Патент на изобретение №2194808

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2194808 (13) C1
(51) МПК 7
C30B29/34
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 18.04.2011 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2001107258/12, 20.03.2001

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

20.03.2001

(45) Опубликовано: 20.12.2002

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
МИЛЛЬ Б.В. и др. Новые соединения со структурой Ca3Ga2Ge4O14: A3XY3Z2O14(A=Ca, Sr, Ba, Pb; X=Sb, Nb, Ta; Y=Ga, Al, Fe, Jn; Z=Si, Je). Журнал неорганической химии, 1998, т.43, № 8, с.1270-1277. RU 2147048 С1, 27.03.2000. JP 09-157090 А, 17.06.1997. МИЛЛЬ Б.В. и др. Модифицированные редкоземельные галлаты со структурой Ca3Ga2Ge4O14. Доклады АН СССР, 1982, т.264, № 6, с.1385-1389.

Адрес для переписки:

601650, Владимирская обл., г. Александров, ул. Институтская, 1, ФГУП “ВНИИСИМС”

(71) Заявитель(и):

Федеральное государственное унитарное предприятие “Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья”

(72) Автор(ы):

Дороговин Б.А.,
Степанов С.Ю.,
Доморощина Е.Н.,
Цеглеев А.А.,
Дубовский А.Б.,
Курочкин В.И.,
Филиппов И.М.

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное государственное унитарное предприятие “Всероссийский научно-исследовательский институт синтеза минерального сырья”

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ГАЛЛОСИЛИКАТОВ СО СТРУКТУРОЙ ГАЛЛОГЕРМАНАТА КАЛЬЦИЯ


(57) Реферат:

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2Ge4O14). Сущность изобретения: в способе твердофазного синтеза проводят смешивание предварительно прошедших термообработку оксидов элементов, входящих в состав выращиваемого монокристалла Ca3MeGa3Si2O14, где Ме – ниобий или тантал, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание этой смеси при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов в течение 4 ч. Технический результат заключается в создании экономически выгодного способа получения шихты в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) для выращивания высококачественных монокристаллов галлосиликатов, используемых в пьезотехнике. 1 табл.


Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Са324O14).

Однако использование в качестве одного из компонентов спекаемой смеси карбоната щелочноземельного металла, входящего в состав выращиваемого кристалла, требует более длительного процесса нагрева для его разложения, что в свою очередь увеличивает время проведения процесса, нарушает стехиометрический состав смеси, а следовательно, уменьшает выход конечного галлосиликата.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения шихты для выращивания монокристаллов галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2Ge4O14324O14: A33Z2O14

Недостатком данного способа является использование в качестве одного из компонентов в спекаемой смеси карбоната щелочноземельного металла, для которого необходим длительный отжиг для его разложения, что увеличивает время спекания смеси, а следовательно, делает способ приготовления шихты экономически невыгодным. Увеличение времени отжига приводит к потере легколетучего компонента, что отражается на выходе конечного выращиваемого кристалла, снижая его качество. Спекание смеси при температуре синтеза приводит к расплавлению шихты и к взаимодействию расплава со стенками тигля, что загрязняет шихту, а в свою очередь и выращиваемый кристалл, а также приводит к разрушению тиглей и невозможности получения шихты в рациональном таблетированном виде.

Технической задачей предлагаемого изобретения является создание экономически выгодного способа получения шихты в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) для выращивания высококачественных монокристаллов галлосиликатов, используемых в пьезотехнике.

Указанная техническая задача решается за счет того, что в известном способе твердофазного синтеза шихты, включающем смешивание исходных соединений элементов, входящих в состав формулы выращиваемых монокристаллов, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание, выращиваемый монокристалл имеет состав Ca3MeGa3Si2O14, где Ме-тантал либо ниобий, в качестве исходной смеси соединений элементов используют соответствующие оксиды, предварительно прошедшие термообработку, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов в течение 4 ч.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, в качестве исходных соединений используют только оксиды элементов, входящих в состав галлосиликатов Са3МеGа3Si2O14, где Me-тантал или ниобий, которые перед смешиванием подвергают термической обработке, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов в течение 4 ч.

