое реактора сначала продувают азотом, после чего нагревают до 110^oС и в реактор из мерника начинают подавать предварительно приготовленную смесь окисей этилена и пропилена в массовом соотношении 80:20. После подачи в реактор 800 г смеси реакционную массу в течение 1,0 часа выдерживают при температуре 110-115^oC, после чего реакционную массу выгружают из реактора. В результате этого получают 867 г промежуточного форполимера.

Далее 140 г указанного форполимера загружают в реактор и проводят, аналогично первой стадии, вторую стадию реакции, оксиалкилирования. Расход смеси окисей этилена и пропилена при их массовом соотношении 80:20 составляет 740 г. После подачи указанного количества смеси окисей этилена и пропилена реакционную смесь выдерживают в течение 1,0 часа и получают сополимер окиси этилена и окиси пропилена на основе триэтаноламина.

Пример 2. Для получения формовочно-охлаждающей среды 500 г глицерина загружают в реактор, снабженный перемешивающим устройством и терморубашкой.

Содержимое реактора нагревают до температуры 60^oС, после чего, при перемешивании, начинают подавать в реактор борную кислоту.

После загрузки 100 г борной кислоты (20 мас. % от массы обрабатываемого глицерина) реакционную смесь нагревают до температуры 120^oС, выдерживают при этой температуре в течение 40 минут и получают готовую безводную формовочно-охлаждающую среду (ФОС) на основе глицерина.

Технологические параметры процесса получения ФОС по предлагаемому способу в примерах 2-6, а также способом, принятым за прототип (пример 1) и применяемым в настоящее время в цехе в качестве ФОС трансмиссионного масла “НИГРОЛ” (пример 7), приведены в таблице 1.

При этом примеры 2, 3, 4 подтверждают возможность осуществления заявляемого способа, что отражено в формуле изобретения.

В примерах 5, 6 приведены запредельные значения параметров, при которых снижается эффективность способа. Эти примеры ограничивают область действия формулы изобретения и претензии авторов.

В примерах 1 и 7 описаны соответственно способ, принятый за прототип, и применяемое в настоящее время в качестве ФОС масло “НИГРОЛ”.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научным источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявляемого изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявляемого изобретения, а сравнительный анализ способа, принятого за прототип, и заявляемого способа (таблица 1) позволил выявить совокупность существенных отличительных признаков в заявляемом объекте, изложенных в формуле изобретения.

Результаты испытаний формовочно-охлаждающей жидкости, полученной по предлагаемому способу, в сравнении с прототипом и применяемым в настоящее время в цехе в качестве ФОС трансмиссионным маслом “НИГРОЛ” при формировании зерни из серебра приведены в таблице 2.

Анализ результатов, представленных в таблицах 1, 2, показывает, что получение формовочно-охлаждающей среды на основе глицерина с использованием в качестве загустителя борной кислоты позволяет в сравнении с прототипом упростить технологию получения ФОС (одна технологическая стадия вместо трех) и сократить время проведения технологических операций (40-80 минут вместо 210 минут).

Уменьшение времени реакции ниже 40 минут не позволяет достичь оптимальной вязкости ФОС (пример 5), а увеличение времени высокотемпературной обработки реакционной смеси свыше 80 минут приводит в потемнению ФОС (пример 6).

Оптимальными температурами проведения реакции являются 120-140^oС. Снижение температуры ниже 120^oС не позволяет достичь оптимальной вязкости (пример 5), а повышение температуры выше 140^oС приводит к запредельному повышению вязкости и потемнению реакционной смеси (пример 6).

Результаты испытаний образцов новой ФОС в сравнении с прототипом и применяемым в цехе “НИГРОЛОМ” позволили определить оптимальную вязкость ФОС для процесса формирования зерни, составляющую 310-380 сСт, которая обеспечивается содержанием борной кислоты в реакционной смеси от 20 до 30 мас. % (примеры 2, 3, 4).

Снижение количества борной кислоты в реакционной смеси ниже 20% приводит к снижению вязкости конечного продукта (пример 5), что снижает эффективность ФОС, приводя к увеличению брака по геометрии зерни до 12% и повышению температуры разогрева ФОС до 90^oС.

Увеличение количества борной кислоты в реакционной смеси выше 30% приводит к увеличению вязкости конечного продукта (пример 6), что также снижает эффективность ФОС, приводя к увеличению брака по геометрии до 12%.

При этом и на заявляемой ФОС и на прототипе отсутствуют пригары, в то время как на “НИГРОЛЕ” брак по пригарам составляет 12%.

Высокая вязкость формовочно-охлаждающей среды, полученной по прототипу (900 сСт и выше), затрудняет процесс формирования зерни, снижая выход годного до 50% (50% брак по геометрии), а разбавление ФОС водой недопустимо при формировании зерни из расплава металла, имеющего температуру выше 1000^oС.

Температура разогрева ФОС в процессе формирования зерни в примерах 2, 3, 4 составляет 50-70^oС.

Снижение или увеличение количества борной кислоты в реакционной смеси (примеры 5, 6) приводит к перегреву или недостаточному разогреву ФОС, вследствие чего снижается или чрезмерно возрастает вязкость, что обусловливает рост брака по геометрии.

Необходимо отметить, что формовочно-охлаждающие среды, полученные по предлагаемому способу и способу, принятому за прототип, легко удаляются с поверхности с формированной зерни промывкой в воде, в то время как удаление применяемого в настоящее время “НИГРОЛА” требует обработки в органическом растворителе.

Таким образом, предлагаемый способ получения формовочно-охлаждающей жидкости (ФОС) для формирования зерни из серебра и золота позволяет
– упростить способ получения продукта на основе загущенных многоатомных спиртов;
– обеспечить получение формовочно-охлаждающей среды оптимальной вязкости;
– исключить брак по пригарам в процессе формирования зерни;
– уменьшить количество брака по геометрии сформированной зерни;
– обеспечить удаление ФОС с поверхности сформированной зерни промывкой в горячей воде.

Формула изобретения

Способ получения формовочно-охлаждающей среды путем обработки многоатомного спирта загущающим реагентом, отличающийся тем, что в качестве многоатомного спирта используют глицерин, а в качестве загущающего реагента вводят борную кислоту в количестве 20-30 мас.% от массы обрабатываемого глицерина, а обработку проводят при температуре 120-140^oС в течение 40-80 мин.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 13.11.2003

Извещение опубликовано: 27.07.2005 БИ: 21/2005