Патент на изобретение №2197324

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНООБМЕННОЙ СМОЛЫ, НАСЫЩЕННОЙ ЙОДОМ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам получения ионообменной смолы, насыщенной йодом, и может быть использовано при обеззараживании и йодировании минеральной питьевой воды. Процесс получения ионнообменной смолы АВ-17-8, насыщенной йодом, ведут обработкой раствором, содержащим калий йодистый и йод при температуре 40-50^oС. Донасыщение трехйодистой смолы до пятийодистой производят при ступенчатой дозировке расчетного количества йода таким образом, чтобы массовая концентрация кристаллического йода не превышала массовую концентрацию йодида в водном растворе. С последующей выдержкой смолы в том же водном растворе в течение 40-65 ч при периодическом перемешивании. Изобретение обеспечивает снижение потерь смолы. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения ионообменной анионит-смолы, насыщенной йодом, которая может быть использована при обеззараживании и йодировании питьевой воды.

Известен способ получения ионообменной смолы, насыщенной йодом, при извлечении йода из природных йодсодержащих вод (В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. – М.: Химия, 1995, 432 с. ). Основным недостатком данного способа с точки зрения получения анионит-смолы, используемой при обеззараживании и йодировании питьевой воды, является низкое насыщение ионообменной смолы йодом, не превышающее 350-400 г/л, не обеспечивающее достаточные бактерицидные свойства смолы и достаточную йодоотдачу смолы при йодировании питьевой воды.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому способу является способ получения анионообменной смолы, насыщенной йодом, включающий обработку смолы водным раствором, содержащим калий йодистый и йод, и донасыщение полученной трехйодистой смолы до пятийодистой путем дозировки расчетного количества йода при постоянном перемешивании при 40-60^oС (ЕР 0402855, В 01 J 41/00, 1990).

Недостатком данного способа являются возможные потери ионообменной смолы за счет разрушения гранул при однократном введении высокой концентрации йода. Проведенные опыты с использованием ионообменной смолы АВ-17-8 в Сl^-1-форме показали, что степень повреждения (потерь) сферических гранул смолы составляет до 7%, то есть смола выдерживает всего 14 циклов адсорбции-десорбции при однократном введении йода. Кроме того, повреждение (разрушение) смолы при ее использовании приводит к потере йода и загрязнению обрабатываемых вод продуктами разрушения смолы.

Технической задачей предлагаемого изобретения является снижение потерь ионообменной смолы и йода за счет разрушения смолы.

Техническая задача решается за счет того, что в способе получения ионообменной анионит-смолы, насыщенной йодом, включающем получение трехйодистой смолы путем обработки смолы в водном растворе соответствующим количеством калия йодистого и йода и донасыщение трехйодистой смолы до пятийодистой йодом в водном растворе, согласно изобретению донасыщение трехйодистой анионит-смолы АВ-17-8 в хлоридной форме до пятийодистой производят при ступенчатой дозировке расчетного количества йода в течение 3-5 ч при постоянном перемешивании и последующей выдержке смолы в том же водном растворе в течение 40-65 ч при периодическом перемешивании и проведении процесса при 40-50^oС.

Существенные признаки:
1. получение трехйодистой смолы путем обработки смолы в водном растворе соответствующим количеством калия йодистого и йода;
2. донасыщение трехйодистой анионит-смолы до пятийодистой йодом в водном растворе;
3. донасыщение трехйодистой анионит-смолы АВ-17-8 в хлоридной форме до пятийодистой производят при ступенчатой дозировке расчетного количества йода;
4. ступенчатую дозировку йода производят в течение 3-5 ч;
5. то же при постоянном перемешивании;
6. последующую выдержку смолы в том же водном растворе производят в течение 40-65 ч;
7. то же при периодическом перемешивании.

Признаки 1-2 являются общими для известного и предлагаемого способов получения ионообменной смолы, насыщенной йодом. Признаки 3-7 являются существенными признаками предлагаемого изобретения.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс получения ионообменной анионит-смолы, насыщенной йодом, ведут в щадящем режиме, то есть донасыщение трехйодистой анионит-смолы АВ-17-8 в хлоридной форме до пятийодистой производят при ступенчатой дозировке расчетного количества йода таким образом, чтобы разовая массовая концентрация кристаллического йода не превышала массовую концентрацию йодида в водном растворе. Ступенчатое дозирование кристаллического йода снижает степень разложения ионообменной анионит-смолы по сравнению с известными способами. Непрерывное перемешивание водного раствора в течение 3-5 ч способствует полному растворению кристаллического йода и более полной адсорбции йода ионообменной смолой. Последующая выдержка смолы в том же водном растворе в течение 40-65 ч при периодическом перемешивании имеет целью в щадящем режиме довести до конца процесс адсорбции йода в ионообменной смоле.