Использование в способе только оксидов позволяет избежать нарушение стехиометрии в расплаве при последующем выращивании монокристаллов за счет уменьшения длительности процесса отжига шихты, что снижает эффект потери легколетучего компонента, а следовательно, получить высококачественные монокристаллы. Проведение термической обработки исходных оксидов также предотвращает нарушение стехиометрии расплава, а следовательно, обуславливает исключение выращивания некондиционных кристаллов. Спекание смеси при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов, позволяет предотвратить расплавление шихты, а следовательно, ее взаимодействие со стенками тигля. Спекание смеси при температуре ниже указанной не позволяет получать шихту в компактном виде, а при более высокой температуре происходит ее прилипание к стенкам тигля. Спекание же смеси в течение 4 ч достаточно для получения профилированных таблеток шихты кальций-ниобий-галлиевого силиката – Ca3NbGa3Si2О14-CNGS (канигасита) и кальций-тантал-галлиевого силиката – Ca3TaGa3Si2O14– CTGS (катангасита), которые позволяют при выращивании соответствующих монокристаллов проводить наплавление шихты за один прием и получать более качественные кристаллы за счет меньшего нарушения стехиометрического состава шихты. Спекание смеси менее 4 ч не дает возможности получать таблетированную шихту, обуславливающую высокое качество, а выдержка более 4 ч экономически нецелесообразна.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1.

Исходные оксиды кальция, ниобия, галлия и кремния подвергают термической обработке, затем взвешивают в стехиометрическом соотношении и 215 г исходной смеси смешивают в полиэтиленовой банке с использованием смесителя типа “пьяной бочки”, загружают в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля был 60 мм, равный диаметру иридиевого тигля, из которого в дальнейшем выращивают монокристалл. Тигель устанавливают в печь и проводят спекание смеси при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза Ca3NbGa3Si2О14 в течение 4 ч. В результате спекания получают профилированную таблетку шихты для выращивания монокристаллов кальций – ниобий – галлиевого силиката (Ca3NbGa3Si2O14– канигасита) с отверстием вдоль ее оси. Из синтезированной шихты выращивают монокристаллы кальций-ниобий-галлиевого силиката диаметром 1,5 дюйма. Результаты осуществления способа при разных параметрах спекания представлены в таблице. Спекание трех навесок исходной смеси оксидов, массой 215 г каждая, позволяет получить три профилированных таблетки шихты, общий вес которых даст возможность сразу наплавить полный объем иридиевого тигля, из которого в дальнейшем будет выращиваться монокристалл.

Пример 2.

То же, что и в примере 1, но в качестве исходных компонентов берут оксиды кальция, тантала, галлия и кремния, а спекание смеси оксидов проводят при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза Ca3TaGa3Si2О14. В результате проведенного идентичного способа получают качественную поликристаллическую шихту в таблетированном виде для выращивания монокристаллов кальций-тантал-галлиевого силиката (Са3ТаGа3Si2О14 – CTGS- катангасита) диаметром 1,5 дюйма.

Предложенный способ получения шихты для выращивания галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Са324O14), а именно канигасита и катангасита, позволяет
– сократить количество предварительных операций;
– получить профилированные таблетки качественной шихты необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла;
– избежать нарушения стехиометрии расплава, так как синтезированные таблетки полностью используются при наплавлении их в тигель, а следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы для использования в пьезотехнике.

Формула изобретения


Способ получения шихты для выращивания монокристаллов галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция методом твердофазного синтеза, включающий смешивание соединений элементов, входящих в состав формулы монокристалла, взятых в стехиометрическом соотношении, нагрев их и спекание, отличающийся тем, что выращиваемый монокристалл имеет состав Ca3MeGa3Si2O14, где Ме-тантал либо ниобий, в качестве исходной смеси соединений используют соответствующие оксиды, предварительно прошедшие термообработку, а спекание этой смеси проводят при температуре, составляющей 92-94% от температуры синтеза соответствующих монокристаллов в течение 4 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3


MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 21.03.2005

Извещение опубликовано: 20.02.2006 БИ: 05/2006


Categories: BD_2194000-2194999