|
|
|
|
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ, ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ |
(19) |
RU |
(11) |
2198839 |
(13) |
C1 |
|
(51) МПК 7
C01B7/09
|
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ
Статус: по данным на 18.04.2011 – прекратил действие |
|
|
|
|
(21), (22) Заявка: 2001116748/12, 15.06.2001
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
15.06.2001
(45) Опубликовано: 20.02.2003
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
ПОЛЯНСКИЙ Н.Г. Аналитическая химия брома. – М.: Наука, 1980, с. 52. RU 2078023 С1, 27.04.1992. RU 2108963 С1, 27.04.1998. WO 93/06039 А1, 02.04.1993. КСЕНЗЕНКО В.И., СТАШКЕВИЧ Д.С. Химия и технология брома, йода и их соединений. – М.: Химия, 1995, с. 268-272.
Адрес для переписки:
428015, г.Чебоксары, Московский пр., 15, ЧувГУ, отдел интеллектуальной собственности
|
(71) Заявитель(и):
Чувашский государственный университет им. И.Н. Ульянова
(72) Автор(ы):
Григорьева Л.А., Додин Е.И., Ионова Е.А., Андреева Т.В., Бусарев А.Л.
(73) Патентообладатель(и):
Чувашский государственный университет им. И.Н. Ульянова
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМА
(57) Реферат:
Изобретение предназначено для аналитической и неорганической химии и может быть использовано при анализе материалов. В амперометрическую ячейку помещают 2 мл 2М раствора КВr, 5 мл 0,1М свежеприготовленного раствора персульфата калия, 10 мл фосфатного буферного раствора с рН 6-7, 4 мл 0,001М раствора сенсибилизатора – бенгальского розового. В раствор помещают два платиновых микроэлектрода, подают разность потенциалов 0,5 В. При постоянной скорости перемешивания на раствор воздействуют светом лампы накаливания. Концентрацию брома в растворе определяют по изменению тока. Изобретение позволяет получать бром в слабокислых и нейтральных растворах. 4 ил.
Изобретение относится к области аналитической и неорганической химии, а именно к получению брома в лабораторных условиях для использования его при анализе органических и неорганических материалов.
Известен способ кулонометрического получения брома путем электрогенерирования его в солянокислых растворах из бромида калия на платиновом или золотом аноде. А.П. Зозуля. Кулонометрический анализ. – Л.: Химия, 1968, с. 62-71.
Метод имеет высокую чувствительность. Однако он не применим к не электропроводным растворам. Кроме того, электрогенерирование брома проводят только в сильнокислых растворах.
Известен способ получения брома в сильнокислых растворах из бромата калия в присутствии избытка бромида калия. Определение в этом случае заканчивается титрометрически, и находится относительно большое содержание анализируемого вещества. Н.Г. Полянский. Аналитическая химия брома. – М.: Наука, 1980.
Предлагаемое изобретение направлено на решение задачи создания способа получения брома в слабокислых и нейтральных растворах.
Техническим результатом является расширение арсенала средств получения брома.
Технический результат достигается тем, что в способе получения брома путем генерирования брома из раствора, содержащего бромид калия, генерирование проводят в присутствии сенсибилизатора бенгальского розового, персульфата калия, раствора с рН 6-7 под действием излучения лампы накаливания.
Способ осуществляется следующим образом. В амперометрическую ячейку помещают буферный раствор с рН 6-7, бромид калия, персульфат калия, бенгальский розовый и на полученный раствор действуют светом лампы накаливания в течение 5-10 мин. О концентрации брома в растворе судят по изменению тока в цепи амперометрической установки с двумя поляризованными электродами при разности потенциалов на электродах 0,5 В.
Оптимальным значением рН раствора, в котором протекает фотохимическая реакция, является рН= 6-7. При рН более 7 образующийся бром вступает в реакцию с гидроксид-ионами, присутствующими в растворе, что влияет на скорость образования брома. Вследствии высокой окислительной способности брома ( o= 1,087 В) для окисления бромида могут быть использованы персульфаты щелочных металлов ( o= 2,01), реакция с которыми в обычных условиях кинетически затруднена и практически не происходит. Наибольший эффект наблюдается в фосфатном буферном растворе при pН=7 (фиг. 1) и содержании персульфата калия 0,5 мМ и выше (фиг. 2).
Использование бенгальского розового в качестве сенсибилизатора обусловлено тем, что в отличие от других сенсибилизаторов бенгальский розовый не вступает в реакцию с бромом. При содержании бенгальского розового в растворе до 0,8 10-3 мМ наблюдается увеличение скорости фотогенерирования брома (фиг. 3). Дальнейшее увеличение содержание сенсибилизатора в растворе приводит к уменьшению скорости генерирование брома, так как фотохимическая реакция происходит главным образом на фронте действия света. Установлено, что в процессе многократной генерации брома в одном растворе после его предварительного удаления наблюдается уменьшение содержания бенгальского розового, и это приводит к снижению скорости фотогенерирования брома. При содержании бенгальского розового в растворе 0,004 мМ и более наблюдается линейная зависимость между продолжительностью облучения растворов и количеством фотогенерированного брома (фиг. 4), а также хорошая воспроизводимость результатов при многократном использовании системы.
Способ иллюстрируется следующим примером.
В амперометрическую ячейку помещают 5 мл 2М раствора бромида калия, 5 мл 0,1М свежеприготовленного раствора персульфата калия, 10 мл фосфатного буферного раствора с рН=7, 4 мл 0,001М раствора бенгальского розового. В раствор помещают 2 платиновых микроэлектрода, на которые подаются разность потенциалов 0,5 В. При постоянной скорости перемешивания на раствор действуют светом лампы накаливания мощностью 120 Вт с расстояния 20 см в течение 5 мин. О концентрации брома судят по изменению тока в цепи по шкале гальванометра.
Для определения количества фотогенерированного брома амперометрическую установку предварительно калибруют и рассчитывают цену деления гальванометра. Бромную воду определенной концентрации приливают из микробюретки при постоянном перемешивании раствора, фиксируя изменения показаний гальванометра.
ммоль/деление, где Х – цена деления гальванометра, ммоль брома; С – концентрация брома, моль/л; V – объем введенного брома, мл; n – показания гальванометра.
Зная цену деления гальванометра, рассчитывают скорость фотогенерирования брома и количество брома  где Х – цена деления гальванометра, ммоль брома; n1 – показания гальванометра, соответствующие времени облучения , с.
Таким образом, как следует из фиг. 1, предлагаемый способ может быть использован для получения брома в слабокислых и нейтральных растворах. Наибольшая скорость фотогенерирования брома наблюдается при рН 6-7, что приводит к сокращению продолжительности генерирования брома.
Формула изобретения
Способ получения брома путем генерирования из раствора, содержащего бромид калия, отличающийся тем, что генерирование проводят в присутствии сенсибилизатора бенгальского розового, персульфата калия и буферного раствора при рН 6-7, под действием излучения лампы накаливания.
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 16.06.2003
Извещение опубликовано: 20.02.2005 БИ: 05/2005
|
|
|
|
|