Пример конкретного исполнения.

Описан способ получения сильноосновной анионит-смолы АВ-17-8 в хлоридной форме по ГОСТ 20301-74, способной к обмену анионом J^–. 10 л ионообменной анионит-смолы АВ-17-8 в (хлоридной) Сl^-1-форме с обменной емкостью 1,1 г-экв/л засыпали в реактор с мешалкой, залили в реактор 4 л воды, нагрели содержимое реактора до 40^oС и при перемешивании в течение 1 ч засыпали в реактор 1,85 кг калия йодистого (1,4 кг в пересчете на йодид) и 1,4 кг мелко растертого кристаллического йода, выдержали до полного растворения йода. При этом выполнялось условие, чтобы при дозировке разовая массовая концентрация вводимого кристаллического йода не превышала текущую массовую концентрацию йодида в водном растворе. Затем в течение 4 ч при постоянном перемешивании добавили в реактор тремя порциями (порциями по 1,4 кг) еще 4,2 кг мелко растертого кристаллического йода. Для завершения процесса адсорбции йода ионообменной смолой водный раствор выдержали при периодическом перемешивании в течение 65 ч. Проанализировали ионообменную смолу, насыщенную йодом, и водный раствор. Насыщение ионообменной смолы йодом составило 695 г/л, что соответствует пятийодистой форме смолы с обменной емкостью 1,1 г-экв/л (1,1 г-экв/л 127 г-экв 5 = 698,5 г/л). Водный раствор содержит йода – 0,06 г/л, йодида – 0,02 г/л, хлорида – 89,0 г/л. По известной методике путем разделения высушенных гранул ионообменной смолы на гладкой наклонной поверхности, с которой неразрушенные сферические гранулы скатываются вниз, а разрушенные гранулы остаются на наклонной поверхности, определили долю неразрушенных гранул, которая составила 0,3% (объемных).

Результаты этого и других опытов приведены в таблице. Количества ионообменной смолы, кристаллического йода, калия йодистого и воды в каждом опыте одинаковы.

Приведенные в таблице результаты экспериментов показывают, что проведение процесса при температуре выше 50^oС приводит к резкому увеличению степени разрушения смолы (опыт 3), а проведение процесса при температуре ниже 40^oС приводит к существенному увеличению потерь йода с отработанным водным раствором (опыт 4). Снижение продолжительности времени дозировки йода при переводе трехйодистой смолы в пятийодистую менее 3 ч также приводит к возрастанию степени разрушения смолы (опыт 6). Снижение продолжительности выдержки содержимого реактора ниже 40 ч приводит к возрастанию потерь йода с отработанным раствором (опыт 9), а увеличение выдержки свыше 65 ч уже ничего не дает (опыт 8).

Использование предлагаемого изобретения по сравнению с известным способом обеспечивает снижение потерь при синтезе ионообменной смолы, насыщенной йодом, что в дальнейшем обеспечит снижение потерь йода и предотвратит загрязнение обрабатываемых вод продуктами разрушения смолы. Снижение потерь ионообменной смолы до 0,3-0,5% обеспечивает увеличение циклов адсорбции-десорбции до 200-300. Кроме того, достигается дополнительный технический результат, который заключается в возможности йодирования минеральной питьевой воды в наиболее оптимальной концентрации, что обеспечивает достаточные бактерицидные свойства воды и оптимальную йодоотдачу смолы при йодировании.

Формула изобретения

Способ получения ионообменной смолы, насыщенной йодом, включающий получение трехйодистой смолы путем обработки смолы в водном растворе соответствующим количеством калия йодистого и йода, и донасыщение трехйодистой смолы до пятийодистой йодом в водном растворе, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 40-50^oС, а донасыщение трехйодистой анионит-смолы АВ-17-8 до пятийодистой производят при ступенчатой дозировке расчетного количества йода в течение 3-5 ч при постоянном перемешивании и последующей выдержке смолы в том же водном растворе в течение 40-65 ч при периодическом перемешивании.

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 16.08.2003

Извещение опубликовано: 10.11.2004 БИ: 31/2004

NF4A Восстановление действия патента Российской Федерации на изобретение

Извещение опубликовано: 10.11.2004 БИ: 31/2004

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 16.08.2005

Извещение опубликовано: 10.04.2008 БИ: 10/2008