Патент на изобретение №2193770

(54) СПОСОБ СОЗДАНИЯ МАТРИЦЫ СЕНСОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО КОМПОНЕНТА ГАЗОВЫХ ВЫБРОСОВ МЕБЕЛЬНОЙ ФАБРИКИ

(57) Реферат:

Использование: в аналитической химии органических соединений и для селективного определения бутилацетата на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации (ПДК_рз) как основного компонента газовых выбросов мебельной фабрики. Сущность: пьезокварцевые резонаторы матрицы модифицируют сорбентами: пчелиный клей, пчелиный воск, полиэтиленгликоль сукцинат, Тритон Х-100, полистирол, полиэтиленгликоль ПЭГ-2000 в определенном диапазоне масс, индивидуальном для каждого сорбента. Технический результат изобретения заключается в снижении пределов обнаружения, повышении экспрессности и точности определения. 6 ил., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для селективного определения бутилацетата как основного компонента газовых выбросов мебельного производства на уровне 1/2 ПДK_рз в воздухе рабочей зоны с использованием матрицы пьезокварцевых резонаторов с предварительной модификацией их электродов сорбентами природы.

Недостатком существующего способа является сложность обработки результатов с помощью методологии искусственных нейронных сетей.

Задачей изобретения является создание матрицы сенсоров для определения основных компонентов газовых выбросов мебельной фабрики, обеспечивающей простоту технического решения, повышающей экспрессность, правильность и точность определения.

Сущность изобретения заключается в селективном определении бутилацетата как основного компонента газовых выбросов мебельного производства на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации в воздухе рабочей зоны (ПДК_рз) с использованием матрицы из 4-6 пьезокварцевых резонаторов с предварительной модификацией их электродов сорбентами различной природы.

Решение поставленной задачи достигается тем, что матрица состоит из 4-6 пьезокварцевых резонаторов, электроды которых модифицируют сорбентами с различным сродством к основным компонентам газовых выбросов мебельной фабрики в определенном диапазоне масс, индивидуальном для каждого сорбента: пчелиный клей (оптимальная масса сорбента m=5-10 мкг), пчелиный воск (m=20-30 мкг), полиэтиленгликоль сукцинат (m= 10-20 мкг), Тритон Х-100 (m=20-30 мкг), полистирол (m=5-10 мкг), полиэтиленгликоль ПЭГ-2000 (m=5-10 мкг).

Способ реализуется следующим образом.

Электроды 4-6 пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой вибрации 10 МГц модифицируют равномерным нанесением микрошприцем определенных обьемов растворов сорбентов – пчелиного клея, пчелиного воска, полиэтиленгликоля-2000 (ПЭГ-2000), полистирола (ПС), Тритона Х-100, полиэтиленгликоль сукцината (ПЭГС), концентрации растворов 10 мг/мкдм³. Термическое удаление растворителей проводят при температурах, соответствующих рабочим температурам сорбентов (40-60^oС) в течение 30-40 мин. Модифицированные резонаторы охлаждают в эксикаторе над слоем осушителя до 202^oС.

Резонаторы неподвижно закрепляют в держателе матрицы и помещают в герметичную ячейку детектирования емкостью 50 см³. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха, содержащую основной компонент газовых выбросов мебельной фабрики на уровне 1/2 ПДК_рз. Изменение откликов сенсоров регистрируют поочередно частотомером. Время получения отклика сигнала 0,2-4,5 мин. Модификаторы регенерируют в сушильном шкафу при рабочей температуре сорбентов в течение 10-15 мин.

Вывод о содержании бутилацетата на уровне 1/2 ПДК_рз делают при сравнении совокупности откликов (F, Гц) матрицы сенсоров со стандартными диаграммами. Форма стандартных диаграмм сорбции основных компонентов мебельной фабрики остается неизменным при содержании бутилацетата на уровне 1/2 ПДК (фиг.1) и выше (фиг. 2). При уменьшении концентрации бутилацетата его раздельное определение невозможно, так как возрастает мешающее влияние сопутствующих компонентов, форма диаграммы меняется (фиг.3).

