Патент на изобретение №2194013
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ
(57) Реферат: Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам люминесцентного определения тербия. Тербий переводят в люминесцирующее комплексное соединение с органическим реагентом (R) – метиловым эфиром S-(4-броманилидом) сульфосалициловой кислоты в присутствии катионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) хлорида децилпиридиния. Соотношение Тb:R: ПАВ= 1: 2:13, рН 7,9  0,08. Метод отличается высокой селективностью и воспроизводимостью. Он позволяет одновременно определять Tb, Dy, Sm, Eu в оксидах лантаноидов. 1 з.п.ф-лы.
Изобретение относится к области аналитической химии – к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высокочистых лантанидов. Известны способы люминесцентного определения тербия в комплексе с органическими реагентами с налидиксовой (1-этил-7-метил-4-он-1,8-нафтиридин-3-карбоновая) кислотой, L,  -метил- -(3,4-диоксифенил) аланином, салициловой кислотой и диантипирилметаном [Н.С. Полуэктов, Л.И. Кононенко, Н.П. Ефрюшина, С. В. Бельтюкова Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лантаноидов. Киев, Наукова Думка, 1989, с. 120].
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ люминесцентного определения тербия, с приминением комплексона – о-оксифенилиминодиуксусную кислоту [SU 566172 oт 25.07.1977].
Недостатком этого метода является недостаточная чувствительность, селективность и устойчивость во времени стояния и облучения.
Технический результат, достигаемый изобретением: снижение предела обнаружения, повышение устойчивости, чувствительности и селективности люминесцентного метода определения тербия.
Результат достигается тем, что в качестве комплексообразователя используется органический реагент (R)-метиловый эфир S-(4-броманилида) сульфосалициловой кислоты (МЭБАСК) и в люминесцирующее комплексное соединение тербия с МЭБАСК приливают поверхностно-активное вещество (ПАВ) – хлорид децилпиридиния в соотношениях Тb: R: ПАВ=1:2:13 и слабым раствором аммиака создают рН 7,90,08.
Получаемое комплексное соединение тербия с органическим реагентом МЭБАСК в присутствии ПАВ при облучении ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А дает интенсивную люминесценцию зеленого цвета, устойчивую во времени стояния и облучения.
ПРИМЕР. Определение тербия в оксидах лантанидов.
Для получения растворов хлоридов лантанидов, их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700oС и охлаждали в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам их 10-2 М концентраций обрабатывали соляной кислотой и Н2О2, а затем раствор выпаривали. Сухой остаток растворяли в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией РЗЭ готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида тербия контролировали комплексонометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо I. При определении содержания ионов тербия в оксидах РЗЭ на рабочих приборах ширина щели подбиралась небольшой и одинаковой при работе со стандартными образцами и анализируемыми растворами.
Раствор МЭБАСК 10-4 М готовили соответствующим разбавлением более концентрированного этанольного раствора. Раствор хлорида децилпиридиния (ХДЦП) 10-2 М концентрации готовили растворением его навески в дистиллированной воде. Соответствующим разбавлением готовили раствор с меньшей концентрацией. Кислотность среды создавали добавлением водного раствора аммиака до рН 7,90,08. Измерение рН растворов проводили с помощью универсального иономера ЭВ-74 со стеклянными электродами, прокалиброванными по стандартным буферным растворам. Для определения содержания тербия в оксидах РЗЭ применяли метод добавок.
Люминесценцию возбуждали ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД-120А, находящейся в осветителе ОИ-18А, снабженном кварцевым конденсором и светофильтром УФС-1,2. Интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при  =547,2 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывали содержание тербия в анализируемом образце. Приемником излучения служил фотоумножитель ФЭУ-79. Для регистрации спектров люминесценции использовалась люминесцентная установка, снабженная спектрометром ДФС-24 с самописцем КСП-4.
Предложенный способ позволяет определить тербий в оксидах РЗЭ, являющихся тушителями люминесценции (Eu, Er, Tm) с чувствительностью 10-6%, минуя стадию экстракции. Чувствительность определения тербия в оксидах остальных лантанидов составляет l0-8%, а также по сравнению с известным методом он позволяет одновременно определять Eu, Tb, Sm, Dy создавая оптимальные рН растворов, подбирая соответствующие участки спектра люминесценции и соотношения Ме:R:ХДЦП, а также сократить продолжительность анализа.
Формула изобретения
0,08.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ используют хлорид децилпиридиния.
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 10.04.2003
Номер и год публикации бюллетеня: 19-2004
Извещение опубликовано: 10.07.2004
|
||||||||||||||||||||||||||
