Патент на изобретение №2196120

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2196120 (13) C1
(51) МПК 7
C05B7/00
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.04.2011 – действует

(21), (22) Заявка: 2001134213/12, 11.12.2001

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

11.12.2001

(45) Опубликовано: 10.01.2003

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
ПОЗИН М.Е. Технология минеральных солей. – Л.: Химия, 1961, с.842. SU 216022 А, 25.10.1975. SU 724486 А, 30.08.1980. SU 842078 A, 30.06.1981. RU 2078064 C1, 27.04.1997. RU 2157354 C1, 10.10.2000. US 3813233 А, 28.05.1974. DE 1467393 А, 26.03.1970.

Адрес для переписки:

196158, Санкт-Петербург, Московское ш., 2, кв.144, Б.А.Дмитревскому

(71) Заявитель(и):

Общество с ограниченной ответственностью “ЭКОВИТА”

(72) Автор(ы):

Дмитревский Б.А.,
Треущенко Н.Н.,
Лебедь В.В.,
Юрьева В.И.,
Леонтьев С.В.,
Морозов В.И.,
Рязанова В.В.

(73) Патентообладатель(и):

Общество с ограниченной ответственностью “ЭКОВИТА”

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОФОСА


(57) Реферат:

Изобретение относится к способам получения аммофоса. Способ получения аммофоса заключается в нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком в две стадии с отделением осадка после первой стадии, упарки растворов, грануляции и сушке готового продукта, при этом 60-95% экстракционной фосфорной кислоты подают в зону нейтрализации с рН 5,6-6,5, а после отделения осадка жидкую фазу смешивают с оставшейся частью экстракционной фосфорной кислоты. Способ позволяет получать качественный аммофос из любого фосфатного сырья, а отделяемый на первой стадии нейтрализации осадок обладает более высокими седиментационными свойствами. 1 табл.


Изобретение относится к способам получения сложных удобрений, в частности аммофоса.

Известны способ получения аммофоса путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком при рН=3-5, упаривания пульпы, сушки и грануляции готового продукта. При этом в зависимости от используемого сырья получается продукт, содержащий 47-52% Р2O5общ, 46-50% Р2O5усв, 11-12% N (А.А. Соколовский, Т.П. Унанянц. Краткий справочник по минеральным удобрениям. Л.: Химия. 1977. Стр. 242).

Недостатком способа является невысокое качество продукта.

Наиболее близким техническим решением является способ получения аммофоса путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком до рН 5-5,5, упаривания пульпы, сушки и грануляции готового продукта, при этом нейтрализация фосфорной кислоты производится в две стадии: в первой ступени кислоту нейтрализуют до рН 4-4,5, отделяют примеси, а затем после упаривания фильтрат донейтрализовывают аммиаком (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Химия. 1961. Стр. 842).

Недостатком известного способа является недостаточно полное осаждение примесей, плохие седиментационные свойства твердой фазы пульпы после первой нейтрализации.

В интервале рН 4-4,5 происходит неполное осаждение примесей (не более 50%), а выделяющиеся в этих условиях из необесфторенной экстракционной фосфорной кислоты трехзамещенные фосфаты железа и алюминия, кремнефториды аммония и др. примеси обладают плохими физическими, в частности седиментационными свойствами, по своей структуре они представляют аморфные гели, что создает трудности при разделении пульпы [Переработка фосфоритов Каратау. Под ред. М.Е. Позина, Б.А. Копылева, В.Н. Белова, В.А. Ершова. Л.: Химия, 1975, с. 109-111] . Производительность фильтрации составляет не более 30-50 кг/(м2ч) при влажности осадка 40-50%, скорость отстаивания – не более 0,04-0,05 м/ч.

Задачей предлагаемого изобретения является получение высококачественного продукта при использовании экстракционной фосфорной кислоты, полученной из различного фосфатного сырья, повышение седиментационных свойств осадков и улучшение условий разделения пульпы.

Способ получения аммофоса заключается в нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком в две стадии с отделением осадка после первой стадии, упарки растворов, грануляции и сушке готового продукта, при этом 60-95% экстракционной фосфорной кислоты подают в зону нейтрализации с рН 5,6-6,5, а после отделения осадка жидкую фазу смешивают с оставшейся частью экстракционной фосфорной кислоты.

Такой прием позволяет получить следующие результаты.

Увеличение рН на первой стадии нейтрализации до 5,6-6,5 приводит к более полному осаждению примесей и образованию комплексных аммонийных фосфатов железа и алюминия, а также кремнефторидов аммония, а при наличии магния в сырье и осаждению магния в виде магнийаммонийфосфата, имеющих кристаллическую структуру и обладающих более высокими седиментационными свойствами – более высокой скоростью отстаивания и более высокими фильтрующими свойствами. Введение 5-40% экстракционной фосфорной кислоты после отделения осадка снижает рН раствора до величины рН 3-5,5, необходимой для получения аммофоса. Получаемый при этих условиях аммофос будет мало зависеть от состава исходного сырья и количества магния в нем.

Сущность процесса поясняется примерами.

Пример 1.