Примеры осуществления способа
Пример 1. Электроды 4-6 пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой вибрации 10 МГц модифицируют равномерным нанесением микрошприцем (0,5-1,0)10^-6 дм³ этанольного раствора пчелиного клея (масса сорбента m=7,4 мкг), (2,0-3,0)10^-6 дм³ хлороформного раствора пчелиного воска (m=29,8 мкг), (1,0-2,0)10^-6 дм³ раствора ПЭГС (m=19,1 мкг), (2,0-3,0)10^-6 дм³ раствора Тритона Х-100 (m=29,9 мкг), (0,5-1,0)10^-6 дм³ раствора ПС (m=5,0 мкг) и (0,5-1,0)10^-6 дм³ ацетонового раствора ПЭГ-2000 (m=5,9 мкг) с концентрациями 10 мг/мкдм³. Термическое удаление растворителей проводят при 40-50^oС в течение 30-40 мин. Модифицированные резонаторы охлаждают в эксикаторе над слоем осушителя до 202^oС.

Резонаторы неподвижно закрепляют в держателе матрицы и помещают в герметичную ячейку детектирования емкостью 50 см³. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха, содержащую основной компонент газовых выбросов мебельной фабрики на уровне 1/2 ПДК_рз (100 мг/м³). Отклики сенсоров регистрируют поочередно частотомером. Время получения отклика сигнала 0,2-4,5 мин. Модификаторы регенерируют в сушильном шкафу при 40-50^oС в течение 10-15 мин. После охлаждения сенсоров в эксикаторе над слоем осушителя до 202^oС они применяются для последующих определений. Продолжительность анализа, включая модификацию электродов, составляет 1,5 ч; повторное использование сенсоров снижает затраты времени до 1,0 ч.

Вывод о содержании бутилацетата на уровне 1/2 ПДК делают при сравнении совокупности откликов матрицы сенсоров со стандартными диаграммами (фиг.4). На диаграммах сорбенты отмечены номерами: 1 – пчелиный клей, 2 – пчелиный воск, 3 – ПЭГС, 4 – Тритон Х-100, 5 – ПС, 6 – ПЭГ-2000.

Способ осуществим. Возможно селективное определение бутилацетата, при этом основные сопутствующие компоненты (аммиак и этиловый спирт) и содержащиеся в газовых выбросах в меньших количествах ацетон, толуол и н.бутиловый спирт не мешают определению. Отмечается высокая чувствительность способа и возможность применения матриц из 4-6 пьезокварцевых резонаторов. При исключении из матрицы сенсора на основе пчелиного клея (матрица из 5 пьезосенсоров) и ПЭГ-2000 (матрица из 4 пьезосенсоров) форма диаграммы меняется, но содержание бутилацетата на уровне 1/2 ПДК оценивается однозначно.

Метрологические характеристики приведены в таблице.

Пример 2. Электроды 4-6 пьезокварцевых резонаторов модифицируют равномерным нанесением микрошприцем (0,1-0,5)10^-6 дм³ этанольного раствора пчелиного клея (масса сорбента m=2,4 мкг), (1,0-2,0)10^-6 дм³ хлороформного раствора пчелиного воска (m=19,2 мкг), (0,5-1,0)10^-6 дм³ раствора ПЭГС (m= 5,5 мкг), (1,0-2,0)10^-6 дм³ раствора Тритона Х-100 (m=19,9 мкг), (0,1-0,5)10^-6 дм³ раствора ПС (m= 3,5 мкг) и (0,1-0,5)10^-6 дм³ ацетонового раствора ПЭГ-2000 (m=3,9 мкг). Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Невозможно селективное определение бутилацетата вследствие влияния основных сопутствующих компонентов (фиг.5).

Метрологические характеристики приведены в таблице.

