Патент на изобретение №2197723

(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНОВОГО ЗЕЛЕНОГО

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения красителя фталоцианинового зеленого, и может быть использовано для его количественного анализа в различных объектах, например в сточных водах предприятий, производящих фталоцианиновые красители или их использующих. Способ включает обработку образцов раствором гидроксида аммония и фотометрирование полученных растворов при длине волны 420 нм и отличается быстротой определения, достаточно высокой точностью и позволяет определять содержание фталоцианинового зеленого в присутствии фталоцианинового синего, с которым они применяются в промышленности вместе для получения при крашении устойчивых зеленовато-синих оттенков. 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения красителя фталоцианинового зеленого, и может быть использовано для его количественного анализа в различных объектах, например в сточных водах предприятий, производящих фталоцианиновые красители или их использующих.

Фталоцианиновые красители – это производные индола, содержащие замкнутое 16-членное кольцо, в котором попеременно чередуются азот и углерод, что обусловливает их высокую химическую стойкость. Расположенный в центре молекулы атом меди, связанный ковалентными и координационными связями с атомами азота, оказывает стабилизирующее действие на всю молекулу.

Фталоцианиновые красители – нерастворимые в воде и органических растворителях вещества, отличающиеся высокой стойкостью к химическим реактивам (к кипящей соляной кислоте, растворам щелочей и т.д.). Они используются для получения пигментов, обладающих термо- и светостойкостью, большой красящей способностью.

Фталоцианиновые пигменты универсальны, они пригодны для окрашивания любых полимерных материалов, находят широкое применение при изготовлении полиграфических красок для трехцветной печати, в производстве лаков и красок для резины и пластмасс, при изготовлении cd-дисков и во многих других отраслях. Исключительная стойкость и относительно низкая стоимость обеспечивает им широкое применение и тенденцию к вытеснению других пигментов. Самыми распространенными красителями среди них являются фталоцианиновый зеленый и фталоцианиновый голубой.

Известен способ ИК-спектроскопии для качественного обнаружения фталоцианиновых красителей (синего и зеленого), в их спектрах наблюдается незначительные отличия в области 720-740, 770-790 см^-1, не позволяющие использовать спектры для раздельного количественного определения [Аналитическая химия синтетических красителей. Под ред. К. Венкатармана (пер. с англ.). – Л.: Химия, 1979, с. 439-440].

Известен гравиметрический способ количественного определения содержания фталоцианиновых красителей в промышленных образцах, который основан на растворении всех примесей, кроме красителя, в 96%-ной серной кислоте при 30-минутном перемешивании. Нерастворимый остаток красителя фильтруют, промывают, высушивают и взвешивают [Л.Н. Николаенко. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям. – М.: Высшая школа, 1965].

Однако данный способ сложен (агрессивная среда, требующая специальных условий работы) и длителен во времени.

Известны способы количественного определения содержания меди, входящей в их состав [Аналитическая химия синтетических красителей. Под ред. К. Венкатармана (пер. с англ.). – Л.: Химия, 1979, с. 441]. Образцы подвергают озолению, золу растворяют в концентрированной азотной кислоте, чтобы разложить фталоцианин и перевести медь в нитрат. Содержание меди можно определить:
а) титриметрическим методом, который относится к макрометодам и не эффективен при определении небольших количеств красителя;
б) методом атомной адсорбции, требующим сложного оборудования;
в) фотометрическим методом.

Последний способ (в) наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату, но предварительная подготовка образцов перед фотометрированием в нем очень сложна: требуется озоление и обработка пробы азотной кислотой.

Задачей изобретения является упрощение способа обработки анализируемого образца и сокращение времени определения фталоцианинового зеленого.

Для решения этой задачи предлагается обработка анализируемого образца 25%-ным раствором гидроксида аммония в течение 20 мин при перемешивании и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны 420 нм. Для расчета концентрации красителя используют метод калибровочного графика.

Подчинение растворов фталоцианинового зеленого закону Бугера – Ламберта – Бера наблюдается в области концентраций от 0 до 0.18 г/л, что соответствует максимальной растворимости красителя в 25%-ном гидроксиде аммония.

