Патент на изобретение №2195429
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ САМАРИЙАЛЮМИНИЕВОГО ГРАНАТА
(57) Реферат: Изобретение относится к получению самарийалюминиевого граната, который используется в качестве активного материала оптических квантовых генераторов, а также для получения высокотемпературных диэлектриков и керамических конструкционных материалов. Способ заключается в том, что смесь нитрата самария и нитрата алюминия осаждают щелочью при рН 9,8-10,3 при перемешивании, затем подвергают декантированию, промывке, сушке и термообработке. Изобретение позволяет получить самарийалюминиевый гранат и снизить температуру обработки. 1 табл. Изобретение относится к получению самарийалюминиевого граната, который используется в качестве активного материала оптических квантовых генераторов, а также для получения высокотемпературных диэлектриков и керамических конструкционных материалов. Известен способ приготовления шихты путем обработки твердых солей иттрия и алюминия раствором аммиака /а.с. 647285, С 01 F 17/00, 1979/. Этот способ включает стадии: получение соли иттрия из окиси иттрия, приготовление водных растворов солей, их смешение и упаривание до воздушно-сухого состояния и только затем обработку их 25%-ным раствором аммиака, взятого в 3-4-кратном избытке против стехиометрического с последующей декантацией, фильтрацией суспензии, промывкой ее водой и сушкой. После сушки смесь в течение 5 ч прокаливают при 850oС, а затем при 1200-1400oС в течение 2 ч. Недостатками этого способа являются сложность проведения и использование в технологии раствора аммиака высокой концентрации (25%), что негативно сказывается на состоянии человека, осуществляющего опыт. Задачей изобретения является снижение температуры термообработки высушенного продукта. Сущность предлагаемого изобретения заключается в способе получения шихты самарийалюминиевого граната осаждением смеси нитрата самария и нитрата алюминия щелочью при рН 9,8-10,3 при перемешивании с последующим декантированием, промывкой, сушкой, термообработкой. Совокупность существенных признаков, изложенных в изобретении, позволяет достичь желаемого технического результата, а именно снизить температуру термообработки. Выход значения рН за приделы 9,8-10,3 ведет к образованию фазы переменного состава, нагревание которого не приводит к образованию шихты, что видно из нижеследующих примеров. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Спиртовые растворы солей нитрата самария и нитрата алюминия должны быть постоянной концентрации, взятые в соотношении 3:5, что соответствует 0,33 моль/л Sm (NO3)3 и 0,575 моль/л Аl(NО3)3  9Н2О, спиртовый раствор едкого натрия содержит 1 моль/л NaOH. Исходные растворы добавляют в реакционный сосуд, содержащий в качестве среды этиловый спирт, взятый в соотношении 1:5 к исходным растворам, при этом рН осаждения выдерживают в пределах 9,8. Реакцию осуществляют при постоянном перемешивании при 25oС. Полученный осадок, в виде совместно осажденных гидроксидов самария и алюминия, отстаивается, декантируется и суспензия промывается водой. Осадок высушивается и прокаливается при 770oС в течение 4 ч.
Пример 2. В аналогичных условиях при рН 10,3 с последующим прокаливанием высушенного осадка при 800oПример 3. В аналогичных условиях при рН 9,0 происходит образование осадка переменного состава, нагревания которого не приводит к образованию шихты. Пример 4. В аналогичных условиях при рН 11,2 происходит постепенное растворение образовавшегося ранее осадка. Пример 5. В аналогичных условиях, но используют водные растворы солей и щелочи, и в качестве среды используют воду при рН 9,8 с последующим прокаливанием высушенного осадка при 950oС в течение 5 ч. Пример 6. В аналогичных условиях, но используют водные растворы солей и щелочи, и в качестве среды используют воду при рН 10,3 с последующим прокаливанием высушенного осадка при 880oС в течение 5 ч. Пример 7. В аналогичных условиях, но используют водные растворы солей и щелочи, и в качестве среды используют воду при рН 9,0 происходит образование осадка переменного состава, нагревания которого не приводит к образованию шихты. Пример 8. В аналогичных условиях, но используют водные растворы солей и щелочи, и в качестве среды используют воду при рН 11,2 происходит постепенное растворение образовавшегося ранее осадка. Результаты всех опытов сводим в таблицу. Формула изобретения
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 19.10.2003
Извещение опубликовано: 20.02.2006 БИ: 05/2006
|
||||||||||||||||||||||||||
