Патент на изобретение №2194067

(54) КОМПАУНД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации электротехнических изделий, в том числе для ферритовых деталей СВЧ-устройств, электрорадиоэлементов и т. п. Компаунд включает эпоксидную диановую смолу ЭД-20 или ЭД-16, титанкремнийорганический олигомер аминный, отвердитель АФ-2 и органический растворитель. Определенное соотношение компонентов компаунда обеспечивает повышенную влагоустойчивость, пониженную вязкость, температуру и время отверждения. Способ получения компаунда включает смешение эпоксидной диановой смолы с кремнийорганическим олигомером при комнатной температуре, добавление органического растворителя или смеси органических растворителей, тщательное перемешивание, добавление отвердителя для эпоксидных смол АФ-2, дополнительное перемешивание, вакуумирование при температуре 2510^oС и давлении от 1,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин, отверждение при температуре 2510^oС в течение 1 ч, затем при температуре 7010^oС в течение 3 ч. 2 с.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к компаундам, применяемым для герметизации электротехнических изделий, в том числе для ферритовых деталей СВЧ-устройств, электрорадиоэлементов и т.п.

Известны: состав для компаунда [патент РФ 2064956 “Состав для компаунда” авторов Чувилиной Л. Ф. и др.], состоящий из эпоксидной диановой смолы и оловоорганического олигомера, обеспечивает влагозащиту только в течение 10 суток, и он не может быть использован в конструкциях с нетеплостойкими материалами, т. к. имеет высокую температуру отверждения (+200^oС); компаунд [патент РФ 2016015 “Эпоксидный компаунд” авторов Чувилиной Л.Ф. и др.], состоящий из эпоксидной диановой смолы, пластификатора, полиэтиленамина и растворителя, не обеспечивает влагозащиту ферритовых деталей (потери составляют >2 дБ при требованиях не >1 дБ). Способ получения и отверждения осуществляется при комнатной температуре.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является компаунд [А.С. СССР 535330 “Компаунд” авторов Андрианова К.А. и др.], включающий эпоксидную диановую смолу, титанкремнийорганический олигомер, метилтетрагидрофталевый ангидрид и наполнитель, мас.ч.:
Эпоксидная диановая смола – 100
Титанкремнийорганический олигомер – 10-40
Метилтетрагидрофталевый ангидрид – 25-40
Наполнитель – 200-220
Компаунд получают следующим образом: в нагретую при 110^oС в течение 30 минут смесь смолы и олигомера при перемешивании вводят наполнитель, смесь охлаждают до 90^oС и вводят ангидрид, нагретый до 90^oС. Компаунд отверждают при 160^oС 8 часов со ступенчатым подъемом температуры и охлаждением.

Этот компаунд и способ его приготовления не обеспечивает влагозащиту ферритовых изделий: потери СВЧ-энергии после воздействия 12 суток повышенной влажности составляют >1,2 дБ (при требованиях не >1 дБ). Способ приготовления и отверждения осуществляется при повышенных температурах (110^oС и 160^oС соответственно), время отверждения длительное (более 8 часов).

Целью настоящего изобретения является создание такого компаунда и способа его получения, которые обеспечивали бы повышение его влагоустойчивости, снижение вязкости при комнатной температуре, снижение температуры и времени отверждения.

Поставленная цель решается за счет того, что компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, титанкремнийорганический олигомер отличается тем, что в качестве отвердителя содержит аминный отвердитель для эпоксидных смол АФ-2 – продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина и органический растворитель или смесь органических растворителей при следующих соотношениях компонентов, мас.ч.:
Эпоксидная диановая смола ЭД-20 или ЭД-16 – 100
Титанкремнийорганический олигомер – 10 – 40
Отвердитель АФ-2 – 15 – 25
Органический растворитель или смесь органических растворителей (1:1) – 10 – 30
Титанкремнийорганический олигомер, играющий роль модификатора, обеспечивающий решение поставленной технической задачи, может быть любым.

Компаунд получают следующим образом: эпоксидную диановую смолу смешивают с титанкремнийорганическим олигомером и отверждают.

Новым является смешение при комнатной температуре эпоксидной диановой смолы с кремнийорганическим олигомером, введение органического растворителя и тщательное перемешивание, затем добавление аминного отвердителя для эпоксидных смол АФ-2, перемешивание и вакуумирование при температуре 2510^oС и давлении от 1,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 минут; отверждение при температуре 2510^oС в течение 1 часа, затем при температуре 7010^oС в течение 3 часов.

В табл. 1 приведены составы компаундов по изобретению, в табл. 2 – их свойства.

Указанный диапазон соотношений компонентов выбран вследствие того, что при увеличении содержания отвердителя АФ-2 снижается жизнеспособность компаунда, увеличивается вязкость и ухудшаются влагозащитные свойства. При уменьшении количества отвердителя компаунд не отверждается, ухудшаются влагозащитные свойства.

При уменьшении количества растворителя не достигается требуемая вязкость и снижается жизнеспособность компаунда. Увеличение количества растворителя приводит к образованию пористой структуры и снижению влагозащитных свойств.

Результаты сравнительных испытаний аналога и заявляемого компаунда приведены в табл. 2.

Как видно из данных, приведенных в табл. 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:
– повышенные влагозащитные свойства – потери СВЧ-энергии ферритовых деталей фазовращателей фазированных антенных решеток после воздействия 98% влажности при 40^oС в течение 12 суток более низкие (не более 1,0 дБ против 1,2-2,0 дБ);
– имеет низкую вязкость по ВЗ-4 при температуре 2510^oС (30-50 с против – “не течет”);
– комнатную температуру приготовления 2510^oС (против 90-110^oС);
– ниже температура отверждения (70^oС против 160^oС)
– в 2 раза короче режим отверждения (4 часа против 8 часов).

Формула изобретения

1. Компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу ЭД-20 или ЭД-16, титанкремнийорганический олигомер и отвердитель, отличающийся тем, что в качестве отвердителя он содержит аминный отвердитель АФ-2 – продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина и дополнительно органический растворитель или их смесь при соотношении 1:1 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Эпоксидная диановая смола ЭД-20 или ЭД-16 – 100
Титанкремнийорганический олигомер – 10-40
Отвердитель АФ-2 – продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина – 15-25
Органический растворитель или их смесь при соотношении 1:1 – 10-30
2. Способ получения компаунда, включающий предварительное смешение эпоксидной диановой смолы ЭД-20 или ЭД-16 с титанкремнийорганическим олигомером, а затем с отвердителем и последующее отверждение при температуре, отличающийся тем, что смешение эпоксидной диановой смолы с титанкремнийорганическим олигомером производят при комнатной температуре, добавляют органический растворитель или смесь органических растворителей, тщательно перемешивают, добавляют отвердитель АФ-2 – продукт взаимодействия фенола, формальдегида и этилендиамина, дополнительно перемешивают, вакуумируют при температуре 2510^oС и давлении от 1,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин, отверждают при температуре 2510^oС в течение 1 ч, затем при температуре 7010^oС в течение 3 ч.

РИСУНКИ