Пример 3. Электроды 4-6 пьезокварцевых резонаторов модифицируют равномерным нанесением микрошприцем (1,0-2,0)10^-6 дм³ этального раствора пчелиного клея (масса сорбента m=18,5 мкг), (3,0-4,0)10^-6 дм³ хлороформного раствора пчелиного воска (m=34,8 мкг), (2,0-3,0)10^-6 дм³ раствора ПЭГС (m= 28,4 мкг), (3,0-4,0)10^-6 дм³ раствора Тритона Х-100 (m=33,8 мкг), (1,0-2,0)10^-6 дм³ раствора ПС (m= 19,4 мкг) и (1,0-2,0)10^-6 дм³ ацетонового раствора ПЭГ-2000 (m=18,4 мкг). Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Матрица из 6 сенсоров неприменима вследствие высокого сродства пленки пчелиного клея к аммиаку и ПЭГ-2000 к этиловому спирту (m>10 мкг). Матрицы из 4 и 5 пьезосенсоров, модифицированных сорбентами с большими массами, чем в примере 1, неприменимы вследствие затухания колебаний в предэлектродном слое резонаторов, что приводит к снижению чувствительности и воспроизводимости результатов определения бутилацетата (фиг.6).

Метрологические характеристики приведены в таблице.

Из примеров 1-3 и таблицы следует, что решение поставленной задачи достигается тем, что электроды пьезокварцевых резонаторов модифицируют сорбентами с различным сродством к основным компонентам газовых выбросов мебельной фабрики в определенном диапазоне масс, индивидуальном для каждого сорбента, обусловливающем максимальную чувствительность определения: большие массы сорбентов с высокой чувствительностью к бутилацетату и низкой к сопутствующим компонентам (пчелиный воск, ПЭГС, Тритон Х-100), меньшие – с низкой чувствительностью к бутилацетату и высокой к сопутствующим компонентам (пчелиный клей, ПС, ПЭГ-2000). Применяют матрицы из 6 сенсоров на основе модифицированных сорбентами (пчелиный клей, пчелиный воск, ПЭГС, Тритон X-100, ПС и ПЭГ-2000) пьезокварцевых резонаторов с оптимальными массами (соответственно 5-10; 20-30; 10-20; 20-30; 5-10; 5-10 мкг). Возможно упрощение определения бутилацетата при использовании матрицы из 4 сенсоров. Однако применение матрицы из 5-6 сенсоров расширяет информативность анализа – возможно оценить содержание аммиака и этилового спирта в газовых выбросах мебельной фабрики.

Изменения оптимальных масс модификаторов – увеличение (пример 2) и уменьшение (примеры 3) приводят к увеличению и уменьшению чувствительности сенсоров по отношению не только к бутилацетату, но и к другим сопутствующим компонентам (аммиаку, этиловому и н.бутиловому спиртам, ацетону, толуолу). Кроме того, увеличение масс сорбентов снижает воспроизводимость определений. Это приводит к невозможности селективного определения бутилацетата.

По сравнению с известными способами определения органических соединений в воздухе с применением матрицы из 8 сенсоров заявляемый способ создания матрицы сенсоров для определения газовых выбросов основных компонентов мебельной фабрики в оптимальных условиях позволяет:
1) определять основной компонент газовых выбросов (бутилацетат) на уровне 1/2 ПДК_рз в присутствии сопутствующих компонентов (аммиака, этилового и н.бутилового спиртов, толуола);
2) сократить число сенсоров в матрице с 8 до 4-6, тем самым упростить стадии настройки и считывания результатов;
3) ошибка определения W=1-5%;
4) однозначно трактовать результаты анализа путем сопоставления со стандартными диаграммами без сложных математических расчетов.

Формула изобретения

Способ создания матрицы сенсоров для определения основного компонента газовых выбросов мебельной фабрики, включающий модифицирование электродов резонатора растворами сорбентов, термическое удаление растворителей, отличающийся тем, что матрица состоит из 4-6 пьезокварцевых резонаторов, электроды которых модифицируют сорбентами с различным сродством к компонентам газовых выбросов мебельной фабрики в определенном диапазоне масс, индивидуальном для каждого сорбента: пчелиный клей (оптимальная масса сорбента m= 5-10 мкг), пчелиный воск (m= 20-30 мкг), полиэтиленгликоль сукцинат (m= 10-20 мкг), Тритон Х-100 (m= 20-30 мкг), полистирол (m= 5-10 мкг), полиэтиленгликоль ПЭГ-2000 (m= 5-10 мкг).

РИСУНКИ

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 26.06.2003

Извещение опубликовано: 10.02.2005 БИ: 04/2005