950 кг экстракционной фосфорной кислоты (95% от общего количества), полученной из кировского апатитового концентрата, содержащей 23,6% Р2O5, 1,42% SO3св. , 0,15% MgO, 0,21% Fe2O3,0,31% Al2O3, 0,5% CaO, 1,4% F, 0,91% взвешенных веществ, и 69 кг аммиака подают в зону смешения с рН 5,6. Количество суспензии составляет 1019 кг. Затем суспензию разделяют на фильтре. Количество влажной твердой фазы – 51,3 кг, в т.ч. 15,3 кг Н2О. Жидкую фазу в количестве 967,7 кг смешивают со 50 кг экстракционной фосфорной кислоты и направляют на упарку, грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 402 кг.

Пример 2.

700 кг экстракционной фосфорной кислоты (70% от общего количества), полученной из ковдорского апатитового концентрата, содержащей 23,6% P2O5, 1,1% SO3св. , 1,3% MgO, 0,31% Fе2O3, 0,12% Аl2О3, 0,5% CaO, 0,6% F, 0,91% взвешенных веществ, и 65 кг аммиака подают в зону смешения с рН 6. Количество суспензии составляет 765 кг. Затем суспензию разделяют на гидроциклоне. Количество влажной твердой фазы составляет 102 кг, в т.ч. 51 кг жидкой фазы. Жидкую фазу в количестве 663 кг смешивают с 300 кг экстракционной фосфорной кислоты и направляют на упарку, грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 387 кг.

Пример 3.

650 кг экстракционной фосфорной кислоты (65% от общего количества), полученной из кингисеппского флотоконцентрата, содержащей 23,1% Р2O5, 1,37% SO3св. , 0,92% MgO, 0,75% Fe2O3, 0,12% Аl2О3, 0,73% CaO, 1,1% F, 1% взвешенных веществ, и 60 кг аммиака подают в зону смешения с рН 6,3. Количество суспензии составляет 710 кг. Затем суспензию разделяют в сгустителе. Количество влажного осадка составляет 84 кг, в т.ч. 42 кг жидкой фазы. Жидкую фазу в количестве 626 кг смешивают со 350 кг экстракционной фосфорной кислоты и направляют на упарку, а затем грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 395 кг.

Пример 4
600 кг экстракционной фосфорной кислоты (60% от общего количества), полученной из кировского апатитового концентрата, содержащей 23,6% Р2O5, 1,42% SO3св. , 0,15% MgO, 0,21% Fe2О3, 0,31% Al2O3, 0,5% CaO, 1,4% F, 0,91% взвешенных веществ, и 68 кг аммиака подают в зону смешения с рН 6,5. Количество суспензии составляет 668 кг. Затем суспензию разделяют на фильтре. Количество влажной твердой фазы – 36 кг, в т.ч. 9 кг Н2O. Жидкую фазу в количестве 632 кг смешивают со 400 кг экстракционной фосфорной кислоты и направляют на упарку, грануляцию и сушку. Количество готового продукта составляет 427 кг.

Понижение рН ниже 5,6 приводит к снижению количества осажденных примесей и ухудшению седиментапионных свойств осадков. Повышение рН более 6,5 нецелесообразно в связи с практически полным осаждением примесей и повышением давления паров аммиака. Снижение количества подаваемой на первую стадию экстракционной фосфорной кислоты менее 60% нецелесообразно в связи с неполным осаждением примесей, повышение количества экстракционной фосфорной кислоты более 95% не позволит поднять рН до 5,6.

В таблице приводятся сравнительные показатели предлагаемого и известного способов.

Как видно из таблицы, в предлагаемом способе получается качественный аммофос с использованием экстракционной фосфорной кислоты, получаемой из любого фосфатного сырья, а отделяемый на первой стадии нейтрализации осадок обладает более высокими седиментационными свойствами.

Формула изобретения


Способ получения аммофоса, заключающийся в нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком в две стадии с отделением осадка после первой стадии, упарки растворов, грануляции и сушке готового продукта, отличающийся тем, что 60-95% экстракционной фосфорной кислоты подают в зону нейтрализации с рН 5,6-6,5, а после отделения осадка жидкую фазу смешивают с оставшейся частью экстракционной фосфорной кислоты.

РИСУНКИ

Рисунок 1


PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:

Общество с ограниченной ответственностью “Эковита”

(73) Патентообладатель:

ООО “Промышленная Группа “Фосфорит”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 03.03.2004 № 18572

Извещение опубликовано: 10.08.2004 БИ: 22/2004


PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:

ООО “Промышленная Группа “Фосфорит”

(73) Патентообладатель:

ЗАО “Минерально-химическая компания “ЕвроХим”

Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 15.11.2005 № 21380

Извещение опубликовано: 20.01.2006 БИ: 02/2006


PD4A – Изменение наименования обладателя патента Российской Федерации на изобретение

(73) Новое наименование патентообладателя:

Открытое акционерное общество “Минерально-химическая компания “ЕвроХим” (RU)

Адрес для переписки:

115114, г. Москва, Кожевнический проезд, д. 4, стр. 1, 2, ОАО “МХК “ЕвроХим”, А.В.Туголукову

Извещение опубликовано: 10.01.2007 БИ: 01/2007


Categories: BD_2196000-2196999