Концентрация ионов водорода в пределах рН от 3 до 12 не мешает определению фталоцианинового зеленого, максимумы светопоглощения красителя при 420 и 660 нм сохраняются, и не изменяется интенсивность его светопоглощения.

Пример 1. Определение фталоцианинового зеленого в пигментном концентрате
Точную навеску анализируемого пигмента (0.005-0.09 г) помещают в химический стакан, добавляют 50 мл 25%-ного гидроксида аммония и перемешивают на магнитной мешалке в течение 15-20 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят объем до метки 25%-ным раствором гидроксида аммония.

Оптическую плотность последнего раствора измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре в кювете толщиной 1 см при длине волны 420 нм. По калибровочному графику, полученному с использованием стандартных растворов красителя, находят его содержание в анализируемом растворе.

Результаты фотометрического определения фталоцианинового зеленого приведены в табл. 1.

Как видно из полученных данных, предлагаемый способ определения фталоцианинового зеленого является достаточно точным – относительное стандартное отклонение результатов определения не превышает 0,12.

Пример 2. Определение фталоцианинового зеленого в присутствии фталоцианинового синего
В промышленности фталоцианиновый зеленый часто применяется вместе с фталоцианиновым синим для получения очень стойких зеленовато-синих оттенков, поэтому представляло интерес определить влияние фталоцианинового синего на результаты определения фталоцианинового зеленого.

Предварительные исследования показали, что фталоцианиновый синий не растворяется в 25%-ном гидроксиде аммония.

Навеску смеси фталоцианиновых красителей (синего и зеленого) обрабатывают так же, как в предыдущем примере.

Полученный раствор переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят объем до метки 25%-ным раствором гидроксида аммония.

Измеряют на приборе (фотоколориметр или спектрофотометр) оптическую плотность при =420 нм. Содержание фталоцианинового зеленого находят по калибровочному графику.

Результаты определения фталоцианинового зеленого в присутствии фталоцианинового синего приведены в табл. 2.

Пример 3. Определение фталоцианинового зеленого в сточных водах
Для изучения возможности применения разработанного способа определения фталоцианинового зеленого в промышленных сточных водах были взяты сточные воды предприятия “Химволокно” (г. Курск), где используются фталоцианиновые красители.

Так как эти красители нерастворимы в воде, они содержатся в сточных водах в виде суспендированных (взвешенных) частиц. Количественное определение взвешенных примесей в сточных водах проводят сразу же после отбора пробы, фильтруя воду через различные пористые материалы – мембранные фильтры, стеклянные, кварцевые или фарфоровые фильтрующие пластинки [Ю.Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. – М.: Химия, 1984, с. 43].

В нашей работе были использованы мембранные фильтры. Подготовленный мембранный фильтр, высушенный в сушильном шкафу при 60^oС, взвешенный на аналитических весах, помещают в прибор для фильтрования. Через фильтр пропускали порцию исследуемой воды; необходимый вакуум создавали с помощью водоструйного насоса. По окончании фильтрования фильтр с осадком подсушивали на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 60^oС в течение 1 ч, после чего взвешивали.

Содержание грубодисперсных примесей (х) в мг/л вычисляли по формуле:
x=[(a-b)1000]/V,
где а – масса мембранного фильтра с осадком, мг;
b – масса мембранного фильтра без осадка, мг;
V – объем анализируемой сточной воды, мл.

Высушенные осадки использовали для определения фталоцианинового зеленого. Обрабатывали пробы 25%-ным раствором гидрооксида аммония при перемешивании в течение 25 мин. По вышеописанной методике определяли содержание красителя.

Так как анализируемая сточная вода не содержала фталоцианинового зеленого, его вводили в пробы перед определением взвешенных веществ.

Результаты анализов приведены в табл. 3.

Исходя из полученных данных, можно сделать вывод, что предлагаемый способ определения фталоцианинового зеленого является быстрым и высокоточным методом. Он позволяет определять содержание фталоцианинового в сточных водах промышленных предприятий.

Формула изобретения

Способ определения фталоцианинового зеленого, включающий фотометрирование окрашенного соединения меди, выделенной из красителя, отличающийся тем, что обработку образца ведут 25%-ным раствором гидроксида аммония в течение 20 мин при перемешивании и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 420 нм.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 09.10.2003

Извещение опубликовано: 20.02.2006 БИ: 05/2006