Патент на изобретение №2194010
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНА
(57) Реферат: Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике. Процесс происходит при взаимодействии силицида с минеральной кислотой. В качестве силицида используют силицид лития и взаимодействие проводят при комнатной температуре. В качестве минеральной кислоты используют уксусную и соляную кислоты. Технический результат изобретения – увеличение выхода силана и уменьшение себестоимости продукта. Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике. Известны несколько способов получения силана взаимодействием силицидов металлов с минеральными кислотами или другими источниками протонов. Существует способ получения высокочистого силана (патент РФ 20934463, МКИ С 01 В 33/04, 1997), заключающийся во взаимодействии силицида кальция с бромидом аммония, после чего осуществляется низкотемпературное разделение продуктов реакции. Существует способ получения силана (заявка Японии 7014810, МКИ С 01 В 33/04,1985), заключающийся в осуществлении реакции сплава кремния и магния с кислотой в растворителе. При этом применяемый сплав содержит элементы IB-VIIIB групп, которые сами по себе являются дополнительным источником загрязнения целевого продукта. Недостатком этих способов является низкий выход силана и использование труднодоступных и дорогих интерметаллидов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату – прототипом является способ получения силана по патенту РФ 2160706, МКИ С 01 В 33/04, БПИ 35, 2000, включающий взаимодействие силицида магния с минеральной кислотой при нагревании в инертной атмосфере (гелий), очистку от примесей и разделение продуктов. В качестве минеральной кислоты используют кремнефтористо-водородную кислоту, процесс ведут при температуре 40-57oС, при этом кремнефтористо-водородную кислоту предварительно обрабатывают гелием. Существенным недостатком способа является то, что в качестве минеральной кислоты используется кремнефтористо-водородная кислота, при ее использовании в дальнейшем возникают проблемы с очисткой силана от агрессивных фтористых соединений, кроме того, применение гелия значительно удорожает производство силана. Задачей изобретения является увеличение выхода силана и уменьшение себестоимости продукта. Поставленная задача решается благодаря тому, что при взаимодействии силицида с минеральной кислотой согласно изобретению в качестве силицида используют силицид лития и взаимодействие проводят при комнатной температуре, при этом в качестве минеральной кислоты используют уксусную или соляную кислоты. Основной процесс при этом протекает по общей схеме: Li4Si+4НСl—>4LiCl+SiH4. В качестве кислот испытывались соляная, серная, фосфорная, угольная и уксусная кислоты. Наилучшие результаты получены при использовании соляной и уксусной кислот. Образующийся хлорид лития идет на регенерацию в гидрид лития. Гидрид лития взаимодействует с кварцитом и образует силицид лития, который направляется на получение силана (общая схема). 4LiH+SiO2—>Li4Si+2H2O. Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как процесс взаимодействия протекает с легкодоступными минеральными кислотами при комнатной температуре без катализаторов, которые могли вносить загрязнения в целевой продукт. Способ осуществляется следующим образом. В сосуд помещают раствор кислоты, а затем небольшими порциями добавляют силицид лития. Образующийся силан выдувают потоком инертного газа. Применимость способа иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. В кварцевый сосуд помещают 20 мл водного раствора (1:1) соляной кислоты и затем небольшими порциями добавляли 0,25 г силицида лития. Через 30 минут реакция заканчивается. Выход силана составляет 50%. Изменение соотношения воды и кислоты в ту или иную сторону несколько снижает выход и чем больше отклонение, тем ниже выход. Пример 2. В кварцевый сосуд помещали 20 мл водного раствора (1:1) уксусной кислоты. Выход силана составляет 60%. Повышение выхода до 75% достигают проведением реакции при 70-80oС и дополнительным выдуванием образующегося силана небольшим потоком инертного газа, что уменьшает вероятность его взаимодействия с кислотой. Кроме того, дополнительный нагрев гасит нежелательное пенообразование, что также несколько повышает выход силана. Таким образом, получение силана взаимодействием силицида лития с уксусной или соляной кислотой позволяет увеличить выход продукта и уменьшить себестоимость. Формула изобретения
|
||||||||||||||||||||||||||
